Ⅰ 怎样识别农药的好坏,农药的真假
农药好坏
一、粉剂、可湿性粉剂应为疏松粉末,无团块;
二、乳油应为均匀液体,无沉淀和悬浮物; 三、悬浮剂应为流动的悬浮液,无块结。长期存放可能存在少量的分层现象,但轻轻摇晃后应能恢复原状; 四、颗粒剂产品应粗细均匀,不应含有较多粉末; 五、熏蒸用的片剂如呈粉末状,表明已失效。
鉴别真假农药,请通过“看、兑、烧”三步曲,即可真相大白。
看:就是看包装。进口农药包装很讲究。如果分装,若属合法单位应附有相应说明。国产农药一般用棕色玻璃瓶装较多。看商标主要看标签是否正规,有无农药登记号和出厂日期、生产批号等。正规农药这些一般齐全。对于液体农药,还要看它有没有沉淀物。如有,可能是假药或劣药。
兑:就是取样兑水。这种检验方法用于水乳油制剂效果最好。方法是采少量农药样品装在容器中,加少量清水,如果不呈现乳白色乳化液(即不乳化),肯定是假药。
烧:就是划火柴点一下。假如该药是用劣质有机溶剂兑成的假药或劣质药,用火柴一点就会燃烧并冒黑烟。
但是鉴别真假伪劣农药最科学、最准确的方法,还是委托农药分析单位进行化学或仪器分析最为准确。
Ⅱ 农药怎样辨别真假
一、从农药标签及包装上识别真假
1、从农药标签上识别。农药标签上应注明产品名称、农药登记证号、产品标准号、生产许可证号或生产标准证书号以及农药的有效成分、含量、重量、产品性能、毒性、用途、使用方法、生产日期、有效期、注明事项和生产企业名称、地址、邮政编码。农药分装的,还应当注明分装单位,农药分装登记证号。
2、从农药产品的名称上去判断。标签上产品名称应当是中文通用名或合法商品名。但目前市场上农药产品的名称很乱,有的随意取商品名,有的随意加上“王、皇、最、FH、CP、Ⅰ型、Ⅱ型、复方、高效、无毒、无残留”等字样,这些都是非法名称。农药购买者应先仔细察看农药标签,凡是不能肯定产品中所含农药成分名称的产品都不要轻易购买。
3、相同计量的产品规格应相同,不能有大有小,内外包装应完整,不能有破损。
4、查看产品出厂合格证。按照《农药管理条例》和有关规定,每个产品包装箱内应附有产品出厂合格证,农药购买者可先要求经营者出示出厂合格证,以保证所购产品质量。
5、散装的农药产品不能购买。因为生产、经营者随时都可以掺假,出现问题难以处理。
二、从农药物质形态上识别优劣
1、粉剂、可湿性粉剂应为疏松粉末,无团块。如有结块或有较多的颗粒感,说明已受潮,不仅产品的细度达不到要求,其有效成分含量也可能会发生变化。如果产品颜色不匀,亦说明可能存在质量问题。
2、乳油应为均相液体,无沉淀或悬浮物,如出现分层和混浊现象,或者加水稀释后的乳状液不均匀或有浮油、沉淀物,都说明产品质量可能有问题。
3、悬浮剂、悬乳剂应为可流动的悬浮液、无结块,长期存放,可能存在少量分层现象,但经摇晃后应能恢复原状,如果经摇晃后,产品不能恢复原状或仍有结块,说明产品存在质量问题。
4、熏蒸用的片剂如呈粉末状,表明已失效。
5、水剂应为均相液体,无沉淀或悬浮物,加水稀释后一般也不出现混浊沉淀。
Ⅲ 气相色谱的方法验证怎么做
转载《分析测试网络网》
色谱方法通常用于原料、药物、药物制剂和生物体液中化合物的定性和定量。涉及的成分包括手性的或非手性的药物、过程杂质、残留溶媒、附加剂如防腐剂、分解产物、从容器和密闭包装或制造过程中带入的可提取和可过滤的杂质、植物药中的农药和代谢物等。
试验方法的目的是得到可信赖的和准确的数据,无论是用于验收、出厂、稳定性或药物动力学研究。得到的数据用于药品开发或批准后的定性和定量,试验包括原料的验收、药物和药物制剂的出厂、过程检验(In- process testing)的质量保证和失效期的建立。
方法的验证是由药品的开发者或使用者来检验其方法是否达到预期的可靠性、准确度和精密度的过程。得到的数据成为方法的验证资料的一部分交给CDER.。
方法的验证对于完成机构满足档案要求不是一次性的,开发者和使用者都应验证其方法的耐用度或耐久性(ruggedness or robustness.),其他的分析者、用其它相当的仪器,在其它的日期或地点,在药品生产期限(有效期)全过程,方法都应能够重现。如果产生数据的方法是可靠的,那么所得到的验收、出厂、稳定性或药物动力学的数据就是可信赖的。验证的过程和方法的设计应在开发过程中重要的数据产生之前,如果方法改变了,还应该再验证。
. 色谱类型
色谱是一种技术,通过该技术,样品中的组分载入液相或气相中,通过在固定相上由吸附—解吸附来完成。
A. 高效液相色谱 (HPLC)
HPLC分离是基于在样品在流动相液体和固定相之间的不同分配。一般地说HPLC大体分为以下几种(未考虑其重要性顺序)
1. 手性液相色谱
2. 离子交换色谱
3. 离子对/亲和色谱
4. 正相色谱
5. 反相色谱
6. 分子排阻色谱
1. 手性液相色谱
分离光学异构体可在手性固定相上,用衍生化试剂或在非手性固定相上用流动相添加剂形成非对对映体来实现。用作杂质试验方法时,如果光学异构体杂质在光学异构体药物之前洗脱,要增加灵敏度。
2. 离子交换色谱
分离基于荷电功能团,样品负离子(X - )为阴离子,样品正离子((X + )为阳离子,一般用pH程序洗脱。
3. 离子对/亲和色谱
分离基于与目标样品的专一的化学相互作用。更普遍的反相型用缓冲液和加入的对离子(与被分离的样品荷相反电荷)分离。分离受pH、离子强度、温度、浓度和共存的有机溶剂类型的影响。亲和色谱,一般用于大分子,使用配合体(共价结合在固体基质上的生物活性分子),与其同类的抗原(分析介质)反应,生成可逆转的复合物,通过改变缓冲条件洗脱。
4. 正相色谱
正相色谱为用有机溶剂为流动相和极性的固定相。此时较小极性的组分比较大极性组分更快地洗脱。
5. 反相色谱
报给CDER的最通常的实验方法是反相HPLC方法, 最通常用紫外检测器。
反相色谱,一种键合相的色谱技术,用水作基本溶剂,选择性也受溶剂强度、柱温和pH的影响,一般来说较大极性比较小极性组分洗脱更快。
紫外检测器可以用于所有色谱,这类检测器要注意的是灯老化后的灵敏度降低,其灵敏度因(仪器)的设计和/或者制造厂家的不同有小的变异。需要指出,用紫外检检测器和反相HPLC组合得到的色谱图不一定能真实的反映事实,原因是:
•极性比目标化合物大得多的化合物可能被掩盖(在溶剂前沿或死体积时同时洗脱)。
•极性比目标化合物小得多的化合物洗脱出来晚,甚至保留在柱上。
•紫外吸收系数较低和最大吸收不同的化合物在检测相对较低浓度的目标分析物时不能被检出,因为通常只有一个检测波长。
6. 排阻色谱
也叫凝胶渗漉(permeation)或滤过,分离基于化合物分子大小或水动力学(hydrodynamic)容积。比多孔柱填料孔径大得多的分子最先洗脱,小分子进入孔隙洗脱晚,其余的洗脱速率取决于其分子的相对大小。
B. 气相色谱(GC)
气相色谱基于挥发性样品由作为流动相的载气运载,通过色谱柱内的固定相时发生吸附和解吸附过程进行分离。
通常气相色谱分析的样品是低分子量化合物,这些化合物是易挥发的和高温时稳定的。在这一方面,药物和药物制剂中的残留溶剂适于气相色谱分析。生成化学衍生物可达到易挥发和热稳定的目的。
常用的检测器是用于含碳化合物的火焰离子化检测器(FID),用于卤代化合物的电子捕获式检测器(ECD),用于含硫和含磷化合物的火焰光度检测器 (FPD),以及用于含氮或磷化合物的氮磷检测器(NPD)。气相色谱也能实现手性分离。填充柱迅速被毛细管取代来改进分离度和分析时间,在气相色谱上分析物位置与HPLC一样,用保留时间(Rt)表示。
C. 薄层色谱(TLC)
薄层色谱是一种最简便普通的色谱技术,分离基于在一端浸于溶剂混合物(流动相)中的薄层板(固定相)上点的样品移动进行分离,整个系统在密封的缸中进行。
对于本身没有颜色的化合物,检出技术包括荧光、紫外和喷雾显色剂(通用的和专一的)。 分析物在薄层板上的位置用Rf值来表示,Rf值为化合物的移动距离与溶剂前沿的比值。
三种方法,气相、液相和薄层中,薄层色谱是最普通的试验方法,因为薄层板上所有的组分都可用适宜的检测技术检出。然而通常不如HPLC那么准确和灵敏。虽然选用适宜的检测技术,TLC法能见到分析的“全图”(whole picture) ,但比HPLC分析变异较大。
. 参考标准品(对照品)
参考标准品为经充分鉴定的高纯度化合物,色谱方法更大程度上依赖参考标准品来提供准确的数据。因而参考标准品的质量和纯度是很重要的,有二类参考标准品,化学的和放射性的。后者应考虑放射标记纯度和化学纯度。
按照提交方法验证的样品和分析数据,指南中的二类化学参考标准品如下:
• USP / NF参考标准品,不需要鉴定。
• 非总目录标准品,应用合理方法制备,并经充分鉴定,以保证其鉴别、含量、质量和纯度达到最高。
应该指出
• 大多数USP / NF参考标准品未标示化合物纯度。
• 对非USP参考标准品,提出纯度的校正数应包括在试验方法的计算中。
• 提供的参考标准品中没有以下杂质,诸如合成过程的结构相似的杂质和其它的过程杂质,如重金属、残留溶剂、水分(结合的和非结合的)、植物来源制剂中的农药和分解产物等。
• 如果在方法中规定,用前参考标准品要干燥除去残留溶剂、非结合水分和有时是结合水(取决于干燥条件),对易潮解的化合物总是包括干燥步骤的。但另一方面干燥可能导致结晶水的损失或引起热敏感化合物的降解。
色谱方法用外标法和内标法进行定量。
A. 外标法
当参考标准品与样品在不同的色谱图上进行分析时,用外标法。定量基于样品的峰面积/高(HPLC或GC)或强度(TLC)与分析对象、参考标准品的比值。
更适合用外标法的样品如下:
1.样品具有单一的目标浓度和狭窄的浓度范围 ,例如验收和出厂检验。
2.简便的样品制备操作。
3. 增加走基线的时间,为检测可能的额外峰,如杂质试验。
B. 内标法
加入一种已知纯度并且在分析中不产生干扰的化合物至样品混合液中,定量基于被分析的化合物与内标的响应比值与参考标准品得到的比值进行比较。这一方法很少用于TLC。
更适合用内标法的样品如下:
1.复杂的样品制备过程,如多次提取。
2.低浓度的样品(灵敏度是确定的),如药代动力学的研究。
3.在样品分析中预计是很宽的浓度范围,如药物动力学研究。
虽然CDER不规定方法应该用内标或外标法用于定量,但一般的看法是用于验收、稳定性和TLC用外标法,对生物体液和GC用内标法。
工作浓度为方法中规定的被分析对象的目标浓度。保持样品浓度与标准的浓度相近可以改善方法的准确性。
建议
1.如果参考标准品的纯度校正因子已知,那么在计算中应该包括。
2.在方法中要规定标准品和样品的工作浓度。
. 药物和药物制剂HPLC验证的参数
虽然许多种HPLC都可采用,但最普遍上报的方法都是用紫外检测器的反相HPLC法,以此作为验证参数的例子。这一方法验证的规定可以扩展到其它检测器和其它色谱。对于验收、出厂或稳定性试验,准确性应最佳化,因为要表明实测值和真值的差异是最为关注的。
A. 准确性
准确性是衡量测量实验值和真值的接近程度。推荐药物和药物制剂的准确性研究在标示量的80%、100%和120%的水平上来进行的,这与“The Guideline for Submitting Samples and Analytical Data for method Validation”的规定是一致的。
对于药物制剂,准确性试验通常是将已知量的药物 [按重量或体积(溶于稀释剂)] 以分析对象检测浓度的线性范围量加到空白处方内来完成的。对于液体制剂,这是真实的回收率;而对于诸如片剂、栓剂、透皮吸收制剂等,这不能检测稀释剂中的赋形剂与活性成分间可能产生的作用。实际上要做一个已知活性药物量的单个剂量单位(single unit)来进行回收试验是困难的。准确性试验评价在赋形剂存在时,在分析药物制剂的色谱条件下,试验方法的专属性。但这只是样品制备过程和色谱过程中的回收率,而不是制造过程的影响。
在每个推荐检测浓度重复进样,其重复进样的RSD提供了分析方法的变动性,或是试验方法的精密程度。重复性的均值以标示量的%来表示
朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习!
分析测试网络网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址网络搜下就有。
Ⅳ 农药的市场调查的目的
农药的市场调查的目的是更好的了解当前的农药市场的走向,了解各种农药的主要制剂,防治对象,使用剂量和方法。任何一个农药企业要想发展壮大,要想立足于不败之地,必须要逐步建立起核心竞争力。要实现高质量的核心竞争力必须做好市场调研工作,其原因有四点:各项目标值的确定是否合理,营销决策是否能适应经济发展方向和行业趋势且需要市场调查作为依据。人力资源开发的条件和管理,生产技术的提高,企业精神的提炼,品牌形象工程的进展等需要通过市场调查去解决,需要市场调查去帮助。市场在发展,信息在改变,要持续发展,要良性循环就要求企业必须必须通过市场调研去掌握外界发展的脉搏,判定自己的优势和劣势,从而取长补短。公司可持续发展的能力,企业经营状况,体制运行状态评价等等都需要市场调研去鉴定,运行目标,运行机制,运行标准和效果等也需要利用市场调研去鉴定,从而使公司的整体运行具有可操作性,可重复性,可持续性。D.产品结构调整和替代产品的推广销售也需要市场调研工作。通过市场调研可以收集,分析并解释营销和各级管理层产销决策所需的相关信息,从而在产品结构方面有依据有眼光的进行调整,在推广方面能够准确定位,精耕细作市场,比如在产品,包装,价格,渠道,促销等方面的策划和实施工作。