❶ 铁矿中全铁含量的测定方法 有谁知道啊
铁是地壳中含量丰富的金属元素之一,广泛存在于自然界的300多种铁矿物中,但具有工业利用价值的主要有磁铁矿、赤铁矿、菱铁矿和褐铁矿等。铁矿石是钢铁工业的基础原料,用于炼铁的铁矿石需要全铁含量不低于50%,同时要求硫、磷等杂质含量较低。我国每年大量进口铁矿石,以满足国内钢铁工业的需求。
铁矿石的常规分析包括测定全铁(TFe)、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷等成分。除此之外,还需要测定氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、砷、钾、钠、钒、铁、铬、镍、钴、铋、银、钡、锶、锂和稀有分散元素等。本文将重点介绍全铁的测定方法。
铁矿石试样的分解是测定全铁含量的关键步骤。铁矿石在低温电炉上用盐酸分解,若残渣颜色异常,需加入氢氟酸或氟化铵继续分解。磁铁矿分解较慢,可采用硫-磷混合酸在高温电炉上分解。对于酸分解困难的铁矿石,碱熔法是一种有效的方法,常用的熔剂包括碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠混合熔剂。
铁矿石中铁的测定方法主要有三种。第一种方法是汞盐重铬酸钾法,这是最经典的方法,操作简便、准确度高。其基本原理是在热、浓盐酸介质中,用氯化亚锡还原Fe(Ⅲ)为Fe(Ⅱ),过量的氯化亚锡用氯化汞氧化除去。滴定时,需注意溶液温度、HgCl2加入时间及硫-磷混合酸的加入顺序。
第二种方法是无汞盐重铬酸钾法,避免了汞盐的使用,适用于对环境和人体健康有要求的场合。该方法的基本原理是在盐酸介质中,用三氯化钛溶液将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),滴定时用钨酸钠溶液指示滴定终点。
第三种方法是在第一种方法的基础上,用硫酸铈标准滴定溶液作为氧化剂来滴定Fe(Ⅱ)。这种方法适用于含砷、锑较高的试样。