㈠ 样品的采集及分析方法
研究样品主要采自笼箱盖地表、拉么矿和长坡-铜坑矿井下,尽量选择较新鲜的样品。样品经清洗、破碎、烘干、磨碎至200目制成。样品分析均在中国地质科学院国家地质实验室完成。主量元素分析采用ICP-AES完成;微量元素、稀土元素分析用ICP-MS测定,分析精度为1%~3%。岩石化学成分分析结果见表2-1。
㈡ 样品和分析方法
本次研究所用矿石样品采自贵州遵义新土沟剖面和大元钼矿坑道、湖南张家界大坪、柑子坪和后坪等典型下寒武统黑色岩系铂多金属矿剖面。将矿石样品破碎到0.1~0.2mm粒径,用磁选-重液分选,并经立体显微镜下精选分选出黄铁矿单矿物。经X衍射检验,黄铁矿样品纯度均大于99%。
将黄铁矿样品用丙酮在超声波中清洗20min,烘干,并在真空中120℃去气24h,以清除次生包裹体和附着在矿物表面的气体。然后压碎样品,释放出气体。释放出的气体经海绵钛泵、锆铝泵、活性炭液氮冷阱4级纯化,活性气体均被去除,氩、氙被冷冻,纯净的He、Ne进入分析系统,经加液氮的钛升华泵再次纯化去掉微量H2、Ar,并分析He同位素。最后于-78℃释放Ar,进行Ar同位素分析。根据压碎后通过160 目(0.100mm)的样品重量,计算样品的氦氩含量。分析仪器为乌克兰产MI 1201 IG惰性气体同位素质谱仪,3He电子倍增器接收,4He法拉第杯接收。电子倍增器分辨率为1200,法拉第杯分辨率为760。测试标准为北京大气,其3He/4He=1.4×10-6。
㈢ 样品检测时如何进行分析方法的选择
根据分析组分、浓度范围、样量多少、干扰情况和实验室条件及用户要求来确定.对于可有多个方法选择的的时候,应选成本低、周期短、安全环保的测试方法.