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常用典型药物分析方法有哪些

发布时间:2024-12-08 13:35:52

① 盐酸丙卡巴肼肠溶片药物分析

本研究针对盐酸丙卡巴肼肠溶片的含量测定采用了一种中和滴定法。这种方法适用于测定盐酸丙卡巴肼肠溶片中的主要成分。其原理是首先将供试品溶解于水中,加入硝酸,接着加入硝酸银滴定液,然后通过邻苯二甲酸二丁酯振摇,加入硫酸铁铵指示液。通过硫氰酸铵滴定液进行滴定,当溶液变为纯蓝色时,记录硫氰酸铵滴定液的用量,从而计算出盐酸丙卡巴肼的含量。


实验所需试剂包括纯净的水,0.1mol/L的硝酸银滴定液,0.1mol/L的硫氰酸铵滴定液,荧光黄指示液,硫酸铁铵指示液,邻苯二甲酸二丁酯,环糊精,碳酸钙以及基准氯化钠。其中,硝酸银滴定液和硫氰酸铵滴定液的制备需要精确称量和配制,标定时需用基准氯化钠进行校准。


操作步骤中,首先取15片(50mg规格)或25片(25mg规格)的肠溶片,去除非活性成分,精确称取约0.25g的供试品,溶解于50mL水中,加入硝酸和硝酸银滴定液,再加入邻苯二甲酸二丁酯和硫酸铁铵指示液,最后用硫氰酸铵滴定液进行滴定,并通过空白试验校正结果,每毫升硝酸银滴定液相当于25.78mg的盐酸丙卡巴肼。


以上方法依据中华人民共和国药典(2005年版,二部,p.473)进行操作,确保了测定的准确性和可靠性。




(1)常用典型药物分析方法哪些扩展阅读

盐酸丙卡巴肼肠溶片为肼的衍生物,本身无抗癌作用,体内代谢物具烷化作用,属非典型烷化剂,

② 常用的分析方法有哪些

问题一:常见的数据分析方法有哪些 1、聚类分析(Cluster Analysis)
聚类分析指将物理或抽象对象的 *** 分组成为由类似的对象组成的多个类的分析过程。聚类是将数据分类到不同的类或者簇这样的一个过程,所以同一个簇中的对象有很大的相似性,而不同簇间的对象有很大的相异性。聚类分析是一种探索性的分析,在分类的过程中,人们不必事先给出一个分类的标准,聚类分析能够从样本数据出发,自动进行分类。聚类分析所使用方法的不同,常常会得到不同的结论。不同研究者对于同一组数据进行聚类分析,所得到的聚类数未必一致。
2、因子分析(Factor Analysis)
因子分析是指研究从变量群中提取共性因子的统计技术。因子分析就是从大量的数据中寻找内在的联系,减少决策的困难。
因子分析的方法约有10多种,如重心法、影像分析法,最大似然解、最小平方法、阿尔发抽因法、拉奥典型抽因法等等。这些方法本质上大都属近似方法,是以相关系数矩阵为基础的,所不同的是相关系数矩阵对角线上的值,采用不同的共同性□2估值。在社会学研究中,因子分析常采用以主成分分析为基础的反复法。
3、相关分析(Correlation Analysis)
相关分析(correlation *** ysis),相关分析是研究现象之间是否存在某种依存关系,并对具体有依存关系的现象探讨其相关方向以及相关程度。相关关系是一种非确定性的关系,例如,以X和Y分别记一个人的身高和体重,或分别记每公顷施肥量与每公顷小麦产量,则X与Y显然有关系,而又没有确切到可由其中的一个去精确地决定另一个的程度,这就是相关关系。
4、对应分析(Correspondence Analysis)
对应分析(Correspondence *** ysis)也称关联分析、R-Q型因子分析,通过分析由定性变量构成的交互汇总表来揭示变量间的联系。可以揭示同一变量的各个类别之间的差异,以及不同变量各个类别之间的对应关系。对应分析的基本思想是将一个联列表的行和列中各元素的比例结构以点的形式在较低维的空间中表示出来。
5、回归分析
研究一个随机变量Y对另一个(X)或一组(X1,X2,…,Xk)变量的相依关系的统计分析方法。回归分析(regression *** ysis)是确定两种或两种以上变数间相互依赖的定量关系的一种统计分析方法。运用十分广泛,回归分析按照涉及的自变量的多少,可分为一元回归分析和多元回归分析;按照自变量和因变量之间的关系类型,可分为线性回归分析和非线性回归分析。
6、方差分析(ANOVA/Analysis of Variance)
又称“变异数分析”或“F检验”,是R.A.Fisher发明的,用于两个及两个以上样本均数差别的显着性检验。由于各种因素的影响,研究所得的数据呈现波动状。造成波动的原因可分成两类,一是不可控的随机因素,另一是研究中施加的对结果形成影响的可控因素。方差分析是从观测变量的方差入手,研究诸多控制变量中哪些变量是对观测变量有显着影响的变量。这个 还需要具体问题具体分析

问题二:在解决实际问题时常用的分析方法有哪些 在实际工作中,通常采用的技术分析方法有对比分析法,因素分析法和相关分析法等三种.
1、对比分析法
对比分析法是根据实际成本指标与不同时期的指标进行对比,来揭示差异,分析差异产生原因的一种方法.在对比分析中,可采取实际指标与计划指标对比,本期实际与上期(或上年同期,历史最好水平)实际指标对比,本期实际指标与国内外同类型企业的先进指标对比等形式.通过对比分析,可一般地了解企业成本的升降情况及其发展趋势,查明原因,找出差距,提出进一步改进的措施.在采用对比分析时,应注意本期实际指标与对比指标的可比性,以使比较的结果更能说明问题,揭示的差异才能符合实际.若不可比,则可能使分析的结果不准确,甚至可能得出与实际情况完全不同的相反的结论.在采用对比分析法时,可采取绝对数对比,增减差额对比或相对数对比等多种形式.
比较分析法按比较内容(比什么)分为:
(1)比较会计要素的总量
(2)比较结构百分比
(3)比较财务比率
2、因素分析法
因素分析法是将某一综合性指标分解为各个相互关联的因素,通过测定这些因素对综合性指标差异额的影响程度的一种分析方法.在成本分析中采用因素分析法,就是将构成成本的各种因素进行分解,测定各个因素变动对成本计划完成情况的影响程度,并据此对企业的成本计划执行情况进行评价,并提出进一步的改进措施.
采用因素分析法的程序如下:
(1)将要分析的某项经济指标分解为若干个因素的乘积.在分解时应注意经济指标的组成因素应能够反映形成该项指标差异的内在构成原因,否则,计算的结果就不准确.如材料费用指标可分解为产品产量,单位消耗量与单价的乘积.但它不能分解为生产该产品的天数,每天用料量与产品产量的乘积.因为这种构成方式不能全面反映产品材料费用的构成情况.
(2)计算经济指标的实际数与基期数(如计划数,上期数等),从而形成了两个指标体系.这两个指标的差额,即实际指标减基期指标的差额,就是所要分析的对象.各因素变动对所要分析的经济指标完成情况影响合计数,应与该分析对象相等.
(3)确定各因素的替代顺序.在确定经济指标因素的组成时,其先后顺序就是分析时的替代顺序.在确定替代顺序时,应从各个因素相互依存的关系出发,使分析的结果有助于分清经济责任.替代的顺序一般是先替代数量指标,后替代质量指标;先替代实物量指标,后替代货币量指标;先替代主要指标,后替代次要指标.
(4)计算替代指标.其方法是以基期数为基础,用实际指标体系中的各个因素,逐步顺序地替换.每次用实际数替换基数指标中的一个因素,就可以计算出一个指标.每次替换后,实际数保留下来,有几个因素就替换几次,就可以得出几个指标.在替换时要注意替换顺序,应采取连环的方式,不能间断,否则,计算出来的各因素的影响程度之和,就不能与经济指标实际数与基期数的差异额(即分析对象)相等.
(5)计算各因素变动对经济指标的影响程度.其方法是将每次替代所得到的结果与这一因素替代前的结果进行比较,其差额就是这一因素变动对经济指标的影响程度.
(6)将各因素变动对经济指标影响程度的数额相加,应与该项经济指标实际数与基期数的差额(即分析对象)相等.
上述因素分析法的计算过程可用以下公式表示:
设某项经济指标N是由A,B,C三个因素组成的.在分析时,若是用实际指标与计划指标进行对比,则计划指标与实际指标的计算公式如下:
计划指标N0=A0×B0×C0
实际指标N1=A1×B1×C1
分析对象为N1-N0的差额.
采用因素分析法测定各因素变动对指标N的影响程度时,......>>

问题三:常用的分析方法有哪些 目前系统安全分析法有20余种,其中常用的分析法是:
(1)安全检查表(safety check list)
(2)初步危险分析(PHA)
(3)故障类型、影响及致命度分析(FMECA)
(4)事件要分析(ETA)
(5)事故树分析(FTA)

问题四:常用的分析方法及模型有哪些? 不细说了,直接网络搜索此书――《赢取竞争的100+N工具箱(mba原版1862页).pdf》 目录太长,涉及版权也不能再上图了
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问题五:常用的药物分析方法有哪些 重量分析法
酸碱滴定法
沉淀滴定法
氧化还原滴定法
非水滴定法
药物仪器分析法
紫外分光光度法
质谱法
核磁共振波谱法
薄层色谱法
气相色谱法
高效液相色谱法
电泳法和PH值测定法
物理常数测定法

问题六:数据分析方法有哪些 一、描述性统计
描述性统计是一类统计方法的汇总,揭示了数据分布特性。它主要包括数据的频数分析、数据的集中趋势分析、数据离散程度分析、数据的分布以及一些基本的统计图形。
1、缺失值填充:常用方法有剔除法、均值法、决策树法。
2、正态性检验:很多统计方法都要求数值服从或近似服从正态分布,所以在做数据分析之前需要进行正态性检验。常用方法:非参数检验的K-量检验、P-P图、Q-Q图、W检验、动差法。
二、回归分析
回归分析是应用极其广泛的数据分析方法之一。它基于观测数据建立变量间适当的依赖关系,以分析数据内在规律。
1. 一元线性分析
只有一个自变量X与因变量Y有关,X与Y都必须是连续型变量,因变量Y或其残差必须服从正态分布。
2. 多元线性回归分析
使用条件:分析多个自变量X与因变量Y的关系,X与Y都必须是连续型变量,因变量Y或其残差必须服从正态分布。
3.Logistic回归分析
线性回归模型要求因变量是连续的正态分布变量,且自变量和因变量呈线性关系,而Logistic回归模型对因变量的分布没有要求,一般用于因变量是离散时的情况。
4. 其他回归方法:非线性回归、有序回归、Probit回归、加权回归等。
三、方差分析
使用条件:各样本须是相互独立的随机样本;各样本来自正态分布总体;各总体方差相等。
1. 单因素方差分析:一项试验只有一个影响因素,或者存在多个影响因素时,只分析一个因素与响应变量的关系。
2. 多因素有交互方差分析:一顼实验有多个影响因素,分析多个影响因素与响应变量的关系,同时考虑多个影响因素之间的关系
3. 多因素无交互方差分析:分析多个影响因素与响应变量的关系,但是影响因素之间没有影响关系或忽略影响关系
4. 协方差分祈:传统的方差分析存在明显的弊端,无法控制分析中存在的某些随机因素,降低了分析结果的准确度。协方差分析主要是在排除了协变量的影响后再对修正后的主效应进行方差分析,是将线性回归与方差分析结合起来的一种分析方法。
四、假设检验
1. 参数检验
参数检验是在已知总体分布的条件下(一股要求总体服从正态分布)对一些主要的参数(如均值、百分数、方差、相关系数等)进行的检验 。
2. 非参数检验
非参数检验则不考虑总体分布是否已知,常常也不是针对总体参数,而是针对总体的某些一般性假设(如总体分布的位D是否相同,总体分布是否正态)进行检验。
适用情况:顺序类型的数据资料,这类数据的分布形态一般是未知的。
1)虽然是连续数据,但总体分布形态未知或者非正态;
2)总体分布虽然正态,数据也是连续类型,但样本容量极小,如10以下;
主要方法包括:卡方检验、秩和检验、二项检验、游程检验、K-量检验等。

问题七:常用的数据分析方法有哪些? 10分 一、掌握基础、更新知识。
基本技术怎么强调都不过分。这里的术更多是(计算机、统计知识), 多年做数据分析、数据挖掘的经历来看、以及业界朋友的交流来看,这点大家深有感触的。
数据库查询―SQL
数据分析师在计算机的层面的技能要求较低,主要是会SQL,因为这里解决一个数据提取的问题。有机会可以去逛逛一些专业的数据论坛,学习一些SQL技巧、新的函数,对你工作效率的提高是很有帮助的。
统计知识与数据挖掘
你要掌握基础的、成熟的数据建模方法、数据挖掘方法。例如:多元统计:回归分析、因子分析、离散等,数据挖掘中的:决策树、聚类、关联规则、神经网络等。但是还是应该关注一些博客、论坛中大家对于最新方法的介绍,或者是对老方法的新运用,不断更新自己知识,才能跟上时代,也许你工作中根本不会用到,但是未来呢?
行业知识
如果数据不结合具体的行业、业务知识,数据就是一堆数字,不代表任何东西。是冷冰冰,是不会产生任何价值的,数据驱动营销、提高科学决策一切都是空的。
一名数据分析师,一定要对所在行业知识、业务知识有深入的了解。例如:看到某个数据,你首先必须要知道,这个数据的统计口径是什么?是如何取出来的?这个数据在这个行业, 在相应的业务是在哪个环节是产生的?数值的代表业务发生了什么(背景是什么)?对于A部门来说,本月新会员有10万,10万好还是不好呢?先问问上面的这个问题:
对于A部门,
1、新会员的统计口径是什么。第一次在使用A部门的产品的会员?还是在站在公司角度上说,第一次在公司发展业务接触的会员?
2、是如何统计出来的。A:时间;是通过创建时间,还是业务完成时间。B:业务场景。是只要与业务发接触,例如下了单,还是要业务完成后,到成功支付。
3、这个数据是在哪个环节统计出来。在注册环节,在下单环节,在成功支付环节。
4、这个数据代表着什么。10万高吗?与历史相同比较?是否做了营销活动?这个行业处理行业生命同期哪个阶段?
在前面二点,更多要求你能按业务逻辑,来进行数据的提取(更多是写SQL代码从数据库取出数据)。后面二点,更重要是对业务了解,更行业知识了解,你才能进行相应的数据解读,才能让数据产生真正的价值,不是吗?
对于新进入数据行业或者刚进入数据行业的朋友来说:
行业知识都重要,也许你看到很多的数据行业的同仁,在微博或者写文章说,数据分析思想、行业知识、业务知识很重要。我非常同意。因为作为数据分析师,在发表任何观点的时候,都不要忘记你居于的背景是什么?
但大家一定不要忘记了一些基本的技术,不要把基础去忘记了,如果一名数据分析师不会写SQL,那麻烦就大了。哈哈。。你只有把数据先取对了,才能正确的分析,否则一切都是错误了,甚至会导致致命的结论。新同学,还是好好花时间把基础技能学好。因为基础技能你可以在短期内快速提高,但是在行业、业务知识的是一点一滴的积累起来的,有时候是急不来的,这更需要花时间慢慢去沉淀下来。
不要过于追求很高级、高深的统计方法,我提倡有空还是要多去学习基本的统计学知识,从而提高工作效率,达到事半功倍。以我经验来说,我负责任告诉新进的同学,永远不要忘记基本知识、基本技能的学习。
二、要有三心。
1、细心。
2、耐心。
3、静心。
数据分析师其实是一个细活,特别是在前文提到的例子中的前面二点。而且在数据分析过程中,是一个不断循环迭代的过程,所以一定在耐心,不怕麻烦,能静下心来不断去修改自己的分析思路。
三、形成自己结构化的思维。
数据分析师一定要严谨。而严谨一定要很强的结构化思维,如何提高结构化思维,也许只需要工作队中不断的实践。但是我推荐你用mindman......>>

问题八:常用的多元分析方法? 包括3类:①多元方差分析、多元回归分析和协方差分析,称为线性模型方法,用以研究确定的自变量与因变量之间的关系;②判别函数分析和聚类分析,用以研究对事物的分类;③主成分分析、典型相关和因素分析,研究如何用较少的综合因素代替为数较多的原始变量。
多元方差分析
是把总变异按照其来源(或实验设计)分为多个部分,从而检验各个因素对因变量的影响以及各因素间交互作用的统计方法。例如,在分析2×2析因设计资料时,总变异可分为分属两个因素的两个组间变异、两因素间的交互作用及误差(即组内变异)等四部分,然后对组间变异和交互作用的显着性进行F检验。
多元方差分析的优点
是可以在一次研究中同时检验具有多个水平的多个因素各自对因变量的影响以及各因素间的交互作用。其应用的限制条件是,各个因素每一水平的样本必须是独立的随机样本,其重复观测的数据服从正态分布,且各总体方差相等。
多元回归分析
用以评估和分析一个因变量与多个自变量之间线性函数关系的统计方法。一个因变量y与自变量x1、x2、…xm有线性回归关系是指: 其中α、β1…βm是待估参数,ε是表示误差的随机变量。通过实验可获得x1、x2…xm的若干组数据以及对应的y值,利用这些数据和最小二乘法就能对方程中的参数作出估计,记为╋、琛常它们称为偏回归系数。
多元回归分析的优点
是可以定量地描述某一现象和某些因素间的线性函数关系。将各变量的已知值代入回归方程便可求得因变量的估计值(预测值),从而可以有效地预测某种现象的发生和发展。它既可以用于连续变量,也可用于二分变量(0,1回归)。多元回归的应用有严格的限制。首先要用方差分析法检验自变量y与m个自变量之间的线性回归关系有无显着性,其次,如果y与m个自变量总的来说有线性关系,也并不意味着所有自变量都与因变量有线性关系,还需对每个自变量的偏回归系数进行t检验,以剔除在方程中不起作用的自变量。也可以用逐步回归的方法建立回归方程,逐步选取自变量,从而保证引入方程的自变量都是重要的。
协方差分析
把线性回归与方差分析结合起来检验多个修正均数间有无差别的统计方法。例如,一个实验包含两个多元自变量,一个是离散变量(具有多个水平),一个是连续变量,实验目的是分析离散变量的各个水平的优劣,此变量是方差变量;而连续变量是由于无法加以控制而进入实验的,称为协变量。在运用协方差分析时,可先求出该连续变量与因变量的线性回归函数,然后根据这个函数扣除该变量的影响,即求出该连续变量取等值情况时因变量的修正均数,最后用方差分析检验各修正均数间的差异显着性,即检验离散变量对因变量的影响。
协方差分析兼具方差分析和回归分析的优点
可以在考虑连续变量影响的条件下检验离散变量对因变量的影响,有助于排除非实验因素的干扰作用。其限制条件是,理论上要求各组资料(样本)都来自方差相同的正态总体,各组的总体直线回归系数相等且都不为0。因此应用协方差分析前应先进行方差齐性检验和回归系数的假设检验,若符合或经变换后符合上述条件,方可作协方差分析。
判别函数分析
判定个体所属类别的统计方法。其基本原理是:根据两个或多个已知类别的样本观测资料确定一个或几个线性判别函数和判别指标,然后用该判别函数依据判别指标来判定另一个个体属于哪一类。 判别分析不仅用于连续变量,而且借助于数量化理论亦可用于定性资料。它有助于客观地确定归类标准。然而,判别分析仅可用于类别已确定的情况。当类别本身未定时,预用聚类分析先分出类别,然后再进行判别分析。
聚类分析
解决分类问题的一种统计方法。若给定n个观测对象,每个观......>>

问题九:常用的数学分析方法有哪些 你问的是什么层次?
1、数学分析方法的基本内容是数学化、模型化和计算机化。从数学角度看,数学中发现了许多有实用价值的手段,如线性规划、整数规划、动态规划、对策论、排队论、存货模型、调度模型、概率统计等等,对定量化的分析与决断起到了重大的推动作用;从模型化角度看,每一种数学手段都包括了解决决策问题的具体数学模型,人们可以借助于模型找出自己所需了解的问题的答案;从计算机化的角度看,人们可以借用电子计算机这个快速逻辑计算工具,缩短解决问题的时间,增强预测的精确性。这“三化”是互相联系的,它们的结合使决策的技术和方法发生了重大变化。
2、另一个层次:待定系数法,换元法,数学归纳法。

问题十:常见的调查方法有哪些 (一)、按调查对象的范围分,可分为全面调查和非全面调查.
(二)、按调查的连续性来分,可分为一次性调查和经常性调查.
(三)、按调查的组织方式不同,可分为统计报表和专门调查.
(四)、按调查的方法不同,可分为直接观察法、报告法和询问法.

③ 维生素E药物分析方法

方法名称:维生素E的测定—气相色谱法。


应用范围:该方法采用气相法测定维生素E的含量。


该方法适用维生素E。


方法原理:供试品和内标均制成甲醇溶液,进入气相色谱仪进行色谱分离并检测维生素E(C31H52O3)和内标正三十二烷的吸收值,计算出其含量。


试剂:


1. 正己烷


仪器设备:


1. 仪器


1.1 气相色谱仪


1.2 色谱柱


以硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为2%,或以HP-1毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷)为分析柱;理论塔板数按维生素E峰计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱),维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。


1.3 色谱柱和典型色谱条件


柱长30 m,柱内径0.53 mm 或0.32 mm ,固定液为100%甲基聚硅氧烷


柱温:265℃


检测器:氢火焰离子化检测器,温度300℃


进样口:温度290℃;分流进样,分流比1:20;进样量1μL


载气:氮气,流速5 mL/min


试样制备:


1. 称取供试品


精密称取该品20mg,置棕色具塞瓶中。


2. 对照品溶液的制备


精密称取维生素E对照品和维生素E对照品25mg,置100mL棕色量瓶中,加异辛烷80mL,避免加热,超声处理1分钟使完全溶解,并加异辛烷至刻度,摇匀,冲氮密塞,避光,0℃以下保存。


3. 内标溶液的制备


取正三十二烷适量,加正己烷溶解并稀释制成每1mL中含有1.0mg的溶液。


4. 供试品溶液的制备


上述供试品精密加内标溶液10mL,密塞,振摇使溶解,即得供试品溶液。


5. 校正因子的测定


取正三十二烷适量,加正己烷溶解并稀释制成每1mL中含有1.0mg的溶液,另取维生素E对照品20mg,精密称定,置棕色具塞中,精密加内标溶液10mL,密塞,振摇使溶解,取1~3μL注入气相色谱仪,计算校正因子。


注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。


操作步骤:


分别精密吸取上述供试品溶液与对照品溶液1~3μL 注入气相色谱仪测定、计算,即得。


(3)常用典型药物分析方法有哪些扩展阅读

维生素E(Vitamin E)是一种脂溶性维生素,又称生育酚,是最主要的抗氧化剂之一。溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中,不溶于水,对热、酸稳定,对碱不稳定,对氧敏感,对热不敏感,但油炸时维生素E活性明显降低。生育酚能促进性激素分泌,使男子精子活力和数量增加;使女子雌性激素浓度增高,提高生育能力,预防流产,还可用于防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面。近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应,使末稍血管扩张,改善血液循环,预防近视发生和发展。

④ 体内药物分析的样品测定

体内样品分析常用的方法有免疫分析法和色谱分析法 。
免疫分析法是基于抗体与抗原或半抗原之间的高选择性反应而建立起来的一种生物化学分析法。具有很高的选择性和很低的检出限,可以应用于测定各种抗原、半抗原或抗体。免疫分析法分为荧光免疫法、发光免疫法、酶免疫法及电化学免疫法等非放射免疫法和放射免疫法,测定的量可以达到μg甚至ng的水平。这些分析方法多配有专用设备和试剂,操作相对简便,适合常规实验室使用,多应用临床治疗药物监测。
色谱分析包括:气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)和色谱-质谱联用(GC-MS、LC-MS)等,这些方法适用于复杂样品中微量药物的专属准确定量,多用于药代动力学研究。 由于体内样品取样量少、药物浓度低、内源性物质的干扰(如无机盐、脂质、蛋白质、代谢物)及个体差异等多种因素影响体内样品测定,为了保证方法的可靠性,必须在建立体内样品分析方法的同时对方法进行验证。
(一)特异性
必须证明所测定的物质是原形药物或特定的活性代谢物,内源性物质和相应的代谢物及同时服用的其他药物不得干扰样品的测定。对于色谱法至少要提供6个不同来源的空白体内样品色谱图、空白体内样品外加标准物质色谱图(注明浓度)及用药后的体内样品色谱图。
(二)标准曲线与线性范围
根据所测定物质的浓度与响应的相关性,用回归分析方法获得标准曲线。标准曲线的高低浓度范围为线性范围,在线性范围内浓度测定结果应达到试验要求的精密度和准确度。
必须用至少6个浓度建立标准曲线,应使用与待测样品相同的生物介质,线性范围要能覆盖全部待测浓度,不允许将线性范围外推求算未知样品的浓度。建立标准曲线时应随行空白体内样品,但标准曲线不包括零点。
标准曲线上各浓度点的实测值与标示值的偏差(bias)在可接受范围内时,可判定标准曲线合格。偏差可按下式计算:
式中,回归值系将各浓度点的响应值代人标准曲线计算所得的浓度值;标示值系指制备标准曲线时,各相应浓度点的配制浓度。
标准曲线上各浓度点偏差的可接受范围一般规定为:最低浓度点的偏差在±20%以内,在其余各浓度点的偏差在±15%以内。只有合格的标准曲线才能用于临床待测样品的浓度计算。当线性范围较宽时,推荐采用加权最小二乘法(weighted least square method)进行同归计算。
(三)定量下限
定量下限(LLOQ)是标准曲线上的最低浓度点,:要求至少能满足测定3~5个半衰期时样品中的药物浓度,或Cmax的1/10~1/20时的药物浓度,其准确度应在真实浓度的80%~120%范围内。RSD应小于20%,S/N应大于5.应由至少5个标准样品测试结果证明。
(四)精密度与准确度
要求选择高、中、低3个浓度的质控(quality control,QC)样品同时进行方法的精密度和准确度验证。其中,低浓度接近定量下限(lower limit of quantitation,LLOQ),在LLOQ的3倍以内;高浓度接近标准曲线的上限(即定量上限,upper limit of quantitation,ULOQ),中间选一个浓度,每一浓度至少测定5个样品。
精密度用QC样品的批内(intra-batch)和批间(inter-batch)RSD表示,RSD一般应小于15%,在LLOQ附近应小于20%.
在测定批内RSD时,每一浓度至少制备并测定5个样品。为获得批间RSD应至少在不同天连续制备并测定3个分析批,至少45个样品。
准确度是指用特定方法测得的体内样品浓度与真实浓度的接近程度,一般应在85%~115%范围内,在LLOQ附近应在80%~120%范围内。
(五)样品稳定性
根据具体情况,对含药体内样品在室温、冰冻和冻融条件下以及不同存放时间进行稳定性考察,以确定体内样品的存放条件和时间。还应注意考查储备液的稳定性以及样品处理后的溶液中分析物的稳定性,以保证测试结果的准确性和重现性。
(六)提取回收率
应考察高、中、低3个浓度的提取回收率。其结果应一致、精密和可重现。
(七)质控样品
质控(QC)样品系将已知量的待测药物加入到生物介质中配制的样品,用于质量控制。
(八)质量控制
应在体内样品分析方法验证完成之后开始测试未知体内样品,每个样品一般测定一次,必要时进行复测。每个分析批均应建立相应的标准曲线,并随行测定高、中、低3个浓度的QC样品,每个浓度至少双样本。并应均匀分布在未知样品测试顺序中。当一个分析批中未知样品数目较多时,应增加各浓度QC样品数,使QC样品数大于未知样品总数的5%,QC样品数的增加以组(高、中、低3个浓度)为单位。QC样品测定结果的可接受标准为:偏差应小于15%,低浓度点偏差应小于20%,最多允许1/3不在同一浓度的QC样品结果超限。如QC样品测定结果不符合上述要求,则该分析批未知样品测试结果作废。浓度高于ULOQ的未知体内样品,应采用相应的空白介质稀释后重新测定。
(九)测试结果
应详细描述所用的分析方法,引用已有的参考文献,提供每个分析批的标准曲线、质控样品及未知样品的测试结果及计算过程。还应提供全部未知样品分析的色谱图,包括全部相关的标准曲线、质控样品的色谱图,以供审查。 (一)治疗药物监测的对象
对于治疗安全浓度范围窄、治疗剂量与中毒剂量接近、毒副作用强、具有非线性药代动力学特征、长期使用药效和毒性不明确、以及联合用药可能发生相互作用的药物,通常都应当进行监测。应当进行治疗药物监测的药物包括部分抗癫痫药、抗心律失常药、强心苷类药、抗生素、抗精神病药、抗哮喘药、抗恶性肿瘤药和一些解热镇痛药,如表7-1所示。部分应当进行治疗药物监测的药物的治疗浓度范围和中毒浓度,如表7-2所示。治疗药物监测示例见第十章第一节“苯巴比妥体内样品的分析。
(二)在药代动力学研究中的应用
地高辛在临床上用于心衰治疗,其有效浓度(0.8~2.0ng/ml)与中毒浓度(>2.4ng/ml)接近。消除半衰期长,成人的约为36小时、儿童的约为30小时,属一级动力学。地高辛在肠部被吸收,60%~90%以原型经肾小球滤过或肾小管排泌,仅有约10%在体内通过氢化、水解、结合等反应代谢,另有约7%发生肠-肝循环。
以毛地黄毒苷为内标,对人血浆和尿液中地高辛浓度LC-MS测定如下。
(1)样品处理方法精密吸取血浆1.0ml,置具塞离心管中,精密加入内标溶液(20ng/ml)50μl,加浓氨水100μl和甲基叔丁基醚5.0ml,振荡混匀30分钟后,3000×g力离心10分钟,分取有机层,置另一离心管中,在减压离心条件下挥千,残留物用100μl 含0.25mmol/L醋酸钠的甲醇-水(40:60)流动相溶解,14000×g力离心2分钟,取上清液15μl进行LC-MS分析。尿样用空白血浆按1:10或1:50稀释后照血浆方法处理和测定。
(2)色谱和质谱条件色谱柱C8(2.1mm×50mm,5μm)柱,流动相含0.25mmol/L醋酸钠的甲醇(A)-水(B)梯度洗脱,流速0.25ml/min.电喷雾正离子化,喷雾电压5000V,传输裂解电压250V,干燥氮气温度350℃,流速10.0L/min,喷雾口气压25psi.选择性离子【M+Na】+监测(SIM),m/z分别为803.4(地高辛)和787.4(毛地黄毒苷)。
(3)测定结果血浆浓度线性范围为0.05~1.5ng/ml,应用于人体药代动力学研究,测得女性受试者口服0.25mg地高辛后的典型血浆浓度-时间曲线如图7-2所示,其尿液48小时累积排泄量为30.2%。

⑤ (化学题)如何正确选择基本单元

初三第三单元化学题 100

标签: 初三 化学, 单元, 化学

HNO3 .H2SO4.OH.NH4.CO3.化合价分别是多少?
1、下列各组含氯物质中,氯元素化合价相同的一组是( )
A Cl2 HCL B NaCL HCLO C CLO2 NaCLO2 DKCLO3 CA(CLO3)2
2、下列化学式组中正确的是( )
A 氯化铁FeCL2 B氦气 He2 C NaSO4 D Ba(OH)2
3、下列符号中,即表示一种物质,又表示一种元素,还表示一种原子的是( )
A He B O C 2C D CO
4、蒸馏水不宜养鱼,是因为其中不含有( )?
5、某元素M的氧化化学式为MO,其中含氧40%,有知M元素中的原子核内有12个中子,则该元素的质子数是? (需要过程)
6、从Ca,C,S,H,O,N六种元素中选择填空
用于作燃料的是( )用于食品防腐的是()用于食品调味的是()形成酸雨的污染物是()化石燃料是()

有种题是这样问的 什么质子 电子 中子 还有好多 它们其中带正电的是?负电的是?不带电的是?类似的 还有 请详细解一下这种题

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