Ni分析方法

Ⅰ 铁镍中的镍的测定方法

一、 测定方法
石墨炉原子吸收分光光度法
二、 方法依据
《生活饮用水卫生规范》(2001)
三、 测定范围
1.适用于生活饮用水其水源中镍的测定
2.最低测质量为49.6pg，若取20μL水样测定，则最低检测浓度为2.48 μg/L.
3.水中共存离子一般不产生干扰.
四、 测定原理
样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
五、 试剂
5.1镍标准储备溶液;称取1克金属镍(高纯或光谱纯)，溶于10mL硝酸溶液(1+1)中，加热驱除二氧化氮，用水定容至1000mL。此溶液ρ(Ni)=1mg/mL。
5.2镍标准中间溶液:取镍标准储备溶液5 mL 于100mL溶量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ(Ni)=50μg/mL。
5.3镍标准使用溶液:取镍标准中间溶液2 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ(Ni)=1μg/mL。
5.4硝酸镁(50g/L):称取优级纯硝酸镁[Mg(NO3)2]5g，加水溶解并定容至100 mL。
六、 仪器设备
6.1仪器
6.1.1石墨炉原子吸收分光光度计。
6.1.2镍元素空心阴极灯。
6.1.3氩气钢瓶。
6.1.4微量加样器，20μL。
6.1.5聚乙烯瓶，100mL。
6.2仪器参数
测定镍的原子化条件
干 燥 灰 化 原 子 化
元素 波长nm ---------- -------- -------
温度，℃ 时间，S 温度，℃ 时间，S 温度℃ 时间S
---------------------------------------
Ni 232.0 120 30 1400 30 2400 5
七、 分析步骤
7.1吸取镍标准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL于5个100mL容量瓶内，分别加入硝酸溶液1.0mL，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，分别配制成ρ(Ni)=0，5，10，20和30ng/mL的标准系列。
7.2吸取10mL水样，加入硝酸镁溶液0.1mL，同时取10mL硝酸溶液(1+99)，加入硝酸镁溶液0.1mL，作为试剂空白。
7.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积，每测定10个样品之间，加测一个内控样品或相当于工作曲线中等浓度的标准溶液。
八、 计算
从吸光度----浓度工作曲线查出镍浓度后，按下式计算
ρ(Ni)= ρ1×V1 /V
其中:ρ(Ni)----水样中镍的质量浓度，μg/L;
ρ1----从工作曲线上查得试样中镍的质量浓度，μg/L ;
V1----测定样品的体积，mL;
V----原水样体积，mL。

Ⅱ 分析测试方法

地球化学找矿分析中经常采用的分析测试方法归纳起来大致有如下几种。

1.比色分析

比色分析是在一定条件下，使试剂（显色剂）与试液中待测元素反应生成有色溶液，通过目估与标准有色溶液（又称标准色阶）对比，以确定待测元素的含量；或者通过仪器（如光电比色计或分光光度计）测定有色溶液对某一波长的光的吸光度，来求得待测元素的含量。用目估比较的方法一般称为目视比色法，只能达到半定量；用光电比色法或分光光度计来测定的方法又称分光光度法，可以达到定量要求。

比色分析的优点是简便、快速且灵敏度较高，一般可检出0.1～0.01μg/mL的含量。目前，比较常用的野外痕金快速测定就是采用目视比色法（微珠法或泡塑法）来确定的，一般可达纳克级，满足野外快速找金的要求；在化探扫面中W，Cd常采用分光光度法的方法来测定。

2.原子发射光谱分析

原子发射光谱分析的基本原理：任何元素的原子都是由带正电的原子核和围绕它高速旋转的带负电的电子组成，最外层的电子称为价电子。在正常情况下，原子处在最低的能量状态，称为基态。当基态原子受到外加能量（热能、电能等）激发时，它的外层电子从低能级向高能级跃迁，此时原子处于激发状态。该状态下价电子不稳定，大约在10^-8s内便要恢复到较低的能量状态或基态，同时以光的形式释放出多余的能量。由于各种元素原子结构是一定的，每种元素都能发射某些特征波长的谱线（如铜有327.39nm，282.44nm，297.83nm，当然每条谱线的灵敏度有所差异）。根据元素有无特征谱线，就可确定该元素是否存在；根据特征谱线的强度就可确定元素的含量。

在地球化学找矿分析中激发光源多采用电弧光源，近年来等离子光源（ICP）也逐渐盛行起来。原子发射光谱分析法是地球化学找矿分析中最普遍采用的多元素测定方法，较好的方法一次装样可完成近20种元素的测定，由于其测定过程多采用人工方式，缺点是在测定速度上稍微慢了些，另外，干扰较多且不易掌握。目前在地球化学找矿分析中，应用最好方法就是Au，Ag和Pt发射光谱分析法，特别是Au的发射光谱测定是化探扫面推荐的标准配套分析法。

3.原子吸收光谱分析

原子吸收光谱分析基本原理：每一元素的原子具有吸收该元素本身发射的特征谱线的性能。分析某一元素时，用能产生该元素特征的光源（如以该元素制作的空心阴极灯）。当这种光源发射的光通过被测元素的基态原子蒸气时，光就被吸收。其吸收的量与样品中被测元素的含量成正比，通过测量光源发射的光通过原子蒸气被吸收的量即可测得元素的含量。

原子吸收系统分析的特点是灵敏度高（10^-6级）、准确度和精密度较高、分析速度快、分析范围广，可测定70多种元素。在地球化学找矿分析中常用在Cu，Pb，Zn，Ni等元素的测定。近年来开始采用无火焰原子吸收光谱（石墨炉或钽舟电热原子化器），它能达到更高的灵敏度（10^-9级），但精度目前还不理想。

4.荧光分析

物质的分子或原子，经入射光照射后，其中某些电子被激发至较高的能级，当它们从高能级跃迁至低能级时，可发射出比入射波长更长的光，则这种光称为荧光。随着激发源的不同（如可以是紫外线、X射线等），又有不同的荧光分析方法。

◎荧光光度分析：利用紫外线照射物质所产生的荧光强度来确定该物质的含量，在地球化学找矿分析中常用于铀含量的测定，灵敏度可达到10^-7～10^-6。

◎原子荧光分析：元素的基态原子蒸气，在吸收元素发射的特征波长的光线之后，从基态激发至激发态，当这些原子由激发态跃迁至基态时就发射出荧光，由此可借助测定荧光强度来测定试样中元素的含量。在地球化学找矿分析中常采用这些方法来测定As，Sb，Bi，Hg的含量。

◎X射线荧光分析：X射线荧光分析基本原理：当X射线（初级X射线）照射待测样品中的各种元素时，X射线中的光子便与样品的原子发生碰撞，并使原子中的一个内层电子被轰击出来，此时原子内层电子空位，将由能量较高的外层电子来补充，同时以X射线形式释放出多余的能量，这种次级X射线叫作X射线荧光。各元素所发射出来的X射线荧光的波长取决于它们的原子序数，而其强度与元素含量相关，借此可确定存在的元素及其含量。

该方法谱线简单，易于识别，干扰较小，方法选择性高，不仅用于微量组分（10^-6）的测定，也适用于高至接近100%的含量组分的测定，且具有相当高的准确度。该方法不损坏样品，故同一试样可重复进行分析。它非常适用于原子序数5（B），6（C），8（O），9（F）～92（U）的测定，但仪器价格比较昂贵。

5.极谱分析

极谱分析是一种特殊条件下的电解分析，它用滴汞电极被分析物质的稀溶液，并根据得到的电压电流曲线，以半波电位确定何种元素存在，以极限扩散电流确定元素的含量。该方法灵敏度一般可达1μg/L～1mg/L。新的极谱技术可提高3～4数量级，甚至提高6个数量级（如催化极谱法测铂族元素），相对误差约2%～5%，一份试液（只几毫升）可同时测定几个元素，地球化学找矿中常用于W，Mo的测定。

6.离子选择性电极

离子选择性电极是一种电位分析法，简单地说是把一对电极（一个叫指示电极，其电位随被测离子浓度变化，另一个叫参比电极，电位不受溶液组成变化的影响，具恒定值，起电压传递作用）插入待测溶液，当把两电极连接起来，构成一个原电池时，两极间的电位差完全取决于溶液中待测离子的浓度（电位差和离子浓度的对数成线性关系）。

为了测定各种离子，可以制作各种离子的指示电极，它的电极的膜电位只与溶液中该离子的浓度对数成线性关系，故称为离子选择性电极，如氟离子选择性电极，其膜电位只与溶液中氟离子浓度有关。

该方法灵敏度高，有的达到10^-9级，设备较简单，测定速度快。地球化学找矿中用于F，Cl，Br，I的测定。

实际应用中除上述介绍的主要方法外，还有诸如中子活化分析、等离子质谱分析等方法，但这些方法所采用设备价格过于昂贵，应用面不广，这里不再介绍。

地球化学找矿中分析测试方法多种多样，但依靠单一的分析测试手段完成分析测试任务要求显然是不现实的。在实际生产中常常是采用多种分析测试手段组合的方式，这样无论从分析测试灵敏度、精密度和准确度，还是从经济效益、测试速度上才能达到最优。例如，辽宁地矿局中心实验室在早期区域化探样品分析就采用了如下的组合方式（表3-12）。

表3-12 辽宁地矿局中心实验室区域化探样品采用的分析方法

注：XRF—X射线荧光光谱；ICP-P—等离子粉末光谱分析法；OES—发射光谱法；POL—极谱法；ISE—离子选择电极法；AAN—石墨炉原子吸收法；AFS—原子荧光光谱法；AAS—原子吸收光谱法；COL—比色法。

（据罗先熔等，2007）

Ⅲ 请教“次磷酸钠”的分析方法 谢谢！

我这个方法是分析 化学镍金工艺中Ni槽的次磷酸钠的
取槽液2ml 加入25ml 锥形瓶中 然后加上20ml 0.1mol/L的碘 和20ml 6mol/L的HCL 避光放置30min后用 0.1mol/L 的硫代硫酸钠 滴定 （碘要做空白实验，一般正常是20）
根据下面的公式计算出次磷酸钠的浓度
（滴定后--滴定前--碘的空白实验）*2.65

Ⅳ 怎么快速鉴定不锈钢中含镍量的多少Ni、Ni2、Ni4、Ni6、Ni8、Ni14、Ni20、Ni40、Ni60、Ni80

化学成分是决定金属材料性能和质量的主要因素。因此，标准中对绝大多数金属材料规定了必须保证的化学成分，有的甚至作为主要的质量、品种指标。化学成分可以通过化学的、物理的多种方法来分析鉴定，目前应用最广的是化学分析法和光谱分析法，但论可操作性和实用性还是设备简单、鉴定速度快的火花鉴定法，也是对钢铁成分鉴定的一种实用的简易方法。
火花鉴别法：主要用于钢铁，在砂轮磨削下由于摩擦，高温作用，各种元素、微粒氧化时产生的火花数量、形状、分叉、颜色等不同，来鉴别材料化学成分（组成元素）及大致含量的一种方法。
镍的含量也在8.0%～11.0%最佳.镍含量固然但其他元素如碳,铬,锰,硫的含量也同样很重要,也应多加注意!!
希望这些对你有用.

Ⅳ 蒙乃尔不锈钢中Cu元素及Si、Ni、Ti、Al、Zn、Co的湿法化学分析方法

一：牌号：MONEL400铜镍抗腐蚀镍合金

二：化学成分：碳C: ≤0.3 ，镍NiNi: 63~67，铝AL：≤0.50，铁Fe ≤ 2.5，锰Mn: ≤1.50,硅Si：≤1.00，磷P：≤0.015，硫Si: ≤0.020，铜Cu:≤0.75

三：应用范围应用领域：

合金是一种多用途的材料，在许多工业领域都能应用如动力工厂中的无缝输水管、蒸汽管，海水交换器和蒸发器，海水使用设备的泵轴和螺旋桨以及核工业用于制造铀提炼和同位素分离的设备，制造生产盐酸设备使用的泵和阀等。在材料领域中，合金可以用来制作无缝管、圆管、焊带、带材等等。

四：物理性能：密度g/cm3（8.83g） 熔点℃（1300~1390）抗拉强度σb/MPa（480） 屈服强度σp0.2/MPa （170） 延伸率σ5 /%（35）

五：概况：合金在氟气、盐酸、硫酸、氢氟酸以及它们的派生物中有极优秀的耐蚀性。同时在海水中比铜基合金更具耐蚀性。酸介质：在浓度小于85%的硫酸中都是耐蚀的。Monel400是可耐氢氟酸中为数极少的重要材料之一。水腐蚀：Monel400合金在多数水腐蚀情况下，不仅耐蚀性极佳，而且孔蚀、应力腐蚀等也很少发现，腐蚀速度小于0.025mm/a。高温腐蚀：在空气中连续工作的zui高温度一般在600℃左右，在高温蒸汽中，腐蚀速度小于0.026mm/a。氨： 由于合金镍含量高，故可耐585℃以下无水氨和氨化条件下的腐蚀。

Ⅵ 如何化验Ni镍铁的成分

视含量选取称样量：4-6%称1克，8-15%称0.5克，15-30%称0.2克。
样品置于500毫升烧杯中，以30-60毫升1+1HCl溶样，溶解完毕后滴加浓硝酸至停止起泡，如仍有不溶物，加浓高氯酸10毫升，蒸发至近干，加1+1 HCl 10毫升，再蒸近干赶尽氮氧化物，加浓HCl 10ml,热水100-150毫升，加热至盐类全部溶解，立即以紧密滤纸过滤硅酸或钨酸沉淀，以1+19HCl洗涤数次，50%的酒石酸或柠檬酸液10ml，以1+1氨水调至弱碱性，温水（约75度）400ml，加1%的丁二酮肟乙醇液10-20ml（每0.01克镍加10ml，但所有试剂量不得超过试液量的三分之一），保持此时溶液为弱碱性（广泛试纸测定），保温30-60分钟，温热下定量滤纸过滤，温水洗涤7-8次。
将沉淀溶于20ml温热的1+1HCl中，并以此盐酸洗涤数次，热水洗涤数次，50%酒石酸液1-2ml，以1+1氨水调至弱碱性，约75度的热水400ml，丁二酮肟10-20毫升，保温静置约45分钟，定量滤纸过滤，热水洗涤。
将沉淀连同滤纸转入灼烧恒重的瓷坩埚中烘干，然后在800度高温炉中灼烧30分钟，冷却称量。
计算：Ni%=W*0.7858*100/G W沉淀重量，G样品重量

Ⅶ pcb化学镍的分析方法谁知道

1.Ni2＋浓度

镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定，紫脲酸胺为指示剂。

试剂(1)浓氨水(密度：0。91g/ml)。(2)紫脲酸胺指示剂(紫脲酸胺：氯化钠=1：100)。(3)EDTA容液0。05mol，按常规标定。

分析方法：用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中，并加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.2g指示剂，用标定后的EDTA溶液滴定，当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。镍含量的计算：C Ni2＋=5.87M·V(g/L)

式中 M：标准EDTA溶液的摩尔浓度；

V：耗用标准EDTA溶液的毫升数。

2.还原剂浓度

次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O浓度的测定

其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘，淀粉为指示剂。

试剂

(1)盐酸1:1。

(2)碘标准溶液0.1mol按常规标定。

(3)淀粉指示剂1%。

(4)硫代硫酸钠0.1mol按常规标定。

分析方法：

用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中；加入盐酸25mL碘标准溶液于此锥形瓶中，加盖，置于暗处0.5h(温度不得低于25℃)；打开瓶盖，加入1ml淀粉指示剂，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。

计算：

C NaH2PO2·H2O=10.6(2M1V1-M2V2)(g/L)

式中M1：标准碘溶液的摩尔浓度；V1：标准碘溶液毫升数；

M2：标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；V2：耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。

3.NaHPO3·5H2O的浓度

化学镀镍浴还原剂反应产物中影响最大的是次磷酸钠的反应产物亚磷酸钠。其他种类的还原剂的反应产物的影响较小甚至几乎无影响，如DMAB。其测定原理是在碱性条件下，用过量的碘氧化亚磷酸，但次磷酸不参加反应；然而，用硫代硫酸钠反滴定剩余的碘；淀粉为指示剂。

试剂

(1)碳酸氢钠溶液5%。

(2)醋酸98%。

(3)其余试剂同前。

分析方法：

用移液管量取冷却后的镀液5ml于250mL的锥形瓶中(可视Na2HPO3含量多少决定吸取镀液体积)，加入蒸镏水40ml。加入碳酸氢钠溶液50ml，使用移液管量取40ml标准碘溶液于锥形瓶中，加盖，放置暗处1h。开启瓶盖，滴加醋酸至pH<4，摇匀，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加入淀粉试剂1ml，继续滴定至蓝色消失1min即为终点。

计算：CNa2HPO3=12.6(2M1V1-M2V2)(g/l)

式中M1：标准碘溶液的摩尔浓度；V1：耗用标准碘溶液的毫升数；

M2：标准硫代硫酸钠溶液的摩尔深度；V2：耗用标准硫代硫酸钠的毫升数。

4.其他化学成分的浓度

化学镀镍浴中还含有多种有机羧酸盐作为络合剂、缓冲剂、稳定剂等，其深度的测定在现场进行比较困难；大多数实验室采用高效液相色谱分离，红外、紫外可见光谱、质谱定性定量分析。化学镀镍浴中有害金属离子则采用发射光谱、原子吸收光谱定性定量分析。

5.化学镀镍浴稳定性的测定

取试验化学镀镍液50mL，盛于100mL的试管中，浸入已经恒温至60±1℃的水浴中，注意使试管内溶液面低于恒温水浴液面约2cm。半小时后，在搅拌下，使用移液管量取浓度为100×10-6的氯化钯溶液1ml于试管内。记录自注入氯化钯溶液至试管内，化学镀浴开始出现混浊(沉淀)所经历的时间，以秒表示。

这是一种测定化学镀镍浴稳定性的加速试验方法，可作为鉴别不同化学镀镍浴稳定性时的参考；亦可用于化学镀镍浴在使用过程中稳定性的监控，如果上述试验出现混浊时间明显加快，说明化学镀镍浴处于不稳定状态。

附件供参考！