① TGA、DSC、TMA等常用热分析方法及应用
热分析技术是通过测量物质在物理或化学变化时热力学性质的变化,以揭示其过程。主要的热分析方法包括热重分析(TG & DTG)和差式扫描量热法(DSC)。
TG是通过测定加热或冷却过程中样品重量随时间或温度变化来研究物质的热稳定性。升温法和恒温法则用于实验,其中升温法观察样品在特定温度下的重量突变,恒温法则记录重量随时间变化。TG数据受气体浮力、对流、挥发物凝聚、样品与称量皿反应、升温速率及样品用量和粒度的影响。
DSC则在程序温度控制下,测量样品与参比物的功率差与温度关系,用于获得吸热和放热峰,如氰胺加热制得g-C3N4的实验中,通过DSC可观察到不同阶段的热转变。DSC还要求考虑样品纯度、形状和气氛选择,以确保精确的测量。
DTA则是测量样品与参比物之间的温度差,主要用于确定相变温度,如结晶水的失水过程。然而,DSC的优越性在于能直接测量热量变化,提供更为直观的能量关系。
总的来说,TGA、DSC和DTA都是热分析工具,各自具有不同的测量原理和应用场景,但DSC在热量测定和相变热量分析上更为精确。
② 几种主要的热分析方法
温度:20~~1600
'C
主要应用:熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析
2。差示扫描量热法(DSC)
测的是热量~~~
温度:-170~~750
‘C
分析研究:与DTA大致相同,但能定量测定多种热力学和动力学参数,如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等~
3.热重法(TG)测量对象是质量~~~
温度:室温~~1000
’C
主要用于:沸点、热分解反应过程分析与脱水量测定等,生成挥发性物质的固相反应分析、固体与气体反应分析等。
4.热机械分析法(TMA)分析尺寸和体积的变化~~~
温度范围:-150~~600
‘C
可以进行:膨胀系数、体积变化、相转变温度、应力应变关系测定,重结晶效应分析等。
5.动态热机械法(DMA)
力学性质~~~
获得:阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转变分析,模量、粘度测定等。