分析方法验证方案

❶ 求助：检验方法验证或确认的风险评估

对于生产工艺而言，采取有效手段监测日常生产中有可能发生的，与经过验证的产品注册工艺的偏离，并评估是否有必要采取措施加以预防或纠正，确保工艺处于监控中；持续收集和分析日常生产中与产品质量相关的工艺数据以判断产品的关键质量属性在整个工艺过程中受控状况；通过产品质量年度回顾对质量缺陷投诉、OOS数据、偏差、收率波动等变化情况进行趋势分析并评估工艺过程是否处于受控状态。
对于厂房、设施、设备而言，通过日常例行监测、维护与校验程序及计划与实施来保持确认状态；通过对日常获得数据与设施及设备确认数据的定期评估确定是否需要再确认或再确认的程度。
对于清洁而言，验证状态的维护应包括环境监测数据趋势分析；必要时对与物料直接接触的设备表面进行残留物检测（新版GMP第197条-六）；设备（包括被清洁设备和用于清洁的设备）的预防性维护和校准等。
总之，应采用风险管理的原则，根据实际需要选择验证状态维护工具。
新版GMP第一百四十条特别强调了确认与验证的实施要有文件、有记录、有目标。明确要求厂房、设施、设备的设计要符合预定用途及GMP要求，建造安装要符合设计标准，运行符合设计标准，在正常操作方法和工艺条件下其性能可持续符合标准；生产工艺按规定参数能持续生产出符合预定用途和注册要求的产品。
设计确认（DQ）是新的或改造的厂房、设施、设备验证工作的第一步，内容主要包括为了确认设施、系统和设备的设计方案符合期望目标所作的各种查证工作及文件记录。
按照新版GMP《确认与验证》附录规定，企业首先需要以文件的形式向供方提供“用户需求说明（即URS）”。
通俗地说，客户需求文件（URS）就是设计确认的检查标准。它是验证工作获得成功基础，有了URS才能有目标地展开验证活动。
在给供应商提供的URS中，企业要立足于产品与工艺需要，明确提出自己对厂房、设施、设备等的使用要求（预定用途）以及其它相关法律法规符合性要求。尽而对供方所“提供”的厂房、设施、设备设计方案及说明性资料进行预审查，避免设计失误造成无法弥补的先天性缺陷。
经生产质量等相关负责人审核、批准的用户需求说明（URS）应尽可能做到：每一个需求都有具体的标准；每一个需求都能够通过测试或确认来证实供方提供的实物是否满足自己的需要；每一个需求都清楚明确而且是能够实现的；每一个需求都通过设计和测试进行追踪。
在进行设计确认时，要重点关注与质量相关的关键点。如材料材质、安全评估、环保问题、空间要求、使用要求；设计是否易于清洗/清洁与检查；是否引入有害的物料及需要更换的部件等。
目前，还没有一个行业内普遍认可的设计确认模式。实际工作中，如果从项目实施开始就按照国家关于医药建筑、设备等的相关规定操作，将满足这些规定的全套资料保存下来，就基本符合了新版GMP对设计确认的检查要求。如果设备是定制的话，则更需要加强设计确认。
另外，在设计确认阶段应强化变更管理，对原设计的任何变更都要进行记录，并对相关因素作出适应性调整。
安装确认（IQ）是为了证明新的或改造的厂房、设施、设备达到设计要求而进行的各种系统检查及将技术资料文件化的工作。
企业应当根据用户需求和设计确认中的技术要求对厂房、设施、设备进行验收并记录。安装确认至少包括：根据最新的工程图纸和技术要求，检查设备、管道、公用设施和仪器的安装是否符合设计标准；收集及整理（归档）由供应商提供的图纸、设备清单、各类证书及材质证明、说明书或操作与维护保养手册；对相应的仪器仪表进行必要的校准；工程技术人员根据供方提供的技术资料结合本企业实际情况，起草操作、清洁、校准和维护保养等标准操作规程。
运行确认（OQ）是为了证明新的或改造后的厂房、设施、设备能在设计要求预期的范围内正常运行而作的试车、查证及文件化工作。
运行确认至少包括：根据设施、设备的设计标准制定运行测试项目；试验/测试应在一种或一组运行条件之下进行，包括设备运行的上下限，必要时采用“最差条件”进行确认，而且测试要重复足够的次数以确保结果可靠；操作、清洁、校准和预防性维护保养等操作规程应在运行确认过程中进行修改和完善，并对相关人员培训。
安装确认与运行确认一般可以由供应商与企业共同完成。完成了运行确认相当于允许厂房、设施、设备正式“放行”使用。
性能确认（PQ）是为了证明已安装连接的厂房、设施、设备能够根据批准的生产方法和产品的技术要求有效稳定（重现性好）运行所作的试车、查证及文件化工作。
性能确认是使用生产物料、经确认的替代品或模拟产品，对每一个关键控制系统（如温度控制、压力控制和搅拌控制等）和所有影响产品质量的关键参数（如温度、压力和搅拌速度等）进行的测试。性能确认方案内容包括参数介绍、测试条件和方法、测试的频率及其标准等，应当评估测试过程中所需的取样频率。
在性能确认阶段，对于制剂产品而言，为了证实设备能够满足商业化生产的能力，会在正式生产之前生产一些空白产品。而对于原料药来讲，很难在生产中使用所谓的空白物料。有些公司会运行溶剂或水来模仿原料药工艺（以水代物料，与试车工作相结合）。也可以采用投入正规生产时所用物料进行性能确认，将该批次产品同时定义为工艺验证批和设备性能确认批（企业承担批次失败所带来的经济损失风险）。
确认工作过程要有逻辑性和系统性，一般均为先向供方提出URS，然后是DQ、IQ、OQ、PQ。在某些情况下，可以考虑采用性能确认和运行确认或工艺验证结合进行的方式，但应有充分的说明，性能确认过程的取样频率需要评估。
厂房与设施（含空气净化系统，压缩空气系统、制水系统等）应先于设备进行确认，设备确认应在投入正常生产前完成，因为生产设备应当在确认的参数范围内使用（见新版GMP第八十三条）。与确认相关的文件记录包括标准操作规程、可接受标准、操作手册等。确认应按照已批准的方案进行，确认结果应记录并反映在确认报告中。
如果确认对象是已经在使用的，应针对实际现状予以确认：进行安装现状检查（IQ）、设备运行参数检查测试（OQ）、与工艺匹配性测试评估（PQ）即可。
确认是工艺验证的先决条件，厂房、设施、设备的确认应列入验证总计划中。
工艺验证（PV）的主要目标是认定所设计的生产工艺按照规定的工艺参数能够持续生产出符合预定用途和注册要求的产品。
药品上市销售前必须完成并达到设定要求的工艺验证。新版GMP特别强调采用新的产品处方或生产工艺前应当验证其常规生产的适用性，以确保“能够始终生产出符合预定用途和注册要求的产品”（见第一百四十一条）。这里的“预定用途和注册要求”，即指药品疗效、安全性和质量标准的符合性。
工艺验证首先基于从研发过程中获得的对产品和工艺知识的理解，以重点识别和关注产品的关键质量属性（可从鉴别、理化性质、性状、含量、纯度、粒度、微生物限度、晶型等方面考虑）、关键工艺参数、常规生产和工艺控制中的关键工艺参数范围。采用新的生产处方或生产工艺进行首次工艺验证应当涵盖该产品的所有规格。

❷ 系统分析方法的步骤

系统分析方法的具体步骤包括：限定问题、确定目标、调查研究收集数据、提出备选方案和评价标准、备选方案评估和提出最可行方案。 调查研究和收集数据应该围绕问题起因进行，一方面要验证有限定问题阶段形成的假设，另一方面要探讨产生问题的根本原因，为下一步提出解决问题的备选方案做准备。
调查研究常用的有四种方式，即阅读文件资料、访谈、观察和调查。
收集的数据和信息包括事实（facts）、见解(opinions)和态度(attitudes)。要对数据和信息去伪存真，交叉核实，保证真实性和准确性。 最可行方案并不一定是最佳方案，它是在约束条件之内，根据评价标准筛选出的最现实可行的方案。如果客户满意，则系统分析达到目标。如果客户不满意，则要与客户协商调整约束条件或评价标准，甚至重新限定的问题，开始新一轮系统分析，直到客户满意为止。
以生命系统为例：
(一)、生命系统是开放系统。对生命系统的分析切入的是结构和功能两个角度，关注的是它与外界环境之间的物质交流、能量转换和信息传递三个方面。细胞是生物体结构和功能的基本单位。同时，细胞本身有具有严整的结构和复杂的功能区域划分.而生物膜、细胞器、细胞、器官、个体、种群、群落、生态系统、生物圈等生物学研究的对象，其实是由微观到宏观的不同层次的生命系统。其中细胞是微观水平的生命系统。生物圈，是指地球上有生命活动的领域及其居住环境的整体。是最为宏观水平的生命系统。
(二)、生命系统时刻都处于动态变化的过程中。稳态是生命系统能够独立存在的必要条件。个体水平的激素调节、神经调节，或者群体水平的抵抗力稳定性、恢复力稳定性，都是将维持自身的稳态作为目标。生态系统中的信息传递及其在生态系统中的作用既是新知识，也是理解生态系统调节的难点。
通过以上两个方面认识到：生命系统是整体性，其功能是各组成要素在孤立状态时所没有的。它具有结构和功能在涨落作用下的稳定性，具有随环境变化而改变其结构和功能的动态性。

❸ 检验方法验证和确认方案如何制定哪里有参考的模板

首先可以参考国家标准。其次要按照分析化学的原则进行方案设计。比如取样均一、处理过程不要有损失、选择合适的光谱仪器等。浙大哲博检测帮助您！

❹ 系统分析方法有哪几种

系统分析方法（System Analysis Method）

什么是系统分析方法
系统分析方法是指把要解决的问题作为一个系统，对系统要素进行综合分析，找出解决问题的可行方案的咨询方法。兰德公司认为，系统分析是一种研究方略，它能在不确定的情况下，确定问题的本质和起因，明确咨询目标，找出各种可行方案，并通过一定标准对这些方案进行比较，帮助决策者在复杂的问题和环境中作出科学抉择。

系统分析方法来源于系统科学。系统科学是20世纪40年代以后迅速发展起来的一个横跨各个学科的新的科学部门，它从系统的着眼点或角度去考察和研究整个客观世界，为人类认识和改造世界提供了科学的理论和方法。它的产生和发展标标志着人类的科学思维由主要以“实物为中心”逐渐过渡到以“系统为中心”，是科学思维的一个划时代突破。

系统分析是咨询研究的最基本的方法，我们可以把一个复杂的咨询项目看成为系统工程，通过系统目标分析、系统要素分析、系统环境分析、系统资源分析和系统管理分析，可以准确地诊断问题，深刻地揭示问题起因，有效地提出解决方案和满足客户的需求。

咨询工具
安索夫矩阵
案例面试分
析工具/框架
ADL矩阵
安迪·格鲁夫的
六力分析模型
波士顿矩阵
标杆分析法
波特五力分析
模型
波特价值链
分析模型
波士顿经验曲线
波特钻石理论模型
贝恩利润池
分析工具
波特竞争战略
轮盘模型
波特行业竞争结构
分析模型
波特的行业组织
模型
变革五因素
BCG三四规则矩阵
产品/市场演变
矩阵
差距分析
策略资讯系统
策略方格模型
CSP模型
创新动力模型
定量战略计划矩阵
大战略矩阵
多点竞争战略
杜邦分析法
定向政策矩阵
德鲁克七种
革新来源
二元核心模式
服务金三角
福克纳和鲍曼的
顾客矩阵
福克纳和鲍曼的
生产者矩阵
FRICT筹资分析法
GE矩阵
盖洛普路径
公司层战略框架
高级SWOT分析法
股东价值分析
供应和需求模型
关键成功因素
分析法
岗位价值评估
规划企业愿景的
方法论框架
核心竞争力分析
模型
华信惠悦人力
资本指数
核心竞争力识别
工具
环境不确定性分析
行业内的战略群体
分析矩阵
横向价值链分析
行业内战略集团
分析
IT附加价值矩阵
竞争态势矩阵
基本竞争战略
竞争战略三角模型
竞争对手分析论纲
价值网模型
绩效棱柱模型
价格敏感性测试法
竞争对手的成本分析
竞争优势因果关系
模式
竞争对手分析工具
价值链分析方法
脚本法
竞争资源四层次模型
价值链信息化管理
KJ法
卡片式智力激励法
KT决策法
扩张方法矩阵
利益相关者分析
雷达图分析法
卢因的力场分析法
六顶思考帽
利润库分析法
流程分析模型
麦肯锡7S模型
麦肯锡七步分析法
麦肯锡三层面理论
麦肯锡逻辑树分析法
麦肯锡七步成诗法
麦肯锡客户盈利性
矩阵
麦肯锡5Cs模型
内部外部矩阵
内部因素评价矩阵
诺兰的阶段模型
牛皮纸法
内部价值链分析
NMN矩阵分析模型
PEST分析模型
PAEI管理角色模型
PIMS分析
佩罗的技术分类
PESTEL分析模型
企业素质与活力分析
QFD法
企业价值关联分析
模型
企业竞争力九力分析
模型
企业战略五要素分析法
人力资源成熟度模型
人力资源经济分析
RATER指数
RFM模型
瑞定的学习模型
GREP模型
人才模型
ROS/RMS矩阵
3C战略三角模型
SWOT分析模型
四链模型
SERVQUAL模型
SIPOC模型
SCOR模型
三维商业定义
虚拟价值链
SFO模型
SCP分析模型
汤姆森和斯特克兰
方法
V矩阵
陀螺模型
外部因素评价矩阵
威胁分析矩阵
新7S原则
行为锚定等级评价法
新波士顿矩阵
系统分析方法
系统逻辑分析方法
实体价值链
信息价值链模型
战略实施模型
战略钟模型
战略地位与行动
评价矩阵
战略地图
组织成长阶段模型
战略选择矩阵
专利分析法
管理要素分析模型
战略群模型
综合战略理论
纵向价值链分析
重要性-迫切性模型
知识链模型
知识价值链模型
知识供应链模型
组织结构模型
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系统分析方法的分类
1）系统特征分析方法；

2）系统逻辑分析方法；

3）系统工程技术。

系统分析方法的步骤
系统分析方法的具体步骤包括：限定问题、确定目标、调查研究收集数据、提出备选方案和评价标准、备选方案评估和提出最可行方案。

1、 限定问题

所谓问题，是现实情况与计划目标或理想状态之间的差距。系统分析的核心内容有两个：其一是进行“诊断”，即找出问题是及其原因；其二是“开处方”，即提出解决问题的最可行方案。所谓限定问题，就是要明确问题的本质或特性、问题存在范围和影响程度、问题产生的时间和环境、问题的症状和原因等。限定问题是系统分析中关键的一步，因为如果“诊断”出错，以后开的“处方”就不可能对症下药。在限定问题时，要注意区别症状和问题，探讨问题原因不能先入为主，同时要判别哪些是局部问题，哪些是整体问题，问题的最后确定应该在调查研究之后。

2、确定目标

系统分析目标应该根据客户的要求和对需要解决问题的理解加以确定，如有可能应尽量通过指标表示，以便进行定量分析。对不能定量描述的目标也应该尽量用文字说明清楚，以便进行定性分析和评价系统分析的成效。

3、调查研究，收集数据

调查研究和收集数据应该围绕问题起因进行，一方面要验证有限定问题阶段形成的假设，另一方面要探讨产生问题的根本原因，为下一步提出解决问题的备选方案做准备。

调查研究常用的有四种方式，即阅读文件资料、访谈、观察和调查。

收集的数据和信息包括事实（facts）、见解(opinions)和态度(attitudes)。要对数据和信息去伪存真，交叉核实，保证真实性和准确性。

4、提出备选方案和评价标准

通过深入调查研究，使真正有待解决的问题得以最终确定，使产生问题的主要原因得到明确，在此基础上就可以有针对性地提出解决问题的备选方案。备选方案是解决问题和达到咨询目标可供选择的建议或设计，应提出两种以上的备选方案，以便提供进一步评估和筛选。为了对备选方案进行评估，要根据问题的性质和客户具备的条件。提出约束条件或评价标准，供下一步应用。

5、备选方案评估

根据上述约束条件或评价标准，对解决问题备选方案进行评估，评估应该是综合性的，不仅要考虑技术因素，也要考虑社会经济等因素，评估小组应该有一定代表性，除咨询项目组成员外，也要吸收客户组织的代表参加。根据评估结果确定最可行方案。

6、提交最可行方案

最可行方案并不一定是最佳方案，它是在约束条件之内，根据评价标准筛选出的最现实可行的方案。如果客户满意，则系统分析达到目标。如果客户不满意，则要与客户协商调整约束条件或评价标准，甚至重新限定的问题，开始新一轮系统分析，直到客户满意为止。

系统分析方法的案例分析
案例一:某锻造厂系统分析方法分析
某锻造厂是以生产解放、东风140和东风130等汽车后半轴为主的小型企业，现在年生产能力为1.8万根，年产值为130元。半轴生产工艺包括锻造、热处理、机加工、喷漆等23道工序，由于设备陈旧，前几年对某些设备进行了更换和改造，但效果不明显，生产能力仍然不能提高。厂领导急于要打开局面，便委托M咨询公司进行咨询。M咨询公司采用系统分析进行诊断，把半轴生产过程作为一个系统进行解剖分析。通过限定问题，咨询人员发现，在半轴生产23道工序中，生产能力严重失调，其中班产能力为120-190根的有9道工序，主要是机加工设备。班产能力为70-90根的有6道工序，主要是淬火和矫直设备。其余工序班产能力在30-45根之内，都是锻造设备。由于机加工和热处理工序生产能力大大超过锻造工序，造成前道工序成为“瓶颈”，严重限制后道工序的局面，使整体生产能力难于提高。所以，需要解决的真正问题是如何提高锻造设备能力？

在限定问题的基础上，咨询人员与厂方一起确定出发展目标，即通过对锻造设备的改造，使该厂汽车半轴生产能力和年产值都提高1倍。

围绕如何改造锻造设备这一问题，咨询人员进行深入调查研究，初步提出了四个备选方案，即：新装一台平锻机；用轧同代替原有夹板锤；用轧制机和碾压机代替原有夹板锤和空气锤；增加一台空气锤。

咨询人员根据对厂家人力物力和资源情况的调查分析，提出对备选方案的评价标准或约束条件，即：投资不能超过20万元；能与该厂技术水平相适应，便于维护；耗电量低；建设周期短，回收期快。咨询小组吸收厂方代表参加，根据上述标准对各备选方案进行评估。第1个方案（新装一台平锻机），技术先进，但投资高，超过约束条件，应予以淘汰。对其余三个方案，采取打分方式评比，结果第4方案（增加一台空气锤）被确定为最可行方案，该方案具有成本低，投产周期短，耗电量低等优点，技术上虽然不够先进，但符合小企业目前的要求，客户对此满意，系统分析进展顺利，为该项咨询提供了有力的工具。

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❺ 毕业论文中研究方法，手段和步骤怎样写

（1）文献研究法：根据所要研究内容 ，通过查阅相关文献获得充足的资料，从而全面地了解所研究课题的背景、历史、现状以及前景。

（2）研究项目分析法：在进行理论的搜集与分析之后，根据现有的研究项目整体系统进行分析与设计，实现理论与实践的相结合，使理论有理有据，设计更合理。

根据许多论文的选题经验，这一级论文的选题可从以下几方面考虑：本专业的研究空白、发生争议的话题(自己的观点感到较为充分)、对比性的话题、从其他专业角度研究本专业的话题(这是一种选题的边际效应)、有新的插入角度的老话题、刚刚冒出来的本专业的新问题。

(5)分析方法验证方案扩展阅读：

毕业论文的基本教学要求是：

1、培养学生综合运用、巩固与扩展所学的基础理论和专业知识，培养学生独立分析、解决实际问题能力、培养学生处理数据和信息的能力。

2、培养学生正确的理论联系实际的工作作风，严肃认真的科学态度。

3、培养学生进行社会调查研究；文献资料收集、阅读和整理、使用；提出论点、综合论证、总结写作等基本技能。

❻ 系统分析的系统分析方法的步骤

系统分析方法的具体步骤包括：限定问题、确定目标、调查研究收集数据、提出备选方案和评价标准、备选方案评估和提出最可行方案。 调查研究和收集数据应该围绕问题起因进行，一方面要验证有限定问题阶段形成的假设，另一方面要探讨产生问题的根本原因，为下一步提出解决问题的备选方案做准备。
调查研究常用的有四种方式，即阅读文件资料、访谈、观察和调查。
收集的数据和信息包括事实（facts）、见解(opinions)和态度(attitudes)。要对数据和信息去伪存真，交叉核实，保证真实性和准确性。 最可行方案并不一定是最佳方案，它是在约束条件之内，根据评价标准筛选出的最现实可行的方案。如果客户满意，则系统分析达到目标。如果客户不满意，则要与客户协商调整约束条件或评价标准，甚至重新限定的问题，开始新一轮系统分析，直到客户满意为止。

❼ 求原料药分析方法学验证方案

化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则
一、概述保证药品安全、有效、质量可控是药品研发和评价应遵循的基本原则，其中，对药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提。为达到控制质量的目的，需要多角度、多层面来控制药品质量，也就是说要对药物进行多个项目测试，来全面考察药品质量。一般地，每一测试项目可选用不同的分析方法，为使测试结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的科学性、准确性和可行性进行验证，以充分表明分析方法符合测试项目的目的和要求，这就是通常所说的对方法进行验证。方法验证的目的是判断采用的分析方法是否科学、合理，是否能有效控制药品的内在质量。从本质上讲，方法验证就是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。方法验证在分析方法建立过程中具有重要的作用，并成为质量研究和质量控制的组成部分。只有经过验证的分析方法才能用于控制药品质量，因此方法验证是制订质量标准的基础。方法验证是药物研究过程中的重要内容。本指导原则重点探讨方法验证的本质，将分析方法验证的要求与所要达到的目的结合起来进行系统和规律性的阐述，重点阐述如何科学合理地进行论证方案的设计。本指导原则主要包括方法验证的一般原则、方法验证涉及的三个主要方面、方法验证的具体内容、对方法验证的评价等内容。本原则与其他相关技术指导原则一起构成较完整的质量控制指导原则。随着我国新药研发水平的不断提高，对方法验证的认识也会不断深入，本指导原则将会逐步完善和修订。由于生物制品和中药的特殊性，本原则主要适用于化学药品。二、方法验证的一般原则原则上每个检测项目采用的分析方法，均需要进行方法验证。方法验证的内容应根据检测项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。例如，采用高效液相色谱法用于制剂的鉴别和杂质定量试验应进行不同要求的方法验证，前者重点要求验证专属性，而后者重点要求验证专属性、准确度、定量限。三、方法验证涉及的三个主要方面（一）需要验证的检测项目检测项目是为控制药品质量，保证安全有效而设定的测试项目。根据检测项目的设定目的和验证内容的不同要求，本指导原则将需验证的检测项目分为鉴别、杂质检查（限度试验、定量试验）、定量测定（含量测定、溶出度、释放度等）、其他特定检测项目等四类。鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其它物质，用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性。杂质检查主要用于控制主成分以外的杂质，如有机杂质、无机杂质等。杂质检查可分为限度试验和定量试验两种情况。用于限度试验的分析方法验证侧重专属性和检测限。用于定量试验的分析方法验证强调专属性、准确度和定量限。定量测定包括含量测定、制剂的溶出度测定等，由于此类项目对准确性要求较高，故所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性。其他特定检测项目包括粒径分布、旋光度、分子量分布等，由于这些检测项目的要求与鉴别、杂质检查、定量测定等有所不同，对于这些项目的分析方法验证应有不同的要求。（二）分析方法本指导原则所指分析方法是为完成上述各检测项目而设定和建立的测试方法，一般包括分析方法原理、仪器及仪器参数、试剂、系统适用性试验、供试品溶液制备、对照品溶液制备、测定、计算及测试结果的报告等。测试方法可采用化学分析方法和仪器分析方法。这些方法各有特点，同一测试方法可用于不同的检测项目，但验证内容可不相同。（三）验证内容验证内容包括方法的专属性、线性、范围、准确度、精密度、检测限、定量限、耐用性和系统适用性等。四、方法验证的具体内容（一）专属性专属性系指在其他成分（如杂质、降解物、辅料等）可能存在下，采用的分析方法能够正确鉴定、检出被分析物质的特性。通常，鉴别、杂质检查、含量测定方法中均应考察其专属性。如采用的方法不够专属，应采用多个方法予以补充。1、鉴别反应鉴别试验应确证被分析物符合其特征。专属性试验要求证明能与可能共存的物质或结构相似化合物区分，需确证含被分析物的供试品呈正反应，而不含被测成分的阴性对照呈负反应，结构相似或组分中的有关化合物也应呈负反应。2、杂质检查 作为纯度检查，所采用的分析方法应确保可检出被分析物中杂质的含量，如有关物质、重金属、有机溶剂等。因此杂质检查要求分析方法有一定的专属性。在杂质可获得的情况下，可向供试品中加入一定量的杂质，证明杂质与共存物质能得到分离和检出，并具适当的准确度与精密度。在杂质或降解产物不能获得的情况下，专属性可通过与另一种已证明合理但分离或检测原理不同、或具较强分辨能力的方法进行结果比较来确定。或将供试品用强光照射，高温，高湿，酸、碱水解及氧化的方法进行破坏（制剂应考虑辅料的影响），比较破坏前后检出的杂质个数和量。必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测，进行色谱峰纯度检查。3、含量测定含量测定目的是得到供试品中被分析物的含量或效价的准确结果。 在杂质可获得的情况下，对于主成分含量测定可在供试品中加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并与未加杂质和辅料的供试品比较测定结果。在杂质或降解产物不能获得的情况下，可采用另一个经验证了的或药典方法进行比较，比对两种方法测定的结果。也可采用破坏性试验（强光照射，高温，高湿，酸、碱水解及氧化），得到含有杂质或降解产物的试样，用两种方法进行含量测定比较测定结果。必要时进行色谱峰纯度检查，证明含量测定成分的色谱峰中不包含其他成分。（二）线性线性系指在设计的测定范围内，检测结果与供试品中被分析物的浓度（量）直接呈线性关系的程度。线性是定量测定的基础，涉及定量测定的项目，如杂质定量试验和含量测定均需要验证线性。应在设计的测定范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列被测物质浓度系列进行测定，至少制备5个浓度。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算，并说明依据。（三）范围范围系指能够达到一定的准确度、精密度和线性，测试方法适用的试样中被分析物的高低限浓度或量的区间。范围是规定值，在试验研究开始前应确定验证的范围和试验方法。可以采用符合要求的原料药配制成不同的浓度，按照相应的测定方法进行试验。范围通常用与分析方法的测试结果相同的单位（如百分浓度）表达。涉及到定量测定的检测项目均需要对范围进行验证，如含量测定、含量均匀度、溶出度或释放度、杂质定量试验等。范围应根据剂型和（或）检测项目的要求确定。1、含量测定范围应为测试浓度的80％～100％或更宽。2、制剂含量均匀度范围应为测试浓度的70％～130％。根据剂型特点，如气雾剂、喷雾剂，必要时，范围可适当放宽。3、溶出度或释放度对于溶出度，范围应为限度的±20％；如规定限度范围，则应为下限的-20％至上限的+20％。对于释放度，如规定限度范围为，从1小时后为20％至24小时后为90％，则验证范围应为0～110％。4、杂质杂质测定时，范围应根据初步实测结果，拟订出规定限度的±20％。如果含量测定与杂质检查同时测定，用面积归一化法，则线性范围应为杂质规定限度的-20％至含量限度（或上限）的+20％。（四）准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。1、含量测定原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，必要时，与另一个已建立准确度的方法比较结果。2、杂质定量试验杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典方法或经过验证的方法。如不能测得杂质的相对响应因子，可在线测定杂质的相关数据，如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱，当杂质的光谱与主成分的光谱相似，则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或面积比（％）。（五）精密度精密度系指在规定的测试条件下，同一均质供试品，经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度（离散程度）。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。用标准偏差或相对标准偏差表示时，取样测定次数应至少6次。精密度可以从三个层次考察：重复性、中间精密度、重现性。1、重复性重复性系指在同样的操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员测定所得结果的精密度。重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的试样，各测定3次，或100％的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。2、中间精密度中间精密度系指在同一实验室，由于实验室内部条件改变，如时间、分析人员、仪器设备、测定结果的精密度。验证设计方案中的变动因素一般为日期、分析人员、设备。3、重现性指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。（六）检测限检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。因此对杂质限度试验，需证明方法具有足够低的检测限，以保证检出需控制的杂质。1、直观法 直观评价可以用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。检测限的测定是通过对一系列已知浓度被测物的试样进行分析，并以能准确、可靠检测被测物的最小量或最低浓度来建立。2、信噪比法用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较，计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为3：1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限。其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。无论用何种方法，均应用一定数量的试样，其浓度为近于或等于检测限，进行分析，以可靠地测定检测限。（七）定量限定量限系指试样中的被分析物能够被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验，需考察方法的定量限，以保证含量很少的杂质能够被准确测出。常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10：1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定。1、直观法 直观评价可以用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。定量限一般通过对一系列含有已知浓度被测物的试样进行分析，在准确度和精密度都符合要求的情况下，来确定被测物能被定量的最小量。2、信噪比法用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较，计算出可检出的最低浓度或量。一般可信噪比为10：1。其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。无论用何种方法，均应用一定数量的试样，其浓度为近于或等于定量限，进行分析，以可靠地测定定量限。 （八）耐用性耐用性系指测定条件发生小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。耐用性主要考察方法本身对于可变试验因素的抗干扰能力。开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则建议在方法中予以写明。典型的变动因素包括：液相色谱法中流动相的组成、流速和pH值、不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温等。气相色谱法中载气及流速、不同厂牌或批号的色谱柱、固定相、担体、柱温、进样口和检测器温度等。经试验，应说明小的变动能否符合系统适用性试验要求，以确保方法有效。（九）系统适用性试验对一些仪器分析方法，在进行方法验证时，有必要将分析设备、电子仪器与实验操作、测试样品等一起当作完整的系统进行评估。系统适用性便是对整个系统进行评估的指标。系统适用性试验参数的设置需根据被验证方法类型而定。色谱方法对分析设备、电子仪器的依赖程度较高，因此所有色谱方法均应进行该指标验证，并将系统适用性作为分析方法的组成部分。具体验证参数和方法参考中国药典有关规定。五、方法再验证在某些情况下，如原料药合成工艺改变、制剂处方改变、分析方法发生部分改变等，均有必要对分析方法再次进行全面或部分验证，以保证分析方法可靠，这一过程称为方法再验证。再验证原则：根据改变的程度进行相应的再验证。当原料药合成工艺发生改变时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要再进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成份的含量测定应无干扰。当制剂的处方组成改变、辅料变更时，可能会影响鉴别的专属性、溶出度和含量测定的准确度，因此需要对鉴别、含量测定方法再验证。当原料药产地来源发生变更时，可能会影响杂质检查和含量测定的专属性和准确度，因此需要对杂质检查方法和含量测定方法进行再验证。当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、专属性、准确度、精密度、线性等内容的验证，证明修订后分析方法的合理性、可行性。同样，已有国家标准的药品质量研究中，基于申报的原料药合成工艺、制剂处方中的辅料等一般无法保证与已上市药品的一致性，需对质量标准中部分项目进行方法的再验证。方法再验证是对分析方法的完善过程，应根据实际改变情况进行再验证，从而保证所采用的分析方法能够控制药品的内在质量。六、对方法验证的评价对于方法验证，有以下几个方面值得关注。（一）有关方法验证评价的一般考虑总体上，方法验证应围绕验证目的和一般原则来进行，方法验证内容的选择和试验设计方案应系统、合理，验证过程应规范严谨。并非每个检测项目的分析方法都需进行所有内容的验证，但同时也要注意验证内容应充分，足以证明采用的分析方法的合理性。如杂质限度试验一般需要验证专属性和检测限，而对于精密度、线性、定量限等涉及定量测定的项目，则一般不需要进行验证。（二）方法验证的整体性和系统性方法验证内容之间相互关联，是一个整体。因此不论从研发角度还是评价角度，方法验证均注重整体性和系统性。例如，对于鉴别项目所需要的专属性，一般一种分析方法不太可能完全鉴别被分析物，此时采用两种或两种以上分析方法可加强鉴别项目的整体专属性。在方法验证内容之间也存在较多的关联性，可以相互补充。如原料药含量测定采用容量分析法时，由于方法本身原因，专属性略差，但假如在杂质检测时采用了专属性较强的色谱法，则一般认为整个检测方法也具有较强的专属性。总之，由于实际情况较复杂，在方法验证过程中，不提倡教条地去进行方法验证。此外，越来越多的新方法不断被用于质量控制中，对于这些方法如何进行验证需要具体情况具体分析，而不能照搬本指导原则。七、参考文献1.FDA.Guidance for Instry:analytical proceres and methods validation,chemistry,manufacturing,and controls documentation(Draft), 2000.8。2.ICH Q2A.Test on Validation of Analytical Proceres3.ICH Q2B.Validation of Analytical Proceres:Methodology4.中国药典2000年版二部附录.药品质量标准分析方法验证八、着者化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则课题研究组化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则起草说明

一、背景资料关于方法验证，美国、欧盟等药政管理当局出台了相关指导性文件，对方法验证的具体内容进行了阐述和规定[1-3]，中国药典2000年版二部附录亦收载了药品质量标准分析方法验证内容[4]。为药品研发和注册申请提供技术指导。但目前我国药物研究中，在质量研究部分，方法学验证方面还存在较多的问题，主要表现在：方法验证设计不科学、验证不充分、试验过程不规范、验证数据不合理、忽视方法再验证等。产生上述问题的原因之一是，已有的国内外指导原则主要告知研发者如何做，却较少阐述深层次的原因，研发者在药物研究时往往不知技术要求背后深层次的原因。针对这种情况，本指导原则重点探讨方法验证的本质，将分析方法验证的要求与所要达到的目的结合起来进行系统和规律性的阐述，重点阐述如何科学合理地进行论证方案的设计，希望能对研发提供技术参考。二、本指导原则内容设置的考虑本指导原则包括方法验证的一般原则、方法验证涉及的三个主要方面、方法验证的具体内容、对方法验证的评价等内容。内容编排上，先阐述方法验证的一般规律和基本要素，然后对方法验证的具体内容进行阐述，以对一般规律有更深刻的理解。对方法验证的评价体现了药物研究的整体性和系统性，符合药物研究规律，希望从评价角度给研发者以有益的启示。三、方法验证的一般原则该部分内容重点阐述对方法验证的一般认识和原则要求。强调验证内容应根据检测项目的要求，同时考虑所采用分析方法的特点来进行。根据验证内容的不同要求，本文将检测项目分成鉴别、杂质检查、定量测定、其他特定检测项目等四类，简要叙述了各自特点及对方法验证的要求。本文所采取的分类方式是参考了FDA有关指导原则[1]的分类，经重庆会议讨论后确定。四、方法验证的具体内容此部分内容以验证内容为主线，明确各验证内容的含义，根据检测项目的不同类型和要求，具体阐述方法验证的试验设计思路。此部分主要内容参考了国内外有关文献[1-4]，并结合了实际情况加以制订。五、关于方法再验证在实际审评工作中，该方面遇到了较多的问题，因此单列一节，希望引起研发企业的重视。原料药的合成路线改变、制剂处方改变；已有国家标准药品如何进行方法验证的问题；检测方法发生部分改变时；本节以上述情况举例说明如何进行方法再验证六、对方法验证的评价此部分内容主要阐述了评价方法验证的基本观点，注重方法验证的整体性和综合性。也希望通过该部分撰写启发研发企业系统地进行方法验证。七、与其他指导原则的关联性问题本指导原则与质量标准建立、有机溶剂研究、杂质研究等相关指导原则具有相关性，不应孤立地看待本指导原则。

❽ 检验方法的适用性验证是指什么

药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。
方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。
根据《中国药典》附录XIXA的原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理；
1、无需验证的方法。如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。
2、对比法。已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法在本实验室的可行性。
如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。
3、需进行系统验证的方法。

❾ 检验检测新方法确认的内容包括哪些

方法确认具体来讲包括了标准方法的证实和非标方法的确认两个方面。
我们先来看看方法确认和方法证实的目的是什么：

非标准方法确认目的：
该非标准方法能否合理、合法使用；

标准方法证实目的：
实验室是否有能力按标准方法开展检测、校准活动。

接下来我们看看标准方法证实和非标方法的确认应该如何做：

标准方法证实：
从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求，有能力开展检测、校准活动。

证实的内容要从七方面去做：
(1) 对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测、校准人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进行人员培训，经考核后上岗；

(2) 对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准、参考物质，必要时应予补充。

(3) 对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。

(4) 对物品制备，包括前处理、存放、辅助试剂等各环节是否满足标准要求的评价。

(5) 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。

(6) 对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。

(7) 按标准要求进行完整模拟检测，出具完整结果报告。

标准方法证实应有相关的文件规定及其证实的记录，标准方法变更后应重新证实。

非标准方法确认：

一个非标方法的确认，在文件中要包括以下内容：

a) 方法适当的标识；
b) 方法所适用的范围；
c) 检测或校准样品是什么类型，以及对样品的描述；
d) 被测参数的范围；
e) 方法对仪器、设备的要求，包括仪器设备关键技术性能的要求；
f) 需要用到的的标准物质；
g) 方法对环境条件的要求，对环境稳定周期的要求；
h) 操作步骤，包括：
—样品的标志、处置、运输、存储和准备；
—检测、校准工作开始前需要进行的检查；
—检查设备工作是否正常，需要时，使用前之前对设备进行校准和调整；
—结果的记录方法；
—安全注意事项；
i) 结果接受（或拒绝）的准则、要求；
j) 需记录的分析数据；
k) 不确定度评定。

非标方法的技术确认，需要从五个方面确认：

(1)使用参考标准或标准物质进行比较；
(2)与其他方法所得的结果进行比较；
(3)实验室间比对；
(4)对影响结果的因素作系统性评审；
(5)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。
技术确认要尽可能全面，并需有确认记录。

❿ 分析仪器验证SOP怎么编写，急！！！

你好：这是我公司的：
1 目的
确保分析仪器的准确性。
2 范围
所有分析仪器。
3 职责
质量控制室负责验证方案的起草
质量控制室主任负责验证方案的审核
QA总监负责验证方案的批准
4 定义
无
5 安全注意事项
无
6 规程
6.1 验证方案的批准
6.1.1方案起草
6.1.2方案审核
6.1.3方案批准
6.2 检验仪器验证内容
6.2.1 检验仪器分为：
? 测量仪器——只进行测量不涉及分析过程。如计时器、温度计、天平、pH计、
计量仪器——如空量瓶、移液管、滴定管
分析仪器——大型分析仪器或参于分析过程，系统需要进行分离，然后才进行检测仪器。如HPLC、GC、溶出度仪、紫外分光光度计、红外分光光度计等。
分析设备——不用于分析工作重要设备。如人工气候箱
6.2.2 检验仪器验证或校正的内容：
测量仪器——只进行安装确认与校正。
计量仪器——只进行校正。
分析仪器——进行IQ、OQ、PQ。
分析设备——进行IQ、OQ、PQ。
6.3 确认的内容
6.3.1安装确认（IQ）包括的内容
主要包括：
仪器描述
资料归档
备件验收
检查安装
具体内容：
仪器描述（包括技术参数）
按订货合同核对所到货物正确无误，并登记仪器代号、名称、型号、生产商名称、生产日期、公司设备登记号；
说明书、保养手册、备件清单是否无误；
气、电及管路连接是否符合供货方的要求；
是否建立操作规程、清洗规程、维修保养规程、使用登记和维修登记表格；
明确技术资料（图、手册、备件清单、说明书、保养手册存放地点）；
大型仪器的维修服务单位名称、联系人、电话、传真、e—mail等）。
6.3.2 运行确认（OQ）包括的内容
运行确认即为空载试验，是在不加样品的情况下确认是否达到设计的要求。如：
溶出度仪的转速、温度控制、自动控制、报警等能否达到设计的要求；
紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换、自检系统、自动控制系统、报警系统等是否否达到设计的要求；
HPLC系统如泵流速的准确度（±5%）、自动进样系统（RSD≤1.0%）、注温箱（≤3.0℃ 波动应在1.0℃内）、UV检测器（±3nm r＝0.999）是否达到设计的要求；
每个项目格式要求：项目、要求或限度、结果、结论。
6.3.3 性能确认（PQ）包括的内容
用样品按给定的试验方法考察仪器运行的可靠性、主要运行参数的稳定性、重现性。
每个项目格式要求：项目、要求或限度、结果、结论。