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② 常用分析方法
10.3.1.1 定性分析
在X射线荧光光谱定性分析中,利用分光晶体对样品发出X射线荧光进行分光,根据布拉格方程,波长为λ的X射线荧光入射到晶面间距为d的晶体上,只有入射角θ满足方程式的情况下,才能引起干涉。也就是说,测量角度θ,就可得知λ,由莫斯莱公式即可确定被测元素。
X射线光谱定性分析包括试样的X射线光谱的记录和峰的识别。把试样放入X射线光谱仪的样品室,受初级X射线照射,发出次级X射线,其中含有试样各组成元素的特征线。次级线束经准直后,进行扫描,最后记录的是强度随θ角的变化曲线,实际上就是X射线光谱。再解析谱图中的谱线以获知样品中含有的元素。目前绝大部分元素的特征X射线均已准确测出,新型X射线荧光光谱仪已将所有谱线输入电脑储存,扫描后的谱图可通过应用软件直接匹配谱线。
X射线荧光的光谱单纯,但也有一些干扰现象,因此在分析谱图过程中应遵守以下的X射线特点:
1)每种元素的一系列波长确定的谱线,其强度比是确定的,如Mo的K系特征谱线Kα1、Kα2、Kβ1、Kβ2、Kβ3,它们的强度比是100∶50∶14∶5∶7。
2)不同元素的同名谱线,其波长随原子序数的增大而减小,这是由于电子与原子核之间的距离缩短,电子结合得更牢固所致。
3)判断一个未知元素的存在最好用几条谱线,如Kα、Kβ,以肯定元素的存在。
4)应从峰的相对强度来判断谱线的干扰情况。若某一强峰是Cu(Kα),则Cu(Kβ)的强度应是Kα的1/5,当Cu(Kβ)的强度很弱,不符合上述关系时,可能有其他谱线重叠在Cu(Kα)上。
10.3.1.2 半定量分析
随着科学技术的不断发展,层出不穷的新材料亦需要进行成分分析,传统的湿化学方法既费时又费力,而且有关工业废弃物中有害元素的立法,增加了对快速半定量分析的方法需求。有些情况下,需要对样品进行非破坏分析的要求,当没有合适的标准样品可用时,半定量分析结果又可以满足要求时,则无需再做进一步的精密定量分析。所以,X射线荧光的半定量分析方法逐渐发展起来。
定性分析和半定量分析不需要标准样品,可以进行非破坏分析。半定量分析的准确度与样品本身有关,如样品的均匀性、块状样品表面是否光滑平整、粉末样品的颗粒度等,不同元素半定量分析的准确度可能不同。同一元素在不同样品中,半定量分析的准确度也可能不同。
大部分主量元素的半定量分析结果相对不确定度可以达到10%(95%置信水平)以下,某些情况下甚至接近定量分析的准确度,完全可以满足精度要求不高的测试任务。
半定量分析适用于以下几种情况:对准确度要求不是很高;要求分析速度特别快(30min以内可以出结果);缺少合适的标准样品;非破坏性分析等。
10.3.1.3 定量分析
X射线荧光光谱定量分析是一种相对分析技术,要有一套已知含量的标准试料系列(经化学分析过的或人工合成的),通过测量标准试料系列和未知试料的X射线强度并加以比较进行定量分析,主要有以下几种方法。
(1)标准曲线法
测量一套(一般不少于5个)与分析试料相类似的标准试料,将标准试料中分析元素的含量与X射线强度的关系绘制校准曲线,用以求得未知试料中分析元素的含量。应用本法时要注意共存元素的影响,必要时选用适当数学模型求得影响系数并加以校正。
(2)内标法
对于添加某一成分后易于混合均匀的样品,如溶液,可采用内标法,即把一定量的内标元素加入到分析元素含量已知的试料中作为标准试料,测量标准试料中分析元素与内标元素的X射线强度比,用该强度比相对分析元素含量绘制校准曲线。分析试料中也加入同一种内标物质和同样的量,按同样方法求得X射线强度比,从校准曲线求得含量。内标法适合含量高于10%的元素的测定,应注意不要因加入内标元素而对分析线产生选择吸收、选择激发或重叠干扰。适当的基体元素谱线和散射线也可作为内标线。
(3)标准加入法
标准加入法也称增量法,即在试料中加入一定量的分析元素,根据X射线强度的变化而求得试料中分析元素的含量。使用这种方法要求分析元素含量与相应的X射线强度呈线性关系,且增量值不应少于两个,该法适用于含量小于10%的元素的测定。
为了获得准确的定量分析结果,应注意以下几点:使用含量数据可靠或经过验证的标准试料;标准试料与分析试料的组成尽可能一致,制样方法也应完全相同;为了消除共存元素的影响,要选择正确的校正方法;分析元素含量不要超出标准试料所限定的范围;仪器的漂移会导致校准曲线的位移,应在日常分析开始前先用标准化试料对仪器进行校正。
③ 标准分析方法中选定的分光光度法,为什么都有一个规定的上限和下限
我来回答
1.分光光度计原理: 当一束单色光通过均匀的溶液时,入射光强度为I0,吸收光强度为Ia,透射光强度为It,反射光强度为Ir,则I0 = Ia + It + Ir 透光率(transmittance)T:透射光的强度It与入射光强度I0之比。
透光率愈大,溶液对光的吸收愈少;透光率愈小,溶液对光的吸收愈多。
吸光度A:透光率的负对数。:当一适当波长的单色光通过溶液时,若液层厚度一定,则吸光度与溶液浓度成正比。即:A = k2c注意: 这个线性关系是在一定浓度范围内才成立的。
2也就是说对于厚度确定,具有特定浓度的溶液来说。完全透过和完全不透过都是不太可能的。完全透过也就是说反射光强度和吸收光强度都为零,这当然不可能。完全不透过也不太可能。
3.由上可知吸光度A是有一定的范围的,根据A = k2c(注意: 这个线性关系是在一定浓度范围内才成立的)得c=A/2k,k为常数可知c也是有一定范围的。谢谢。
④ 如何理解实证分析与规范分析方法
实证分析简言之就是分析经济问题“是什么”的研究方法.。侧重研究经济体系如何运行,分析经济活动的过程、后果及向什么方向发展,而不考虑运行的结果是否可取。实证分析法在一定的假定及考虑有关经济变量之间因果关系的前提下,描述、解释或说明已观察到的事实,对有关现象将会出现的情况做出预测。客观事实是检验由实证分析法得出结论的标准。樊刚指出实证研究作为一种经济研究方法的基本特征是:“从经济现象的分析、归纳中,概括出一些基本的理论前提假设作为逻辑分析的起点,然后在这些基于现实得出的假设基础上进行逻辑演绎,推导出一系列结论,并逐步放松一些假设,使理论结论更加接近具体事实。”规范分析法是研究经济运行“应该是什么”的研究方法。这种方法主要依据一定的价值判断和社会目标,来探讨达到这种价值判断和社会目标的步骤。
⑤ 规范分析法的概述
规范分析法(Normative analysis)是在20 世纪60 年代后期美国管理心理学家皮尔尼克(S. Pilnick)提出的一种方法,作为优化群体行为、形成良好组织风气的工具。是团队建设中经常用到的一种工具。规范分析涉及已有的事物现象,对事物运行状态做出是非曲直的主观价值判断,力求回答“事物的本质应该是什么”。与之相对应的是实证分析法,实证,就是讲是什么,比较客观,就是我不做任何评价,只给你一个客观道理,客观描述事物存在的一个状态。 规范,就是做评价,有自己的主观观点,描述事物应该是一个什么样的状态。
规范分析是根据公认的价值标准,对经济运行中应该具有的规性和结果进行阐述和说明,也即一般社会是如何研究和处理这类问题的。
⑥ 为什么在环境监测中必须采用国家规定的标准分析方法,并严格规范操作
环境监测站出具的环境监测数据是具有法律效力的,所以必须这样用国家规定的标准分析方法,规范操作!给你点资料看看:
《环境监测管理办法》第六条国家环境保护总局负责依法制定统一的国家环境监测技术规范。
省级环境保护部门对国家环境监测技术规范未作规定的项目,可以制定地方环境监测技术规范,并报国家环境保护总局备案。 第八条县级以上环境保护部门所属环境监测机构依据本办法取得的环境监测数据,应当作为环境统计、排污申报核定、排污费征收、环境执法、目标责任考核等环境管理的依据。 第十三条县级以上环境保护部门应当对本行政区域内的环境监测质量进行审核和检查。各级环境监测机构应当按照国家环境监测技术规范进行环境监测,并建立环境监测质量管理体系,对环境监测实施全过程质量管理,并对监测信息的准确性和真实性负责。
《环境监测质量管理规定》第十二条 环境监测布点、采样、现场测试、样品制备、分析测试、数据评价和综合报告、数据传输等全过程均应实施质量管理。
(一)监测点位的设置应根据监测对象、污染物性质和具体条件,按国家标准、行业标准及国家有关部门颁布的相关技术规范和规定进行,保证监测信息的代表性和完整性。
(二)采样频次、时间和方法应根据监测对象和分析方法的要求,按国家标准、行业标准及国家有关部门颁布的相关技术规范和规定执行,保证监测信息能准确反映监测对象的实际状况、波动范围及变化规律。
(三)样品在采集、运输、保存、交接、制备和分析测试过程中,应严格遵守操作规程,确保样品质量。
(四)现场测试和样品的分析测试,应优先采用国家标准和行业标准方法;需要采用国际标准或其他国家的标准时,应进行等效性或适用性检验,检验结果应在本环境监测机构存档保存。
(五)监测数据和信息的评价及综合报告,应依照监测对象的不同,采用相应的国家或地方标准或评价方法进行评价和分析。
(六)数据传输应保证所有信息的一致性和复现性。
⑦ 规范分析方法介绍
规范分析(Normative analysis) 规范分析是指根据一定的 价值 判断为基础,提出某些分析处理 经济 问 题的标准,树立经济理论的前提,作为制定 经济政策 的依据, 并研究如何才能符合这些标准。它要回答的是“应该是什么” 的问题。
⑧ 什么是规范分析法
规范分析法是经济学中经常提及的概念,应该属于方法论的一种。规范分析涉及已有的事物现象,对事物运行状态做出是非曲直的主观价值判断,力求回答“事物的本质应该是什么”。
与之相对应的是实证分析法,实证,就是讲是什么,比较客观,就是我不做任何评价,只给你一个客观道理,客观描述事物存在的一个状态。
规范,就是做评价,有自己的主观观点,描述事物应该是一个什么样的状态。
(8)标准分析方法扩展阅读:
规范分析法的优点在于不让任何员工难堪,因为在改革过程中,对象是抽象的而不是具体的人,批评小组工作时不追究责任,不追究事故是由谁造成的,只研究为什么没有做好。
规范分析是根据公认的价值标准,对经济运行中应该具有的规性和结果进行阐述和说明,也即一般社会是如何研究和处理这类问题的。
对于表现差强人意的团队组织,需要有一个整顿的过程,整顿的一个重要内容就是优化团队规范。此时,皮尔尼克提出的“规范分析法”很是值得我们借鉴。