① 原子吸收法测定铅时怎样计算
原子吸收法测定铅时通常采用原子吸收光谱仪进行测量。测量的步骤如下:
1、根据待测样品的特性,选择合适的溶解剂将样品溶解,使样品中的铅完全溶解。
2、准备一系列不同浓度的铅标准溶液,可以通过逐步稀释的方法得到一系列浓度不同的标准溶液,确保覆盖待测样品中铅的浓度范围。
3、使用原子吸收光谱仪对标准溶液进行测量,记录吸光度值。
4、根据标准溶液的吸光度与浓度之间的关系,建立铅的吸光度-浓度标准曲线。
5、对待测样品进行测量,记录吸光度值。
6、根据吸光度-浓度标准曲线,计算出待测样品中铅的浓度。
在计算过程中,需要用到标准曲线上的吸光度-浓度关系式。可以通过线性回归分析等方法拟合出最佳的吸光度-浓度曲线。将待测样品的吸光度代入该方程,即可计算出待测样品中铅的浓度。
② 铅的测定
原子吸收光谱法
方法提要
试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,盐类用盐酸溶解,制成盐酸溶液。于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅。
铅量的测定范围为w(Pb)=50~2000μg/g。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
盐酸。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
过氧化氢。
无水乙醇。
铅标准储备溶液ρ(PbO)=0.50mg/mL称取0.5000g铅粒[质量分数>99.99%用(1+9)HNO3洗净表面,然后分别用水和无水乙醇洗涤,风干],置于250mL烧杯中,加10mL(1+4)HNO3,盖上表面皿,加热溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
铅标准溶液ρ(PbO)=50.0μg/mL移取10.00mL铅标准储备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
校准曲线
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液(50.0μg/mL),置于50mL容量瓶中,加5mL(1+1)HCl,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收光谱仪上,于波长283.3nm处测量吸光度,绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2~0.5g(精确至0.0001g)烘干试样,置于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中,用数滴水润湿,加5mL硝酸,10mL氢氟酸,2mL高氯酸,于电热板上加热分解至冒高氯酸白烟,取下冷却,用水冲洗坩埚壁,继续加热至高氯酸白烟冒尽。冷却后加5mL(1+1)HCl及数滴过氧化氢,用水冲洗坩埚壁,加热使盐类溶解并使溶液清亮,冷却至室温,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。以下测定步骤同校准曲线。
按下式计算铅的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Pb)为铅的质量分数,μg/g;ρi为试样溶液中铅的质量浓度,μg/mL;ρ0为试样空白溶液中铅的质量浓度,μg/mL;V为试样溶液体积,mL;m为称取试样质量,g。
注意事项
铅的最灵敏线是217.0nm,但铁有正干扰,钙、镁、钾、钠也有分子吸收。次灵敏线283.3nm灵敏度虽低,但干扰较少、稳定、线性关系好,测定范围宽。
③ 如何检验水中的铅离子
随着科技的发展,铅的测定方法也经历了显着的进步,尤其是在仪器分析领域。以下是部分方法的简要综述。
1. 原子吸收法
1.1 火焰原子吸收法是较为常用的方法之一。它具有快速、准确的特点,但可能会受到高含量碱土金属或铁的干扰。蒋建国等人[1]研究发现,使用高分子螯合剂(WJ)可以显着提高铅的去除率,达到99.7%以上,并且不受钾离子、钠离子、钙离子和pH值变化的影响。当铁离子存在时,铅的去除率会降低,但钙离子的共存有助于铅的去除。
1.2 陈树榆[2]提出了一种逆流流动注射在线萃取法,该方法使得灵敏度提高了40多倍,检出限达到了3.3μg/L。当应用于检测含铅量极低的饮用水中的铅时,取得了良好的效果。
1.3 田一平[3]设计了一种三通进样装置,并采取水样与标准参比物质同时进样的措施,有效地消除了基体干扰。
④ 国标中铅含量的测定方法
1、石墨炉原子吸收光谱法(第一法):样品经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3纳米共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
2、火焰原子吸收光谱法(第二法):样品经处理后,铅离子在一定pH条件下与乙二基二硫代氨基甲酸钠形成络合物,经4一甲基戊酮萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后,吸收283.3纳米共振线,其吸收量与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
⑤ 原子吸收法怎样测定铅含量
原子吸收法是一种常用的分析方法,用于测定食品中铅的含量。在该方法中,使用一定浓度的铅标准溶液与待测食品中的铅离子形成络合物,通过光谱仪测量被吸收的光线强度来计算铅的浓度。
计算公式如下:
铅浓度(mg/kg)=(A-B)×V×1000/M
其中,A是待测食品样品的吸光度值,B是铅标准溶液的吸光度值,V是待测食品样品的溶解体积(单位为L),M是待测食品样品的质量(单位为g)。
需要注意的是,在进行原子吸收法测定铅含量时,需要严格控制实验条件,避免外部因素对实验结果的影响。同时,还需要根据实际情况选择合适的标准曲线,确保测量结果的准确性。