化学药物分析评价方法

1. 分析方法确认指导原则

分析方法确认指导原则

分析方法确认（ analytical method verification ）是指首次使用法定分析方法时， 由现有的分析人员对分析方法中关键的验证指标进行有选择性的考察，以证明方 法对所分析样品的适用性，同时证明分析人员有能力使用该法定分析方法。《分 析方法验证指导原则》中提供了建立分析方法需要验证的指标，分析方法的确认 并不是重复验证过程。本指导原则不涉及微生物分析方法的确认。

一、确认过程（verification process）

分析方法的确认过程，是指应用法定方法对药物及其制剂进行测定时，评 价该方法能否达到预期的分析目的。

分析人员应具备一定的药物分析经验和知识，经培训后能够理解和执行法 定方法。分析方法确认应当由上述分析人员开展，以确保法定方法能够按预期 顺利实施。

如果法定方法确认失败，并且相关工作人员（或起草人员）未能协助解决 失败的问题，也可能是该方法不适用于在该实验室测定待分析的样品。

二、确认要求（verification requirements ）

1.确认原则
分析方法确认无需对法定方法进行完整的再验证，但是需要将《分析方法验 证指导原则》表 1 中列出的分析方法验证的指标用于方法的确认。分析方法确认 的范围和需验证的指标取决于实验人员的培训和经验水平、分析方法种类、相关 设备或仪器、具体的操作步骤和分析对象等。分析方法确认需验证的指标和检验 项目(鉴别、杂质分析、含量测定等)有关，不同的检验项目，方法确认所需验证 的指标也不同。

2.考察指标
分析方法确认应包含对影响方法的必要因素的评估。对于化学药，方法确认 应考虑原料药的合成路线和制剂的生产工艺等因素；对于中药，方法确认应考虑 中药材种类、来源、饮片制法和制剂的生产工艺等因素，从而评价法定方法是否 适用于原料药和制剂基质。
在原料药和制剂含量测定时，方法专属性是确认法定分析方法是否适用的关键验证指标

2. 药物分析方法验证中,方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度,叫做( ),一般

药物分析方法验证中，方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度，叫做准确度。

药物分析法：

药物分析是以药品质量标准为依据，对药物中的相关成分、含量进行检测与分析，以对药品质量的优劣及真伪做出评定。药物分析检测可研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及测定其有效成分的含量，并保证人们用药安全、合理、有效。开展药物分析之前，需要配备适用的药品质量检测设备等仪器，这是保证药品质量检验工作开展的基础。

药物分析的主要方法包括化学物理的以及生物分析等方法。化学检验则是药品在化学分析仪器等一系列化学反应条件下所表现出来的化学性质、反应强度及其影响等，是现今药品质量检验检测中应用最为广泛、最主要的方法，能够综合全面的分析和评价药品的质量与效果。物理检测方法是指通过电、热、光等常规物理条件作用下对药品的物理机械性能进行检验。

3. 体内药物分析常用的分析方法有

药学专业知识（一）第六章生物药剂学，是研究药物吸收、分布、代谢与排泄过程，阐明药物制剂剂型因素，生物因素与药效关系。下面小编总结了药物在体内的各过程：

体内过程示意图
了解完药物在体内的过程示意图，接着我们来掌握执业药师考试中涉及的相关考点：

1. 需要掌握的几个概念

2. 药物的跨膜转运

【相关考题】

1.大部分口服药物的胃肠道中最主要的吸收部分是

A.胃

B.小肠

C.盲肠

D.结肠

E.直肠

2.借助载体或酶促系统，消耗机体能量，从膜的低浓度一侧向高浓度一侧转运的方式是

A.滤过

B.简单扩散

C.易化扩散

D.主动转运

E.膜动转运

答案：B D

4. 如何评价实验方法的精密度

评价实验方法的精密度：系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。

在药物分析中，常用标准(偏)差(standard deviation，SD或S)； 相对标准(偏)差(relative standarddeviation，RSD)，也称变异系数(coefficient of variation，CV)，表示。

制度须知

通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。

批内精密度也可视为日内精密度(with -in-day precision)。所得RSD应争取达到5％以内，但不能超过10%。批间精密度(between-run precision)：是不同次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品，每种浓度配制7-10份，置冰箱冷冻。

5. 药物分析方法学中检出限和定量限

药物分析方法学中，检出限和定量限是确保药品质量控制的关键指标。它们分别定义为：检测限（LOD）是能被检测出的最低药物浓度，而定量限（LOQ）则是能准确定量的最低浓度。在中国药典2020版的验证标准中，这两个指标被视为验证分析方法科学性的重要参数。

方法验证的目的是验证分析方法是否适用于药品质量控制，包括专属性、准确度、精密度等。通常，会依据ICH Q2的要求，对检测限、定量限、线性范围等项目进行评估。例如，通过直观法、信噪比法或响应值标准偏差法测定这两个限值。

然而，信噪比法测定的检测限和定量限可能受到仪器性能和样品制备等因素的影响，因此，验证过程中应使用含量相近的样品并附上详细的图谱和验证数据，以确保结果的准确性和精密度。对于滴定方法，重点在于准确性、精密度和专属性的验证，而非检测限和定量限。

总的来说，检出限和定量限的验证是药物分析方法学中的核心环节，通过合理的验证方法和严格的评价标准，可以确保药品质量控制的可靠性。