‘壹’ 含铬固废浸出液的制备方法
一种测定固体废物浸出液六价铬的方法,包括以下步骤:
步骤1,制备固体废物浸出液:
称取固体废物4.5-5.5g,放入质量浓度为8.0-12%的次氯酸钠溶液的瓶中,然后在55-70℃下振荡70-90min,过滤取上清液;
步骤2,试剂混合:
将浸出液加入小试管,然后放入ph为1.50草酸四钾溶液的顶空瓶中;将该顶空瓶密封,并倒置、摇晃,使浸出液与草酸四钾充分混合;
步骤3,将密封的顶空瓶放入顶空气相色谱仪中,测定样品的二氧化碳信号值:
顶空自动取样器的工作条件为:烘箱温度50-100℃;样品回路温度60-80℃;输送线温度70-90℃;间隔时间3-5min;
色谱柱温度(gs-q,agilent,us)30-40℃;运行时间2-4min;采用纯氮气作为气相色谱载气,流速为20-30ml/min;
步骤4,计算六价铬含量:
使用顶空气相色谱仪测出的二氧化碳信号值,通过如下公式计算六价铬含量,
式中,a6、a7分别是6min、7min产生的色谱信号,s和a是基于标准重铬酸盐溶液的校准曲线的斜率和截距,k值的平均值0.954。
优选地,将过2毫米筛的5.0g固体废物,放入含110毫升次氯酸钠溶液(10%)的聚四氟乙烯瓶中,然后在60℃下振荡80分钟,过滤取上清液。
优选地,所述s和a是基于标准重铬酸盐溶液的校准曲线的斜率和截距,由以下方法得到:
步骤11,制作0-100mg/l的低浓度六价铬标准溶液的峰值数据库;制作0-10000mg/l的高浓度六价铬标准溶液的峰值数据库;
步骤12,将不同cr(vi)含量的标准溶液利用顶空气相色谱测定,分别得到了低浓度和高浓度的校准曲线,对上述标准曲线进行线性回归拟合,可分别得到如下方程,即:
a=1634(±43)m-246(±239)(n=7,r2=0.997)(1)
a=1112(±13)m+10021(±5552)(n=8,r2=0.999)(2)
式(1)、(2)分别为0-100mg/l低含量和0-10000mg/l高含量的标准曲线的线性回归方程。
‘贰’ 危险固废检测怎么鉴别
危险固废检测鉴别:
1、标准适用范围
适用于任何生产、生活或其他活动过程中产生的固体废物的反应性鉴别。
2、规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB5085的本标准的引用而成为本部分的条款。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准。
GB19452氧化性危险货物危险特性检验安全规范
GB19455民用爆炸品危险货物危险特性检验安全规范
GB19521.4-2004遇水放出易燃气体危险货物危险特性检验安全规范
GB19521.12有机过氧化物危险货物危险特性检验安全规范
HJ/T298危险废物鉴别技术规范
3、危险废物反应性鉴别标准
符合下列任何条件之一的固体废物,属于反应性危险废物。
3.1.具有爆炸性质x888.co
常温常压下不稳定,在无引爆条件下,易发生剧烈变化;
标准温度和压力下(25℃,101.3kPa),易发生爆轰或爆炸性分解反应;
受强起爆剂作用或在封闭条件下加热,能发生爆轰或爆炸反应。
3.2与水或酸接触产生易燃气体或有毒气体
与水混合发生剧烈化学反应,并放出大量易燃气体和热量;
与水混合能产生足以危害人体健康或环境的有毒气体、蒸气或烟雾;
在酸性条件下,每千克含氰化物废物分解产生≥250mg氰化氢气体,或者每千克含硫化物废物分解产生≥500mg硫化氢气体。
3.3废弃氧化剂或有机过氧化物
极易引起燃烧或爆炸的废弃氧化剂;
对热、震动或摩擦极为敏感的含过氧基的废弃有机过氧化物。
4、危险废物反应性鉴别实验方法
采样点和采样方法按照HJ/T298规定进行。
5、危险废物鉴别及检测能进行的危险废物鉴定工作
5.1危废鉴定类型
污泥、污水、废液、废渣、煤渣、矿渣、有机溶剂废物、废矿物油、废乳化液、有机树脂类废物、焚烧处置残渣、含铜废物、含锌废物、含镉废物、含铅废物、无机氟化物废物、废酸、废碱、有机氰化物废物、废有机溶剂、含镍废物、有色金属冶炼残渣等。
5.2危险废物鉴定范围
腐蚀性鉴定、易燃性鉴定、反应性鉴定、浸出毒性鉴定、急性毒性初筛鉴定、毒性物质含量鉴定。
6、我国对危险废物属性鉴别的相关法律法规
6.1法律法规
《中华人民共和国环境固体废物污染环境防治法》
《关于进一步加强建设项目固体废弃物环境管理的通知》
《危险废物经营许可证管理办法》
《废弃危险化学品污染环境防治办法》
《危险化学品安全管理条例(修订)》
《危险废物转移联单管理办法》
《危险废物污染防治技术政策》
《关于实施危险废物处置收费制度促进危险废物处置产业化的通知》
《关于加强工业危险废物转移管理的通知》
《关于组织推行工业危险废物管理台账制度的通知》
《关于规范危险废物鉴别管理程序的通知》
《关于污(废)水处理设施产生污泥危险特性鉴别有关意见的函》
6.2危险废物鉴别标准、规范文件
《国家危险废物名录》
《固体废物鉴别导则(试行)》
《危险废物鉴别技术范围》(HJ/T298-2007)
《危险废物鉴别标准通则》(GB5085.7-2007)
《危险废物鉴别标准毒性物质含量鉴别》(GB5085.6-2007)
《危险废物鉴别标准反应物鉴别》(GB5085.5-2007)
《危险废物鉴别标准易燃性鉴别》(GB5085.4-2007)
《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)
《危险废物鉴别标准急性毒性初筛》(GB5085.2-2007)
《危险废物鉴别标准腐蚀性鉴别》(GB5085.1-2007)
《工业固体废物采样制样技术规范》(HJ/T20-1998)