❶ 钛的测定
60.2.3.1 过氧化氢光度法
方法提要
试样用焦硫酸钾熔融,在硫酸介质中,钛与过氧化氢生成稳定的黄色配合物[TiO2(SO4)2]2-,以光度法测定钛。加入磷酸使铁生成无色的配合物以消除其干扰。
方法适用于锆钛砂、锆英石等矿物中二氧化钛的测定。本法适合于测定0.01%~1%的TiO2。
仪器
分光光度计。
试剂
焦硫酸钾。
硫酸。
磷酸。
过氧化氢。
钛标准溶液ρ(TiO2)=500.0μg/mL称取0.5000gTiO2(经过灼烧),置于5mL瓷坩埚中,加10~15gK2S2O7,于高温炉中,升温至700~750℃熔融150~20min,取出,冷却,放入250mL烧杯中,用(1+9)H2SO4加热浸提,并洗净坩埚,加热使熔块溶解,移入1000mL容量瓶中,冷却后,以(1+9)H2SO4稀释至刻度,混匀。
校准曲线
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL钛标准溶液,分别置于一组50mL容量瓶中,加1mL(1+1)H3PO4,以(1+9)H2SO4稀释至40mL,加入5mLφ=3%的H2O2,用(1+9)H2SO4稀释至刻度,混匀。在分光光度计上,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,于波长420~430nm波长处测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2~0.5g(精确至0.0001g)试样,置于30mL瓷坩埚中,加入5~8gK2S2O7,置于高温炉中,升温至700~750℃熔融15~20min,取出,冷却,放入250mL烧杯中,用(1+9)H2SO4加热浸提,并洗净坩埚,加热使熔块溶解,冷却,移入100mL容量瓶中,冷却后,以(1+9)H2SO4稀释至刻度,混匀。放置澄清或干过滤。
分取10.0mL清液于50mL容量瓶中,加1mL(1+1)H3PO4,用(1+9)H2SO4稀释至40mL左右,以下按校准曲线进行测定。
若用60.2.2.1苦杏仁酸重量法中过滤分离锆(铪)的滤液测定钛,分取10.0mL滤液,置于50mL烧杯中,加5mL(1+1)H2SO4,加热冒烟,取下冷却,将溶液转入50mL容量瓶中,加1mL(1+1)H3PO4,加入5mL!=3%的H2O2,用(1+9)H2SO4稀释至刻度,混匀。以下按校准曲线进行测定。
二氧化钛含量的计算参见式(60.4)。
注意事项
1)也可以采用目视比色法,分析步骤如下:
移取含TiO20μg、25μg、75μg、100μg、150μg、200μg、250μg、300μg、350μg、400μg、450μg、500μg的钛标准溶液,分别置于一组25mL比色管中,加0.5mL(1+1)H3PO4,以(1+9)H2SO4稀释至20mL,加入2.5mL!=3%的H2O2,用(1+9)H2SO4稀释至刻度,混匀。进行目视比色测定。
2)试样中含有钒、铬、钼、钨干扰元素时,可在用(1+9)H2SO4浸提后,用氢氧化钠沉淀,过滤分离干扰元素。
60.2.3.2 二安替比林甲烷光度法
方法提要
试样经HF、H2SO4分解,冒烟除硅后,再用K2S2O7熔融,盐酸提取。在盐酸介质中,钛与二安替比林甲烷生成稳定的黄色配合物,以光度法测定钛。配合物显色45min后可稳定24h,50mL溶液中二氧化钛含量在0~100μg服从比耳定律。借以进行光度法测定。
方法适用于锆钛砂、锆英石等矿物二氧化钛的测定。本法适合于测定0.005%~1%的TiO2。
仪器
分光光度计。
试剂
焦硫酸钾。
安替比林。
盐酸。
甲醛。
氢氧化铵。
抗坏血酸溶液(10g/L)。
二安替比林甲烷溶液(20g/L)称取20g二安替比林甲烷于烧杯中,加500mL水,再加30mL(1+1)H2SO4,搅拌至全部溶解,过滤于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
钛标准储备溶液ρ(TiO2)=500.0μg/mL制备方法参见60.2.3.1过氧化氢光度法。
钛标准溶液ρ(TiO2)=10.0μg/mL用(2.5+97.5)HCl稀释钛标准储备溶液配制。
校准曲线
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL钛标准溶液,分别置于一组50mL容量瓶中,补加(2.5+7.5)HCl至30mL,加0.5~2mL抗坏血酸溶液,混匀,放置3~5min,加入10mL二安替比林甲烷溶液,用水稀释至刻度,混匀。放置30min后,在分光光度计上,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,于波长380~430nm处测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2~0.5g(精确至0.0001g)试样,于铂坩埚中,加1mL(1+1)H2SO4和5mLHF,盖上坩埚盖,在电热板上加热至试样溶解完全,去盖,继续加热至冒白烟,取下冷却,用水洗坩埚壁,再加热至冒白烟片刻后,取下冷却,向坩埚中加入4~6gK2S2O7,于高温炉中,升温至700~750℃熔融15~20min,取出,冷却,放入250mL烧杯中,用50mL(1+1)HCl加热浸提,洗出坩埚后,加热使熔块溶解,取下冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。放置澄清或干过滤。
分取5.0~20.0mL试液,于50mL容量瓶中,补加(2.5+7.5)HCl至30mL,以下按校准曲线进行测定。
或分取5.0~20.0mL60.2.2.1苦杏仁酸重量法中过滤分离锆(铪)的滤液于50mL容量瓶中,以下按校准曲线进行测定。
二氧化钛含量的计算参见式(60.4)。
注意事项
1)显色酸度应控制在0.5~2mol/L范围内,并尽量保持一致。酸度过高或过低,会使吸光度偏低。
2)在50mL2mol/LHCl介质中,加入(20g/L)二安替比林甲烷溶液不能少于8mL。
3)显色溶液中1mg的氟离子会使吸光度偏低。高氯酸根能与试剂生成白色沉淀,不应大量存在。
4)铁(Ⅲ)与试剂形成棕红色配合物,严重干扰测定。用抗坏血酸将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)后不干扰测定。
5)二安替比林甲烷的合成:取安替比林(1,5-二甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮)C11H12ON2于烧杯中,加入少量水和1~2mL(1+1)HCl溶解,并按1mg安替比林和3~4mL甲醛(!=40%)的比例加入甲醛。在水浴上加热30~40min后,用氢氧化铵中和至有微氨味(pH8~9),即析出二安替比林甲烷,冷却后,过滤,用水洗涤,在105℃烘干即可。
60.2.3.3 锌片还原-硫酸高铁铵容量法
参见第36章钒钛磁铁矿、钛铁矿和金红石分析中36.2.1金属锌还原-硫酸高铁铵容量法。
60.2.3.4 铝片还原-硫酸高铁铵容量法
参见第36章钒钛磁铁矿、钛铁矿和金红石分析中36.2.2铝片还原-硫酸高铁铵容量法。
60.2.3.5 锌片还原-重铬酸钾容量法连续测定钛和铁
参见第36章钒钛磁铁矿、钛铁矿和金红石分析中36.2.3金属锌还原-容量法连续测定钛和铁。
❷ 钛铁矿检测标准是什么
钛铁矿检测标准(参考百检)
AS 4614.1-1999钛铁矿分析方法 第1部分:钛含量的确定 滴定法
GB 1886.341-2021食品安家标准 食品添加剂 二氧化钛
GB/T 8454-2020焊条用还原钛铁矿粉 亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
YB/T 5141-1993电焊条用还原钛铁矿粉
YS/T 298-2015高钛渣
YS/T 299-2010人造金红石
YS/T 351-2015钛铁矿精矿
YS/T 360.1-2011钛铁矿精矿化学分析方法 第1部分:二氧化钛量的测定 硫酸铁铵滴定法
YS/T 360.2-2011钛铁矿精矿化学分析方法 第2部分:全铁量的测定 重铬酸钾滴定法
YS/T 360.3-2011钛铁矿精矿化学分析方法 第3部分:氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法
YS/T 360.4-2011钛铁矿精矿化学分析方法 第4部分:氧化铝量的测定 EDTA滴定法
YS/T 360.5-2011钛铁矿精矿化学分析方法 第5部分:二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法
YS/T 360.6-2011钛铁矿精矿化学分析方法 第6部分:氧化钙、氧化镁、磷量的测定 等离子体发射光谱法