抗坏血酸测定方法仪器分析

❶ 高等学校教材：哪些实验是基础实验

以下是高等学校教材中仪器分析实验目录的改写内容，分为基础实验、选做实验、综合及设计实验和计算机应用部分。

❷ 怎样测定磷酸盐

方法提要

在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于波长882nm处测量吸光度。

仪器

分光光度计。

试剂

硫酸(6mol/L)在搅拌下将300mLH₂SO₄缓缓加到600mL水中。

钼酸铵溶液(140g/L)溶解28g钼酸铵［(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O］于200mL水斗激芦中。溶液变浑浊应重配。

酒石酸锑钾溶液(30g/L)溶解6g酒石酸锑钾 于200mL水中，贮存于聚乙烯瓶中。溶液变浑浊时，应重配。

混合溶液搅拌下将45mL钼酸铵溶液加入200mLH₂SO₄中，加5mL酒石酸锑钾溶液，混匀。贮存于棕色玻璃瓶中。溶液变浑浊时，应重配。

抗坏血酸溶液(100g/L)称取20g抗坏血酸溶于200mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。

磷酸盐标准储备溶液ρ(P)=0.300mg/mL称取1.318g磷酸二氢钾(KH₂PO₄，优级纯，在110～115℃烘1～2h)溶于10mLH₂SO₄及少量水中，全量转入1000mL容量瓶，加水至标线，混匀，加1mL三氯甲烷(CHCl₃)。置于阴凉处，可以稳定半年。

磷酸盐标准溶液ρ(P)=3.00μg/mL量取1.00mL磷酸盐标准储备溶液至100mL容量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl₃)。此溶液有效期为一周。

校准曲线

量取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL磷酸盐标准溶液于50mL具塞量筒中，加水至50mL标线，混匀。浓度依次为0mg/L、0.030mg/L、0.060mg/L、0.120mg/L、0.180mg/L、0.240mg/L。

各加1.0mL混合溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，混匀。显色5min后，注入5cm比色皿中，以蒸馏水作参比，于882nm波长处测量吸光度A_i。其中零浓度为标准空白吸光度A₀。

以吸光度(A_i-A₀)为纵坐标，相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线。

分析步铅并骤

量取50mL经0.45μm微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中，按上述绘制校准曲线步骤测量吸光度A_w。

同时量取50mL水按相同步骤测定分析空白吸光度A_b。

据(A_w-A_b)值在校准曲线上查得水样的磷酸盐浓度(mg/L)。

注意事项

1)水样采集后应马上过滤，立即测定。若不能立即测定，应置于冰箱中保存，但也应在48h内测定完毕。

2)过滤水样的微孔滤膜，需用空带0.5mol/LHCl浸泡，临用时用水洗净。

3)硫化物含量(S)高于2mg/L时干扰测定。此时，水样用H₂SO₄酸化，通氮气15min，将H₂S驱去，可消除干扰。

4)磷钼蓝颜色在4h内稳定。

❸ 化学定性分析砷化物检定方法

3
方法原理
将试样处理后注入氢化物发生器在原子化器中形成基态原子对特征电磁辐射产生吸收，将测定的试样吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，确定试样中被测元素的含量。
4
试剂
4.1
硝酸:（HNO3）GR
GB626-89
4.2
盐酸:
（HCL）GR
GB622-89
4.3
盐酸:（HCL）10%
(V/V)
4.4
氢氧化钠(NaOH)GR
GB/T
629-1997
4.5
氢氧化钠溶液（100g/L）
4.6
碘化钾:
GR
GB1272-88
4.7
硼氢化钾：GR
≥99%
4.8
载气：氮气
99%
4.9
三氧化二砷:
As2O3
GR
GB673-84
4.10
砷标准储备溶液1:
按GB/T
602-2002
称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的4.9三氧化二砷（As2O3）温热溶于1.2mL4.3氢氧化钠溶液（100g/L）移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液含砷100ug/mL
4.11
砷标准储备溶液2:
吸取1.00mL4.7
砷标准储备溶液1放入100mL的容量瓶中，加入0.8g4.4
碘化钾:
GR
GB1272-88
用4.2
盐酸:（HCL）10%
(V/V)，定容至100mL,倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此溶液含砷1ug/mL。放置在棕色瓶中密封避光保存，可用6个月，再用时不用价态还原。
4.12
砷标准系列的配置：
准备好5个100mL的容量瓶，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL砷标准储备溶液2，用4.2
盐酸:（HCL）10%
(V/V)
定容至100mL,此溶液分别是0、10、20、30、40ng/mL砷标准系列溶液。根据原子吸收分光光度计型号不同，性能不同，灵敏度不同，在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列。
4.13
载液:
盐酸（HCL）1%
(V/V)
4.14
空白液：盐酸:（HCL）10%
(V/V)
4.15
硼氢化钾溶液：
称取3g4.6
硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g4.4
氢氧化钠(NaOH)GR
GB/T
629-1997，加蒸馏水定容至200mL。保存使用期7天
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仪器
常用实验室仪器
原子吸收分光光度计；
氢化物发生器；
As空心阴极灯；
6
分析步骤
6.1
称取试样0.1000克左右于250ml烧杯中，加10ml4.2
HCL、5ml4.1
HNO3加热蒸至近干，加10ml4.2
HCL，冷却后定容至100mL，过滤，滤液加入0.8g4.4
碘化钾:
GR
GB1272-88加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此为样品母液，测定时需稀释至标准曲线范围之内。
6.2
按氢化物发生器要求连接好原子吸收分光光度计及载气4.8氮气
6.3
设置仪器分析参数，分别测定标准的吸光度和样品的吸光度；
7
结果计算
砷的浓度按下式计算：
C（%）=A1×C1×V×10-4A2×G
式中：C—试样中砷的浓度，%；
A1—样品的吸光度；
C1—标准曲线上查得的砷的浓度，ug/L；
V—试样体积，ml；
A2—标准的吸光度；
G—试样的质量，g；
测量后仪器将自动生成结果。
8
精密度准确度
本方法的重复性统计结果如下：
元素
试验数目
样品配制含量（%）
平均测定值（%）
绝对误差（%）
标准偏差（%）
As
11
0.0080
0.0075
0.0005
0.000125
试验结果
n
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
%
0.0072
0.0074
0.0075
0.0076
0.0074
0.0076
0.0075
0.0076
0.0076
0.0074
0.0075