在科学研究中,热分析是一种重要的技术,用于揭示物质在加热或冷却过程中发生的物理化学变化。本文将介绍几种常见的热分析方法,它们包括:
1. 差热分析法:这种方法是通过比较未知物质与在相同条件下的稳定参比物,在温度变化下的热量吸放差异,来研究其化学和物理变化。这种技术对于检测物质的相变和反应热非常有效。
2. 差示扫描量热法(DSC):DSC是通过测量物质与参比物在程序控制温度下的功率差,来研究它们的热性质。DSC有两种类型,即功率补偿型和热流型,都能提供关于反应热和相变的信息。
3. 热重分析法(TG):TG法测量的是物质质量随温度变化的特性。它在研究物质加热过程中的质量损失,如熔化、蒸发、升华等物理现象,以及脱水、解离、氧化等化学反应方面起着关键作用。
总的来说,这些热分析方法通过对物质在温度变化下的行为进行细致的测量,帮助科学家们深入了解物质的性质和反应机制,是化学和材料科学领域的宝贵工具。通过这些方法,我们可以揭示物质世界的许多隐藏细节。
❷ DTGDTG(差热重量分析法)
在化工分析中,DTGDTG(差热重量分析法)是一个专业的术语,它代表derivative thermogravimetric analysis的缩写。这种方法在处理物质失重过程中的宽温度范围问题上显得尤为重要,特别当多个化合物的分解温度相近时,常规的热重法(TG)可能难以区分。DTG法通过计算质量随时间变化率(dm/dt)与温度或时间的关系来解决这一问题,其曲线形状能清晰地反映出失重速率的变化情况。
DTG曲线中的峰顶对应于TG曲线的转折点,即失重速率的最大值。峰的数量与TG曲线的台阶数相对应,代表了失重发生的次数。峰的面积与失重量成正比,可以用于计算实际的失重量。现代热重分析仪通常配备质量微分单元,可以直接记录DTG曲线,提供更为精准的数据分析。
以钙、锶、钡三种元素的水合草酸盐为例,图17.5(a)展示了它们的DTG曲线,而图17.5(b)则是TG曲线。从TG曲线中,我们可以看到在100~250℃的区间,三种化合物依次失去水分。250~360℃的平台代表无水草酸盐的形成。随着温度升高,无水草酸盐在360℃以上开始分解,形成碳酸盐。DTG曲线则揭示了更详细的信息,比如140℃、180℃和205℃的三个失水峰,表明三种水合草酸盐的失水温度虽有差异,但在TG曲线中不易察觉。而无水草酸盐分解失去CO的温度在450℃处形成了一个明显的单一峰,显示出DTG法的优越性。
总的来说,DTGDTG方法通过提供更精确的温度和失重速率关联,帮助分析人员更有效地鉴别和解析复杂的分解过程。
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❸ 差热分析法的详细内容
当给予被测物和参比物同等热量时,因二者对热的性质不同,其升温情况必然不同,通过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵坐标,以温度为横座标所得的曲线,称为DTA曲线。
在差热分析中,为反映这种微小的温差变化,用的是温差热电偶。它是由两种不同的金属丝制成。通常用镍铬合金或铂铑合金的适当一段,其两端各自与等粗的两段铂丝用电弧分别焊上,即成为温差热电偶。
在作差热鉴定时,是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品,分放在两个坩埚内,坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触,与两坩埚的等距离等高处,装有测量加热炉温度的测温热电偶,它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中
在等速升温过程中,温度和时间是线性关系,即升温的速度变化比较稳定,便于准确地确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化,即也不吸热、也不放热,在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差,在差热记录图谱上是一条直线,已叫基线。如果在某一温度区间样品产生热效应,在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差,从而在温差热电偶两端就产生热电势差,经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动,反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的,所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小,除了正比于样品的数量外,还与物质本身的性质有关。不同的物质所产生的热电势的大小和温度都不同,所以利用差热法不但可以研究物质的性质,还可以根据这些性质来鉴别未知物质。