水泥二氧化硅分析方法

1. 用于水泥二氧化硅分析的5%氯化钾酒精溶液怎么配制

你的分析方法有没有标准？标准中应有规定如何配制的。

2. 水泥中二氧化硅的测定

摘要 氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅的间接方法。试样经熔剂苛性碱（KOH）在温度650～700℃熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，终点颜色为粉红色。

3. 水泥熟料中二氧化硅,三氧化二铁,三氧化铝,氧化钙,氧化镁的含量分析实验方法

查《GB/T176-2008水泥化学分析方法》标准，其中对你所需要的内容有详细规定，标准中已明确规定此标准也适用于水泥熟料。

4. 水泥化学分析方法 带讲解的

呵呵

第一个是重量法，灼烧检验二氧化硅的含量

还有几个就是滴定法，用来检测 Fe，Ca，Mg，Al的

还有几种离子的检验有原子吸收法，紫外光度法，分子发光法

是Pb，Gu等离子的检测

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5. 二氧化硅测定的常用方法

测定二氧化硅常用的化学分析方法是，氟硅酸钠容量法。
这个方法的原理是：先熔样使二氧化硅形成偏硅酸盐溶解在水溶液中，然后在一定条件下加入氟化钾，生成氟硅酸钾沉淀。把沉淀过滤出以后，加入热水，使氟硅酸钾水解，然后用氢氧化钠标准溶液滴定水解出的氢氟酸，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量计算二氧化硅的含量。
更详细的介绍，请参阅相关专业书籍。

6. 测定水泥生料、熟料中二氧化硅的测定方法

国家标准GB/T176-2008‘水泥化学分析方法’有关于二氧化硅的测定方法，是基准方法，适合生料和孰料。详细步骤见附件。

7. 水泥中的二氧化硅和纯二氧化硅有什么析别

二氧化硅有不同的矿物形态，主要分为玻璃态（无定形态）和结晶态。天然二氧化硅如硅石、石英属于结晶态，比较稳定，常温下没有化学反应活性。玻璃态二氧化硅不稳定，常温下有化学反应活性，在水泥、矿粉、粉煤灰和硅灰中的二氧化硅，均属于玻璃态。

测试二氧化硅含量，一般方法是：先将样品灼烧，除去可烧失部分，剩余物用氢氟酸将二氧化硅溶解，然后在高温下将溶解的二氧化硅蒸发掉，根据质量损失计算二氧化硅含量。测定结果如果有误差，往往偏低，原因在于二氧化硅溶解的不充分。

8. 二氧化硅含量的测定

二氧化硅含量的测定方法很多，包括重量法、滴定法以及分光光度法。

3.4.1.1 重量法测定二氧化硅

硅酸盐分析中二氧化硅含量的测定常采用重量法。重量法一般包括二次盐酸蒸干脱水法、一次盐酸蒸干脱水法、氯化铵法、聚环氧乙烷凝聚重量法、动物胶凝聚重量法。

盐酸蒸干脱水法的原理：将试样与碱共熔，使不溶性的二氧化硅生成可溶性的硅酸盐，经过酸化处理使其以硅酸形式沉淀出来。为使硅酸溶胶凝聚、脱水、沉淀完全，常常以盐酸为脱水剂蒸干、脱水、过滤，将所得沉淀灼烧至恒量。

氯化铵法的原理：在含硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量氯化铵，水浴或沙浴加热10～15min，使硅酸迅速脱水析出。利用氯化铵的水解反应夺取硅酸中的水分，加速硅酸的脱水，并且由于氯化铵的存在降低了硅酸对其他组分的吸附，以得到纯净的沉淀。

聚环氧乙烷凝聚重量法的原理：将试料用碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸发至小体积，加聚环氧乙烷凝聚硅酸，过滤，灼烧，称重。加氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧，称重。处理前后质量之差即为沉淀中的二氧化硅含量。残渣用焦硫酸钾熔融，水提取并入二氧化硅滤液中。经解聚后用钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅，两者之和即为试样中二氧化硅的含量。

动物胶凝聚重量法的原理：将试样用碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸发至湿盐状，加盐酸，用动物胶凝聚硅酸，过滤，灼烧，称重。加氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧，称重。处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅含量。残渣用焦硫酸钾熔融，水提取并入二氧化硅滤液中。经解聚后用钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅，两者之和即为试样中二氧化硅的含量。

以上方法中，比较常用的是盐酸蒸干脱水法和动物胶凝聚法。盐酸蒸干脱水法是非常经典的方法，适用于高含量二氧化硅的测定，方法的准确度比较高，但分析流程长，操作烦琐。聚环氧乙烷法和动物胶凝聚法适用于二氧化硅含量大于5%的硅酸盐岩石中二氧化硅含量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中二氧化硅含量的测定，这两种重量法速度较快、回收率高，但漏失量达1%～2%。

应用重量法测定二氧化硅时，需要注意的是：正确掌握蒸干、凝聚条件、凝聚后的体积以及沉淀过滤的方法。一般例行分析中，不需要对滤液中的二氧化硅进行校正，但在精密分析中需进行校正。

3.4.1.2 滴定法测定二氧化硅

氟硅酸钾滴定法测定二氧化硅是一种间接滴定法，即氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定法，广泛应用于水泥、冶金、新型无机材料、玻璃制品及其原料中二氧化硅的测定。

氟硅酸钾容量法的基本原理：在镍坩埚中，以KOH(或NaOH和Na₂CO₃)作熔剂，将试样熔融，然后用硝酸分解熔融物。在过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀(K₂SiF₆)，经过滤、洗涤、沉淀及中和滤纸上的残余酸后，加沸水，使氟硅酸钾沉淀水解生成定量的氢氟酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。

氟硅酸钾测定二氧化硅的关键两步是控制生成沉淀以及沉淀的洗涤、中和残余酸。具体实验条件(如酸度、温度、KCl、KF加入量等)可参照国标选择。目的是尽可能使所有H₂SiO₃全部转化为K₂SiF₆沉淀，并且要防止K₂SiF₆水解损失。

氟硅酸钾容量法检测结果准确，费时较少，但测定条件要求较高，影响因素较多，而且与操作者熟练程度有很大的关系。

3.4.1.3 分光光度法测定二氧化硅

试样中SiO₂含量在2%以下时，宜用分光光度法测定，分为硅钼黄和硅钼蓝分光光度法两种。

硅钼黄法是在一定条件下单硅酸与钼酸铵反应，生成黄色可溶性硅钼杂多酸配合物，在一定浓度范围内，黄色配合物的吸光度与硅酸的浓度成正比，于440nm波长处测定其吸光度，进而求得二氧化硅的浓度。

硅钼蓝法是把硅钼黄法生成的硅钼黄用还原剂还原成蓝色的配合物(即硅钼蓝)。在一定浓度范围内，蓝色配合物的吸光度与硅酸的浓度成正比，于680nm波长处测定其吸光度，进而求得二氧化硅的浓度。

比较这两种方法的测定原理可发现:“硅钼蓝法”是在“硅钼黄法”的基础上多了一步还原显色反应，所以“硅钼蓝法”的操作步骤要多一些，操作时间也要长一些。硅钼黄法可以测出比硅钼蓝法含量较高的二氧化硅，即硅钼蓝法检出限更低，灵敏度更高。因此在一般分析中，对少量二氧化硅的测定都采用硅钼蓝分光光度法。

用分光光度法测定二氧化硅时，最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液中，并以单分子硅酸状态存在。因此在制备试样溶液时，为了获得稳定的单硅酸溶液，一般多用碳酸钾(碳酸钠)-硼砂混合溶剂(2∶1)、苛性钠或苛性钾分解试样，并且采用逆酸化法，即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液，迅速倒入稀盐酸中，使溶液由碱性迅速越过pH=3～7的范围，成为pH=0.5～2的酸性溶液，这样可大大地减少聚合硅酸的形成。另外，溶液的酸度、温度以及共存离子等因素对测定结果都有影响，因此应根据实际情况采取相应措施以减少或消除其可能产生的误差。

总之，测定二氧化硅含量的各种方法各有优缺点，实际应用中要根据待测试样的具体特点进行分析，以选取合适的测定方法。

9. 二氧化硅怎么检验

二氧化硅的测定方法有多种，下面逐一将不同方法作简单介绍。

1 挥散法

若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上，应用氢氟酸挥发重量差减法（即挥散法）来测定SiO2含量。具体测定步骤如下：
将铂坩埚中测定过烧失量的试样，用少量水润湿，加入4～5滴硫酸及5～7mL氢氟酸，放在电炉上低温加热，挥发至近干时，取下放冷，再加2～3滴硫酸及3～4mL氢氟酸，继续加热挥发至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽。将铂坩埚置于高温炉中，于950℃温度下灼烧30分钟，取出放在干燥器中冷至室温，称重。如此反复灼烧，直至恒重。
SiO2=×100
G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g；
G2——残渣和坩埚的重量,g；
G——试样的重量，g；
若试样中SiO2含量在98%以下，采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。这种情况下，宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。

2 重量法

对可溶于酸的试样，可直接用酸分解。对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干，然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度60℃～70℃的范围内，加入动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。在瓷坩埚内于电炉上灰化，最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。冷却，称重，即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。所以这些特殊样品不能用重量法来测定。这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。

3 容量法

对可溶于酸的试样，直接用硝酸分解，不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融，然后用硝酸分解熔融物。加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。由于该法的测定条件要求较高，影响因素又多。所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系，但只要熟练掌握此法，检测结果准确，费时较少。
4 比色法

试样中SiO2含量在2%以下时，宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼兰两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物（硅钼黄）；而硅钼兰法把生成的硅钼黄用还原剂还原成兰色的络合物（硅钼兰）。在规定的条件下，由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中SiO2的浓度成正比，因此可以通过颜色的深度测得SiO2的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼兰法含量较高的SiO2，而后者的灵敏度却远比前者要高。因此在一般分析中，对少量SiO2的测定都采用硅钼兰比色法。用比色法测定SiO2时，最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在。因此在制备试样溶液时，为了获得稳定的单硅酸溶液，一般多用碳酸钾（碳酸钠）—硼砂混合溶剂（2：1）、苛性钠或苛性钾分解试样，并且采用逆酸化法，即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液，迅速的倒入稀盐酸溶液中，使溶液由碱性迅速越过pH3～7的范围，到达pH 0.5～2微酸性溶液，这样可大大地减少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都对测定结果有所影响，因此应根据实际情况采取相应措施减少或消除其可能产生的误差。
总之，这四种测定SiO2含量的方法各有优缺点，要根据待测试样的具体特点来分析，制定出合适的测定方法。

参考文献
1 建筑材料科学研究院编着.玻璃陶瓷化学成分分析.北京：中国
建筑工业出版社.1985.13
2 建筑材料科学研究院编着.水泥化学分析.北京：中国建筑工业
出版社.1982.236

10. 在水泥行业中,做化学全分析中，做二氧化硅的含量时，中和水怎样调制

水泥厂产品控制一般没有做水泥的化学全分析，主要是做物理性能控制，化学成分重点控制MgO、SO3、Cl离子含量，低碱水泥还要做碱含量分析。