❶ 怎样测定蔬菜中的维生素C
1.滴定法测定维生素C
1.1测定原理
2,6一二氯靛酚法和碘量法是较常见的滴定测定维生素C的方法。还原型抗坏血酸还原染料2,6一二氯靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原2,6一二氯靛酚后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准2, 6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。
碘量法的原理:维生素C包括氧化型、还原型和二酮古乐糖酸三种,当用碘滴定维生素C时,所滴定的碘被维生素C还原为碘离子,随着滴定过程中维生素C全被氧化,所滴入的碘将以碘分子形式出现。碘分子可以使含指示剂(淀粉)的溶液产生蓝色,即为滴定终点。
1.2测定操作
2,6一二氯靛酚法:取适量的样品可食部,加入100 mL 2%草酸溶液,制成匀浆。取同一样品匀浆10g,加入1%草酸溶液20 mL,摇匀,用滤纸过滤,取5mL过滤液于锥形瓶中,用2,6一二氯靛酚钠盐溶液滴定(1 mL≈0.02 mgVitC),以淡红色存在30 s内不褪色为滴定终点。记录2,6-二氯酚靛酚钠盐溶液的消耗量,根据结果计算出样品中维生素C含量(mg/100 g)。
碘量法:将果蔬洗净,用纱布拭干其外部所附着的水分,若样品清洁可以不必洗。样品可以先纵切为4~8等份,分别称取20g可是用食部分,置于研钵中加入2% Hcl 15~10ml,研磨至浆状,移于 100ml 容量瓶中,用2% HCl 加至刻度线处,混匀,过滤,记录滤液总体积。样品液的测定: 在50ml 烧杯中,用移液管注入10% KI 溶液0.5ml,0.5% 的淀粉溶液 2ml,样品液 5ml,蒸馏水 2.5ml,用0.001N KIO3 液滴定,要一滴滴加入,并时时摇动烧杯,至微蓝色不褪色为终点( 一分钟不褪为止) 。记录所用 KIO3 液毫升数,计算维生素C含量。
1.3测定方法评价
2,6-二氯酚靛酚滴定法具有简便、快速、比较准确等优点,适用于许多不同类型样品的分析。缺点是不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量,易受其他还原物质的干扰,如果样品中含有色素类物质,将给滴定终点的观察造成困难。碘酸钾滴定法较便宜,使用碘酸钾滴定法测定蔬菜中维生素C含量较为简便易行,而2,6一二氯靛酚法相对复杂。总的来说,滴定法操作简便、快速,无须特殊仪器,但在测定深色样品时,准确度和精确度欠佳。
2.荧光法测定维生素C
2.1测定原理
Deutsch和Weeks曾经报道过一种检测维生素C的荧光分析法(OPDA),并被指定为维生素C的经典荧光分析法。在该方法中,维生素C先被活性炭(Norit)氧化为脱氢抗坏血酸(DHAA),DHAA再与荧光底物邻苯二胺(OPDA)结合生成荧光产物,通过对该荧光产物的检测实现对维生素C的定量分析。孙振艳等[1]提出了一种新的测定维生素C的荧光分析方法。基于维生素C被Cu2+氧化为DHAA,DHAA进一步与苯甲酸及十六烷基三甲基溴化铵产生荧光协同增敏作用,通过对体系荧光强度的测定进行维生素C的定量分析。
2.2测定操作
荧光分析法(OPDA)的测定方法:称取一定量样品,研磨后用水浸泡,取清液加入适量1%草酸溶液,振摇约3min,加入0.2g已处理好的活性炭再充分振摇约3min后过滤,滤液加于两个25mL比色管再加入5.0mL缓冲溶液,,其中一管加入2.0mL硼酸溶液(即空白)摇匀,放置15min后,两管均加入邻苯二胺溶液10mL,避光放置30min待测。样品荧光强度减去空白荧光强度值即为样品相对荧光强度值。
孙振艳等的荧光分析法:在25 mL比色管中依次加入0. 6 mL CuSO4溶液,2. 0 mL十六烷基三甲基溴化铵溶液,2. 0 mL苯甲酸溶液,一定体积的维生素C标准溶液,,5. 0 mLNaOH-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液,用蒸馏水定容,摇匀。在35℃恒温水浴中加热30 min,将溶液流水冷却至室温,激发波长为308 nm,在发射波长408nm处,测量荧光强度F,以不含维生素C的试剂空白为F0,计算ΔF=F-F。
2.3测定方法评价
荧光分析法测定维生素C具有操作简单,精密度高,检出限低等优点,该法可以应用于水果、蔬菜和药物中维生素C的检测,适于推广。
3.光度分析法测定维生素C
3. 1测定原理
2,4-二硝基苯肼法和钼蓝比色法是常见测定维生素C的一种光度分析法。2,4-二硝基苯肼法的原理是总维生素C包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸,样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸,再与2,4-二硝基苯肼作用生成红色脎,脎的含量与总抗坏血酸含量成正比,进行比色测定。钼蓝比色法是测定果蔬中还原型维生素C含量的一种常用方法,因偏磷酸和钼酸铵反应生成的磷钼酸铵经还原型的维生素C还原后生成亮蓝色的络合物,通过分光比色可以测定样品中还原型维生素C的含量。
3.2测定操作
2,4-二硝基苯肼法:取适量的样品可食部,加入100 mL 2%草酸溶液,制成匀浆。取匀浆20 g (含1~2 mg抗坏血酸)置入100 mL容量瓶中,用1%草酸溶液定容,混匀后过滤。取25 mL过滤液放入有2 g活性炭的25 mL比色管中,振摇1 min,过滤。然后取10 mL此氧化提取液,加入10 mL 2%硫脲溶液,混匀。按照GB12392-90中呈色反应方法,用分光光度计进行比色,根据结果计算出样品中抗坏血酸含量。按下式计算样品中Vc的含量:X=c·Vm×F×1001000。
X—样品中总抗坏血酸含量,mg/100g;
c—由标准曲线查得或回归方程算得“样品氧化液”总抗坏血酸的浓度,μg/mL; V—试样用1%草酸溶液定容的体积,mL; F—样品氧化处理过程中稀释倍数; m—试样质量,g。
钼蓝比色法:准确称取 100 g 样品, 加入草酸-EDTA 溶液, 经捣碎后移入 100 mL 容量瓶,定容,过滤,吸取 2 mL 上清液于 50 mL 容量瓶中,加入 1 mL 的偏磷酸-醋酸溶液,5%的硫酸 2.0 mL,摇匀,加入 4 mL 钼酸铵,以去离子水定容至 50 mL,20 min 后测定吸光度。
3.3测定方法评价
钼蓝比色法测定果蔬中还原型维生素C含量数据稳定性、准确性较好,是一种快速、准确、灵敏度高的测定方法,而且不受样液颜色的影响。2,4-二硝基苯肼比色法测定总VitC (还原型和氧化型),特异性较好,但操作复杂,是我国食品中VitC测定的标准方法,此方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定。
4.高效液相色谱法
4.1测定原理
高效液相色谱法是近年来发展起来的一种测定维生素 C 含量的方法,测定维生素 C 含量通常采用 C18柱或 C8柱,由于维生素 C 对紫外光有吸收,故检测器常用紫外检测器。
4.2测定操作
称取维生素C标准样品0.1000 g.转移至100 ml容量瓶中,用双蒸水定容,得到1.0mg·ml-1的维生素C标准溶液。参考Nisperos-Carriedo等的方法。准确称取果肉1.00 g,用5 ml 0.2%偏磷酸冰浴研磨, 10000 g离心15 min,残渣加入4 ml 0.2%偏磷酸再提取,合并上清液,定容至10 ml,经0.45μm滤膜过滤后待测。每个样品重复5次。维生素C在240 nm波长时有最大吸收峰,故以240 nm作为检测波长。以0.2%偏磷酸为流动相。分别吸取标准溶液1 ml、2 ml、4 ml、6 ml、8m,l各自定容至10 m,l从中分别吸取10.0μl进样分析,以峰面积(mv)为纵坐标,标样浓度(mg·ml-1)为横坐标,绘制标准溶液曲线,计算线性回归方程的回归系数和截距。将样品溶液分别进样10.0μl进行液相色谱分析,测定维生素C的色谱峰面积,代入标准曲线计算出维生素C含量。
4.3测定方法评价
高效液相色谱法具有高效、快速、稳定、结构准确、操作简便等特点。该法分离时间短,对结构不稳定的维生素C尤为适合,还特别适用于颜色较深的提取液样品的测定,成为近年来较受欢迎的维生素C测定方法。缺点是所用仪器较为昂贵。
❷ 果蔬中农药残留的分析方法有哪些
农药残留在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、 水产品中以及土壤和水体中的现象;农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。
农药残留检测仪检测方法分类有:
1、试纸法
2、酶抑制率法
3、酶联免疫法
4、薄层色谱法
5、光谱分析
6、色谱分析
最快捷的农药残留检测方法
1、纸片法:CSY-N12便携式农药残留测定仪是根据国标方法---速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测,特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用,便携式农药残留检测仪还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测,餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。www.csy17.net/procts-zh-1850.html
仪器检测原理:采用单片机对温度和时间等参数进行控制,配合生化反应对蔬菜、水果等食品的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行半定量检测。
生化反应原理:速测卡中的胆碱酯酶(白色药片)可催化靛酚乙酸酯(红色药片)水解为乙酸与靛酚,由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有抑制作用,使催化水解后的显色发生改变。因此,根据结果颜色的深浅,即可判断样品中有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。
❸ 果蔬成熟度的判定主要化学指标有哪些
国家食品质量指标标准,一般包括感官指标、理化指标和微生物指标,按食品和农副产品加工行业分为几十个专业,分别制定,以确保食品无毒、无害,符合应有的营养要求,并具有相应的色、香、味等感官性状。
1.感官指标:食品(包括原料和加工制品)都具有色、香、味、形、性状,食品性状不同,其品质也不同,可以通过感官进行鉴别。
一般食品的性状多是用文字作定性的描述,进行鉴别时,也多是凭经验来评定。但是人的感觉器官由于受到生理、经验和环境等因素的影响,认识和判别能力均可能出现差异,因而必须对某些食品的感官性状,制定出相应的标准。如新鲜水果和蔬菜(主要是果蔬类,如西红柿)的成熟度,以色度作比较;淀粉的白度,以光的反射率来检查;酒的香气,以确定出的成分来鉴别等等。对食品的感官检验,包括检查食品的颜色、气味和组织形态三个方面。
看食品的颜色:食品都具有特定的色泽,如食品颜色异常,非常鲜艳,可能加入了非食用色素或加入了过量的食用色素所致;如食品颜色较正常颜色变淡,可能是掺入了其他物质或者食品本身或原料变质发霉。
闻尝食品的气味或口味:食品都具有各自的气味和口味,如山楂很酸,啤酒辛涩。闻尝食品有无异常气味和口味,可以为食品是否纯正提供依据,如品尝到味精有咸味,可以判定在味精中掺入了食盐。
观察食品的组织状态:食品均有本身的组织形态,有的呈固体、液体或粉末状;有的圆,有的扁,有的有棱有角;有的软,有的硬。如正常的木耳为革质,脆而弹性差,手感不硬,而掺了糖或掺了碱的木耳,手摸发软而不脆。
2.理化指标:食品是否符合食用要求,往往要通过理化分析,才能确认。
食品的内在质量,包括物理性状、有效成分和杂质等。理想的食品应当是无毒、无害而有营养的物品。要避免或减少食品加工过程中可能出现的有毒、有害物质,一般食品都根据不同的食用要求定出理化指标,根据不同的品类,订出所含有毒有害物质的限量。
确认食品内在质量的理化分析方法,因采用的手段和人员素质的差别可能会得出不同的结论。为了避免争议,对有关的分析方法,使用的仪器、试剂、操作步骤等,均要作出统一规定。我国食品专业理化指标的测定方法,都是按照卫生部颁发的《食品卫生检验方法(理化部分)》执行。
3..微生物指标:微生物种类很多,对人有利的有酵母菌、乳酸菌等;对人有毒有害的有结核菌、葡萄球菌等。所有微生物的生存和繁殖都需要一定的水、空气、温度和养分,而凡是食品都具备这些条件,因此食品很容易寄生和繁殖各种微生物。食品卫生标准中所规定的微生物指标,一般是指应加以控制或限制的含菌种类和数量,如大肠菌群、致病菌等。
判别微生物的种类和数量需要通过仪器分析检测,我国食品通用的微生物检测方法统一按照卫生部颁发的《食品卫生检验方法(微生物部分)》执行。
食品质量标准适用供再加工或烹调后食用和可直接食用的加工食品,标准规定的质量指标是用以确保食品质量的规范化。有的规定了食品中应含的人体所需营养成分,如小包装生肉类食品、干海参(
刺参)、干贝等海产品中所含水分不得超过的最高限量。有的规定了食品的烹调性,如方便面复水后,应无明显断条、并条;口感不夹生,不粘牙。有的规定了食品中所含杂质的限量,如各类食用油所含杂质不得超过0.05%
等。制定食品质量标准,目的在于保护消费者的合法权益和身体健康。