❶ 荧光分析仪检测方法
检测方法是:
1、X荧光光谱仪样品制备
进行x射线荧光光谱分析的样品，可以是固态，也可以是水溶液。无论什么样品，样品制备的情况对测定误差影响很大。
2、X荧光光谱仪定性分析
不同元素的荧光x射线具有各自的特定波长或能量，因此根据荧光x射线的波长或能量可以确定元素的组成。如果是波长色散型光谱仪，对于一定晶面间距的晶体，由检测器转动的2e角可以求出x射线的波长入，从而确定元素成份。对于能量色散型光谱仪，可以由通道来判别能量，从而确定是何种元素及成份。
3、X荧光光谱仪定量分析
X射线荧光光谱法进行定量分析的根据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is为Ci=100%时，该元素的荧光X射线的强度
❷ 常用分析方法
10.3.1.1 定性分析
在X射线荧光光谱定性分析中，利用分光晶体对样品发出X射线荧光进行分光，根据布拉格方程，波长为λ的X射线荧光入射到晶面间距为d的晶体上，只有入射角θ满足方程式的情况下，才能引起干涉。也就是说，测量角度θ，就可得知λ，由莫斯莱公式即可确定被测元素。
X射线光谱定性分析包括试样的X射线光谱的记录和峰的识别。把试样放入X射线光谱仪的样品室，受初级X射线照射，发出次级X射线，其中含有试样各组成元素的特征线。次级线束经准直后，进行扫描，最后记录的是强度随θ角的变化曲线，实际上就是X射线光谱。再解析谱图中的谱线以获知样品中含有的元素。目前绝大部分元素的特征X射线均已准确测出，新型X射线荧光光谱仪已将所有谱线输入电脑储存，扫描后的谱图可通过应用软件直接匹配谱线。
X射线荧光的光谱单纯，但也有一些干扰现象，因此在分析谱图过程中应遵守以下的X射线特点:
1)每种元素的一系列波长确定的谱线，其强度比是确定的，如Mo的K系特征谱线Kα1、Kα2、Kβ1、Kβ2、Kβ3，它们的强度比是100∶50∶14∶5∶7。
2)不同元素的同名谱线，其波长随原子序数的增大而减小，这是由于电子与原子核之间的距离缩短，电子结合得更牢固所致。
3)判断一个未知元素的存在最好用几条谱线，如Kα、Kβ，以肯定元素的存在。
4)应从峰的相对强度来判断谱线的干扰情况。若某一强峰是Cu(Kα)，则Cu(Kβ)的强度应是Kα的1/5，当Cu(Kβ)的强度很弱，不符合上述关系时，可能有其他谱线重叠在Cu(Kα)上。
10.3.1.2 半定量分析
随着科学技术的不断发展，层出不穷的新材料亦需要进行成分分析，传统的湿化学方法既费时又费力，而且有关工业废弃物中有害元素的立法，增加了对快速半定量分析的方法需求。有些情况下，需要对样品进行非破坏分析的要求，当没有合适的标准样品可用时，半定量分析结果又可以满足要求时，则无需再做进一步的精密定量分析。所以，X射线荧光的半定量分析方法逐渐发展起来。
定性分析和半定量分析不需要标准样品，可以进行非破坏分析。半定量分析的准确度与样品本身有关，如样品的均匀性、块状样品表面是否光滑平整、粉末样品的颗粒度等，不同元素半定量分析的准确度可能不同。同一元素在不同样品中，半定量分析的准确度也可能不同。
大部分主量元素的半定量分析结果相对不确定度可以达到10%(95%置信水平)以下，某些情况下甚至接近定量分析的准确度，完全可以满足精度要求不高的测试任务。
半定量分析适用于以下几种情况：对准确度要求不是很高；要求分析速度特别快(30min以内可以出结果)；缺少合适的标准样品；非破坏性分析等。
10.3.1.3 定量分析
X射线荧光光谱定量分析是一种相对分析技术，要有一套已知含量的标准试料系列(经化学分析过的或人工合成的)，通过测量标准试料系列和未知试料的X射线强度并加以比较进行定量分析，主要有以下几种方法。
(1)标准曲线法
测量一套(一般不少于5个)与分析试料相类似的标准试料，将标准试料中分析元素的含量与X射线强度的关系绘制校准曲线，用以求得未知试料中分析元素的含量。应用本法时要注意共存元素的影响，必要时选用适当数学模型求得影响系数并加以校正。
(2)内标法
对于添加某一成分后易于混合均匀的样品，如溶液，可采用内标法，即把一定量的内标元素加入到分析元素含量已知的试料中作为标准试料，测量标准试料中分析元素与内标元素的X射线强度比，用该强度比相对分析元素含量绘制校准曲线。分析试料中也加入同一种内标物质和同样的量，按同样方法求得X射线强度比，从校准曲线求得含量。内标法适合含量高于10%的元素的测定，应注意不要因加入内标元素而对分析线产生选择吸收、选择激发或重叠干扰。适当的基体元素谱线和散射线也可作为内标线。
(3)标准加入法
标准加入法也称增量法，即在试料中加入一定量的分析元素，根据X射线强度的变化而求得试料中分析元素的含量。使用这种方法要求分析元素含量与相应的X射线强度呈线性关系，且增量值不应少于两个，该法适用于含量小于10%的元素的测定。
为了获得准确的定量分析结果，应注意以下几点：使用含量数据可靠或经过验证的标准试料；标准试料与分析试料的组成尽可能一致，制样方法也应完全相同；为了消除共存元素的影响，要选择正确的校正方法；分析元素含量不要超出标准试料所限定的范围；仪器的漂移会导致校准曲线的位移，应在日常分析开始前先用标准化试料对仪器进行校正。