中药分析验证方法

① 质量标准——中药质量标准分析方法验证指导原则2

三、专属性

专属性系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被测成分的特性。鉴别、限量检查、含量测定等方法，均应考察其专属性。

1.鉴别

应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的供试品，以及结构相似或组分中的有关化合物，均不得干扰测定，显微鉴别、色谱光谱鉴别等应附相应的代表性图象或图谱。

2.含量测定和限量检查

色谱法和其他分析方法，应附代表性图谱，以不含被测成分的供试品（除去含待测成分药材或不含待测成分的模拟复方）试验说明方法的专属性。并标明相关成分在图中的位置，色谱法中的分离度应符合要求。必要时可采用二极管阵列检测或质谱检测进行验证。

四、检测限

检测限系指供试品中被测物能被检测出的最低量。确定检测限常用的方法如下。

1.直观法

可用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。

用一系列已知浓度的供试品进行分析，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。

2.信噪比法

仅适用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度供试品测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以信噪比为3∶1或2∶1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。

3.数据要求

应附测试图谱，说明测试过程和检测限结果。

五、定量限

定量限系指供试品中被测成分能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。用于定量测定的分析方法均应确定定量限。

常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10∶1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定。

六、线性

线性系指在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。

应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试样品的方法进行测定，至少制备5个浓度的样品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。

数据要求：应列出回归方程、相关系数和线性图。

七、范围

范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。

范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。中药由于含量差异大，对于有毒的、特殊功效或药理作用的成分，其范围应大于被限定含量的区间。溶出度或释放度中的溶出量测定，范围应为限度的±20%.

八、耐用性

耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为把方法用于常规检验提供依据。开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。典型的变动因素有：被测溶液的稳定性，样品提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变动因素有：流动相的组成和pH值，不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱，柱温，流速等。气相色谱法变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相，不同类型的担体、柱温，进样口和检测器温度等。薄层色谱的变动因素有：不同厂牌的薄层板，点样方式及薄层展开时温度及相对湿度的变化等。

经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效。

附表检验项目和验证内容

项 目内 容 鉴 别 限量检查 含量测定及溶出量测定
定量 限度
准确度
重复性
中间精密度
重现性②
专属性③
检测限
定量限
线性
范围
耐用性 -
-
-
+
+
-
-
-
-
+ +
+
+①
+
+
-
+
+
+
+ -
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-
+ +
+
+
+
+
-
-
+
+
+

①已有重现性验证，不需验证中间精密度。

②重现性只有在该分析方法将被法定标准采用时做。

③如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。

上表中列举了在不同类型的分析方法验证中被认为是最重要的项目，“-”表示通常不需要验证的项目，“+”表示通常需要验证的项目，如遇特殊情况，仍应根据具体分析对象和情况而定。

② 简述中药制剂分析用于总成分的含量测定方法有哪些

中药制剂分析中，用于总成分含量测定的方法多种多样。其中，化学分析法是一种常见的手段，包括重量分析法与滴定分析法。重量分析法通过精确称量样品的质量来测定总生物碱、总有机酸、总皂苷以及矿物药成分等。滴定分析法则通过加入标准溶液与待测物质反应，计算出待测物质的含量，同样适用于上述成分的测定。

分光光度法也是测定中药制剂中总成分含量的有效方法之一。这种方法基于物质在特定波长下的吸光度与浓度成正比的原理，可以用于测定总皂苷、总生物碱、总黄酮等成分。通过对样品溶液在不同波长下的吸光度进行测量，可以计算出这些成分的具体含量。

值得注意的是，化学分析法与分光光度法各有优缺点。化学分析法操作相对简单，但对样品预处理要求较高；分光光度法则操作更为简便，但对仪器设备的要求较高。因此，在实际应用中，应根据具体需求和条件选择合适的方法。

随着科学技术的进步，还出现了其他一些测定中药制剂总成分含量的方法，例如高效液相色谱法、气相色谱法等。这些方法可以更准确地测定复杂的中药制剂中的各种成分，进一步提高了中药制剂分析的精确度和可靠性。

③ 如何进行中药的化学成分鉴定

注意实验现象要写完整，要从整个仪器分析，而且不能写出物质的名称。

熟记实验目地以及实验原理（即方程式），如果有计算题就得注意物质是否为纯净物才能代入方程式。而猜想就要根据实验目地去写，步骤要完整，记住取样，结论也要根据实验目地。

一般理化鉴别：

1.化学定性分析：利用药材中的化学成分能与某些试剂产生特殊的气味、颜色、沉淀或结晶等反应来鉴别中药的真伪。

2.微量升华：在显微镜下观察其结晶形状、颜色及化学反应作为鉴别特征。

3.荧光分析：某些化学成分，在紫外光或自然光下能产生一定颜色的荧光性质进行鉴别。