分析化学测定vc可以选择的方法

Ⅰ vc银翘片 含量测定

【关键词】 VC银翘片；连翘苷；HPLC；含量测定

【摘要】 目的 建立VC银翘片中连翘苷的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法测定，用C18柱（4.0mm×250mm，5μm），以乙腈-水（25:75）为流动相，检测波长277nm。结果 连翘苷的线性范围为0.4～3.0μg；连翘苷平均回收率为99.28%，RSD=2.81%(n=5)。结论 所用方法测定样品灵敏度高，重复性好，能有效地控制VC银翘片的质量。

【关键词】 VC银翘片；连翘苷；HPLC；含量测定

1 仪器与试药

仪器：Waters 600E液相色谱仪；Waters 600泵，Waters2997光电二极管矩阵检测器；Millennium32色谱工作站。FA1004电子分析天平(上海良平仪表有限公司)，KQ3200超声清洗器(中国昆山市超声仪器有限公司) 。连翘苷（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号：110821-200406）。

试剂及试样: 乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯,水为重蒸水,VC银翘片（自制）。

2 含量测定

2.1 色谱条件〔1〕 色谱柱Symmetryshield(Rp18 4.6mm×250mm) ;乙腈-水（25:75）为流动相；检测波长277nm；流速1ml/min；柱温23℃。

2.2 对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，摇匀，即得。

2.3 样品供试液的制备 精密称取VC银翘片除去糖衣研细后的粉末3.500g，置居塞锥形瓶中，精密加入甲醇45ml，称定重量，浸渍过夜，超声处理25min，放冷至室温，再称定重量，补加甲醇至原重量。摇匀，滤过，弃去初滤液。精密量取续滤液15ml，蒸至近干，加中性氧化铝1.5g拌匀，加至中性氧化铝柱（100～120目，3g，内径1～1.5cm）上，用70%的乙醇240ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至15ml容量瓶中，并用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液为供试品溶液。

2.4 系统适用性试验 分别精密吸取对照品溶液， VC银翘片供试液，缺连翘的阴性样品供试液各10μl，注入HPLC仪，按上述色谱条件测定。

2.5 线性关系考察〔2〕 分别精密吸取对照品溶液2、3、5、10、15μl，按上述色谱条件，注入高效液相色谱仪，记录峰面积。以峰面积对进样量（μg）回归，得回归方程C= 1.5812×10-6-0.04196，相关系数r =0.9999，表明连翘苷在0.4～3.0μg之间线性关系良好。

2.6 精密度试验 精密吸取VC银翘片供试液10μl，连续进样5次，记录峰面积，结果峰面积的RSD=0.85%,结果表明仪器精密度良好。

2.7 重复性试验 取VC银翘片样品5份，按供试品制备方法制备样品，精密吸取10μl，测定含量。结果分别为0.1789mg/片、0.1784mg/片、0.1781mg/片、0.1782mg/片、0.1786mg/片，平均含量为0.1784mg/片，RSD为0.18%。结果表明,本方法重复性良好。

2.8 稳定性试验 按重复性试验中的1号样，分别在2、4、6、8、12、24h测定，RSD为0.63%，结果表明，本品在24h内稳定性良好。

2.9 回收率试验 取已知含量的VC银翘片（C=0.1784mg/片）加入一定量对照品，按供试品制备方法制备样品，测定总量，计算回收率，结果见表1。 表1 回收率试验

2.10 样品测定 取批号为050313、050201、04122三批样品,依供试品制备方法制备供试品溶液，依上述色谱条件测定含量。其连翘苷含量分别为:0.1785mg/片、0.1780mg/片、0.1790mg/片。

3 讨论

(1)本方法供试品溶液制备方法简便易行，在该色谱条件下连翘苷峰分离效果良好，回收率符合要求，结果理想。

(2)本品采用中性氧化铝柱洗脱的方法除去杂质,把对设备的损害尽可能降到最低程度。

(3)根据对流速的考察,发现当流速为1.0ml/min的时候，连翘苷分离效果更好,出峰时间更适中。

【参考文献】

1 国家药典委员会.中华人民共和国药典,2005年版一部.北京：化学工业出版社，2005：117～118.

2 赵子剑，赵启鹏.复方石淋通片的质量标准研究.现代中医药，2005，25（5）：69-70.

作者单位： 1 422300 湖南洞口,洞口县人民医院

2 418008 湖南怀化，怀化学院化学系

(编辑：若 木)

http://journal.shouxi.net/html/qikan/yykxzh/zhyyzz/200610610/ypjy/20070619020057226_207223.html

Ⅱ 分析化学在医学检验中有哪些应用

分析化学在临床医学中用于诊断和治疗的临床检验；预防医学中环境检测、职业中毒检验、营养成分分析等；法医学的法医检验、药学领域的药物成分含量的测定、药物药代动力学及新药的药物分析等。

例如水中三氮（NH3、HNO2、HNO3）的测定；水中有毒物质的测定（Pb、Hg、HCN等）；食品、蔬菜等中Vc的测定，农药残留量的检测；血液中有毒物质的测定；血液中药物浓度的分析；血液、头发中微量元素的分析等等。

(2)分析化学测定vc可以选择的方法扩展阅读

只要涉及到物质及其变化的研究都需要使用分析化学的方法，如：质量不灭定律的证实（18世纪中叶）、原子量的测定（19世纪前半期）、门捷列夫周期律的创建（19世纪后半期）、有机合成、催化机理、溶液理论等的确证。

在生命科学分析化学可以确定糖类、蛋白质、DNA、酶以及各种抗原抗体、激素及激素受体的组成、结构、生物活性及免疫功能等：分光光度法、化学发光法、色谱法等。

分析化学有极高的实用价值，对人类的物质文明做出了重要贡献，广泛地应用于地质普查、矿产勘探、冶金、化学工业、能源、农业、医药、临床化验、环境保护、商品检验、考古分析、法医刑侦鉴定等领域。

Ⅲ 水果中维生素c含量的测定方法有几种

水果中维生素c含量的测定方法有三种，分别为原子吸收分光光度法、紫外可见分光光度法、高效液相色谱法。

1、原子吸收分光光度法
利用原子吸收分光光度法问接测定维生素C的含量，是利用维生素C可以与一些金属离子发生氧化还原反应，通过测定反应掉的金属离子的量，进而间接计算出维生素c的含量。

2、紫外-可见分光光度法

利用紫外-可见分光光度法测定维生素C的含量是基于维生素c在紫外光区有特征吸收，但是因为维生素C结构中具有不饱和键，具有还原性，不易稳定存在，直接测定误差较大。所以在利用紫外分光光度法测定时，维生素标准溶液和待测样的配制条件非常重要。

3、高效液相色谱法

高效液相色谱法是以液体为流动相，采用高压输液系统，将维生素C的溶剂装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而测量出维生素c的含量。

(3)分析化学测定vc可以选择的方法扩展阅读

维生素c含量的测定方法对比：

由于维生素C自身的不稳定，导致了很多方法测定结果误差较大，所以对维生素C稳定存在条件的探索非常重要。高效液相色谱法因为测定较准确、灵敏度高、选择性好，有较好的发展前景，是目前发展较快的一种方法。