磷酸分析方法

❶ 磷酸根离子的检验方法有哪些

“

随着环保意识的加强，近两年各地各行业纷纷重视磷污染问题，磷酸盐怎么检测？怎么知道它超标呢？超标多少也不知道呀？下面是常见的磷酸盐检测方法有3种，滴定法、分光分度法、快速测试包法。

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”

一、滴定法

Th(IV)盐与磷酸盐在PH2～3时能定量生产沉淀及EDTA又能与Th(IV)生成稳定络合物的性质建立了Th沉淀-EDTA滴定法测定污水磷含量。

优点：此法可非常精准测试磷含量，区别于仪器分析的办法因为磷含量比较高超出测定范围，需要多次吸收进行检测引起实验误差。

缺点：比较繁琐，为传统的化学法滴定，耗时耗力，不符合现在科技需求。

二、分光光度法

分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源，通过系列分光装置，从而产生特定波长的光源，光线透过测试的样品后，部分光线被吸收，计算样品的吸光值，从而转化成样品的浓度。

分光光度法测定磷含量是利用钼蓝法，钼蓝法一般分为氯化亚锡法和抗坏血酸法2种。氯化亚锡法颜色稳定时间比较段，一般几分钟且容易收铁离子的干扰。抗坏血酸钼蓝法具有颜色稳定时间长，铁离子干扰小等优点是最受欢迎的。

优点：精准度也比较高，操作相对滴定法要方便省时很多。

缺点：需要花费几千到几万的费用购买仪器设备。

三、快速测试包法

快速测试包法也是利用钼蓝法，不需要仪器设备，只需要一量个小管和试剂即可快速测试出磷含量，通俗理解就是配备比色卡肉眼比色看浓度范围。

优点：便宜，只需要几百块可以检测几十次、快速，只需要5分钟可以出结果且轻巧方便。

缺点：不够精准，只可估算个大范围值。

❷ 分析纯磷酸的浓度问题

分析纯磷酸的含量85%是个近视值，计算浓度时应该按85%计算，磷酸的密度是1.69，无密度无法计算浓度。C(H3PO4)=1000*1.69*85%/98=14.7mol/L

❸ 磷酸根离子的检验方法有哪些

以用镁试剂检验镁离子。这是实验室定性分析镁离子的一般方法。
方法一：
取2滴mg2+试液，加2滴2mol·l-1naoh溶液，1滴
镁试剂（ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有mg2+
。对硝基苯偶氮苯二酚
俗称镁试剂（ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被mg(oh)2吸附后则呈天蓝色。
条件与干扰：
1.
反应必须在碱性溶液中进行，如[nh4+]过大，由于它降低了[oh-]。因而妨碍mg2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的nh4+
2.
ag+、hg22+、hg2+、cu2+、co2+、ni2+、mn2+、cr3+、fe3+及大量ca2+干扰反应，应预先除去
灵敏度:
捡出限量:
0.5μg
最低浓度:10μg·g－1
(10ppm)
方法二:
取4滴mg2+试液，加2滴6mol·l-1氨水，2滴2mol·l-1
（nh4）2hpo4溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形
mgnh4po4·6h2o沉淀，示有mg2+
：
mg2++hpo42-+nh3·h2o+
5h2o=mgnh4po4·6h2o↓
条件与干扰:
1.
反应需在氨缓冲溶液中进行，要有高浓度的po43-和足够量的nh4+
2.
反应的选择性较差，除本组外，其他组很多离子都可能产生干扰
灵敏度:
捡出限量:30μg
最低浓度:10μg·g－1
(10ppm)
po4^3-的检验方法:先加agno3溶液,出现黄色沉淀,再加hcl,沉淀溶解.因为还有溴化银是黄色沉淀，但是溴化银不溶于盐酸

❹ 磷酸盐中氧同位素的分析方法

Tudge AP于1960年首次建立了生物残骸磷酸盐的氧同位素分析方法。几十年来，人们对该法进行了改进和完善。鉴于BrF₅氧化剂的热稳定性好，氧化性强，在高温下几乎能与磷酸盐进行完全反应并释放出氧气，故采用BrF₅为氧化剂。

方法提要

首先将磷酸盐提纯并制备成BiPO₄，然后将制备好的BiPO₄试样与BrF₅试剂在320℃下反应，放出氧气，氧气在转化器中与有铂金催化剂的高温碳棒反应生成CO₂气体，在同位素质谱计上进行同位素测定。

仪器和装置

气体质谱计MAT-251EM。

玛瑙研钵。

电热板。

玻璃扩散泵。

玻璃橡皮擦。

真空机械泵。

真空烘箱。

冷却水装置。

小水浴杯。

电炉。

电离真空计。

热偶真空计。

数字直读温度计。

可调变压器。

聚四氟乙烯垫圈。

Whity真空金属球阀。

纯镍管。

不锈钢管。

加热带。

试样制备装置(自行组装，见图87.7)。

图87.7左侧为金属系统，系氧气的制备和提取部分，包括:BrF₅贮气瓶、反应器、反应管道、废气冷阱、分离冷阱、压力表及Ar气进气管道及废气处理系统。

图右侧为玻璃系统。该系统将BiPO₄与BrF₅反应后生成的氧气转化成二氧化碳气体，主要包括:有内置碳棒的转化器、玻璃冷阱、冷指、U形水银压力计及真空表等。

整个制样过程均在高真空状态下完成。该系统的低真空用旋片式机械泵获得，高真空则采用以机械泵为前级的玻璃油扩散泵获得。全系统的动态真空为2.0×10^-3Pa，停止抽气24h后，系统静态真空保持在2.0～4.0Pa。

试剂和材料

去离子水。

五氧化溴(BrF₅)。

钼酸铵。

氯化铵。

硝酸铋。

柠檬酸。

盐酸。

硝酸。

无水乙醇。

丙酮。

氯化镁。

氢氧化铵。

干冰。

石灰水(桶装)。

液氮。

钢瓶氩气。

钢瓶二氧化碳。

液氮。

高纯石墨碳。

铂金丝分析纯。

铝箔纸。

NBS-28国际标准物质(石英砂)。

实验室标准(石英)。

分析步骤

(1)试样准备

动物残骸(或化石)中的磷酸盐首先需制备成BiPO₄，方可作为测定的试样。

将磷酸盐试样制备成BiPO₄的化学分析流程见图87.8。

图87.8 磷酸盐试样化学制备流程

经过以上步骤后再提纯试样。

(2)试剂纯化

见87.3.3部分。

(3)试样处理

BiPO₄试样在常温下的吸水性极强，在制样之前首先应进行脱水处理。

脱水时，将试样放在真空烘箱中，在150℃条件下干燥4h以上。然后将脱水处理后的BiPO₄试样迅速置入反应器中抽真空并进行加热反应。

(4)氧气的制备

BrF₅是强氧化剂，将BiPO₄试样与BrF₅在320℃左右的温度下反应，放出氧气:

5BiPO₄+8BrF₅→5BiF₃+4Br₂+5PF₅+10O₂↑

基本实验流程:称取20～30mg试样，用铝箔包裹。将充满Ar气的反应器逐一从系统中取下，将试样放入反应器底部，再接回系统中。将反应器加热到150℃，抽真空至2.0×10^-3Pa时，表示去气干净，真空已抽好。

用扩散法将BrF₅逐一扩散到各个反应器中，每个反应器的BrF₅量为试样的5～10倍。在反应器上套上冷却水，套上加热炉，在320℃条件下反应4h。加热反应时，要保持反应器的冷却水畅通，以保护接头垫圈及反应器阀门，避免漏气。

(5)氧气的提取与转化

反应完毕，停止加热，用冷水将反应器迅速冷却至室温，用液氮将反应器逐个冷冻，以期将试样释放的氧气与其他反应产物及剩余的BrF₅等分离开来，并将分离出的氧气导入转化器中。氧气在转化器中与有铂金催化剂的高温碳棒反应，全部生成CO₂气体。再将所生成的CO₂气体转入水银压力计中进行产率测量。最后，将CO₂气体收集在样品管内，待质谱测试。

(6)废气处理

将反应器中残留的BrF₅及反应生成的其他气态产物，用液氮冷冻后导入废气冷阱中。然后用氩气做承载气体，携带上述废气进入通风橱内的石灰水中分解。

(7)质谱分析

制备后的CO₂气体在MAT-251EM质谱计上进行同位素分析。在分析中，用三个接收器分别收集质量数为⁴⁴M⁺(¹²C¹⁶O¹⁶O⁺)、⁴⁵M⁺(¹³C¹⁶O¹⁶O⁺+¹²C¹⁶O¹⁷O⁺)和⁴⁶M⁺(¹²C¹⁶O¹⁸O+¹³C¹⁶O¹⁷O⁺+¹²C¹⁷O¹⁷O⁺)的三种离子，测量其δ⁴⁵和δ⁴⁶值。由于标准与试样碳同位素完全相同，无需进行δ¹³C校正。¹⁷O含量很低，其影响亦不大，故在一般情况下可以由δ⁴⁶值直接计算δ¹⁸O值。

BiPO₄试样的分析结果，其量值为相对于参考气的δ⁴⁶值，即:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

测量时使用质谱参考气为中国计量科学院标准物质研究所提供的钢瓶CO₂气体，使用前对其进行了再纯化。

质谱计的测量精度为0.02‰。

方法精密度

对石英工作标准及BiPO₄试样δ⁴⁶值的测量精密度均小于±0.2‰，优于国外±0.2‰～±0.3‰的精密度。

这种基于生物残骸(或化石)磷酸盐中氧同位素的测量技术，化学制备流程简单，测试装置与测试技术先进，是提取生物残骸中氧同位素信息的测量技术之一。

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碳酸盐矿物或岩石中碳、氧同位素组成的磷酸法测定(DZ/T0184.17—1997)［S］.1997.北京:中国标准出版社

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本节编写人: 87.3.1、87.3.2 白瑞梅 (中国地质科学院矿产资源研究所) ，87.3.3 李延河 (中国地质科学院矿产资源研究所) ，87.3.4 万德芳 (中国地质科学院矿产资源研究所) 。

❺ 磷酸盐分析方法

用CaCl2测定.假设磷酸盐为na4po4方程式为：
na4po4＋2CaCl2＝ca2po4+4naCl
若是可溶性磷酸盐则有沉淀出现，否则无反映

❻ 磷酸含量的分析方法

最常用的碱标准溶液是氢氧化钠，有时也用氢氧化钾或氢氧化钡，标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O6或草酸H2C2O4·2H2O： OH﹣+HC8H4O6﹣→C8H4O6﹣+H2O 如果酸、碱不太弱，就可以在水溶液中用酸、碱标准溶液滴定。离解常数[1]Ka和Kb是酸和碱的强度标志。当酸或碱的浓度为0.1Μ，而且Ka或Kb大于10-7时,就可以准确地滴定,一般可准确至0.2％（见滴定误差）。多元酸或多元碱是分步离解的，如果相邻的离解常数相差较大，即大于104，就可以进行分步滴定，这种情况下准确度不高，误差约为1％。 盐酸滴定碳酸钠分两步进行： CO3﹣+H﹢→HCO3﹣ HCO3﹣+H﹢→CO2↑+H2O 相应的滴定曲线上有两个等当点,因此可用盐酸来测定混合物中碳酸钠和碳酸氢钠的含量，先以酚酞（最好用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂）为指示剂,用盐酸滴定碳酸钠至碳酸氢钠，再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定碳酸氢钠为二氧化碳，由前后消耗的盐酸的体积差可计算出碳酸氢钠的含量。 某些有机酸或有机碱太弱，或者它们在水中的溶解度小，因而无法确定终点时，可选择有机溶剂 为介质，情况就大为改善。这就是在非水介质中进行的酸碱滴定（见非水滴定）。 有的非酸或非碱物质经过适当处理可以转化为酸或碱。然后也可以用酸碱滴定法测定之。例如，测定有机物的含氨量时，先用浓硫酸处理有机物，生成NH嬃,再加浓碱并蒸出NH3,经吸收后就可以用酸碱滴定法测定，这就是克氏定氮法。又如测定海水或废水中总盐量时，将含硝酸钾、氯化钠的水流经阳离子交换柱后变成硝酸和盐酸，就可以用标准碱溶液滴定。

❼ 磷酸的含量分析

GB 3149—92方法混合指示剂 取0.1%百里酚蓝溶液3份(V)和0.1%酚酞溶液2份(V)，混合均匀。
1、重量法
亦称仲裁法，取试样5g(称准至0.0002g)放于100ml烧杯中，加10ml盐酸，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后转入500ml容量瓶中，加10ml盐酸，用水定容后，摇匀。取该溶液50ml放于500ml容量瓶中，再用水定容后，摇匀，是为试样液。取试样液20ml放于400ml烧杯中，用水稀释至100ml，加喹钼柠酮试液(TS-202)50ml，盖上表面皿，在电热板上加热至杯内温度达75℃±5℃，保持半分钟或在水浴中保温至溶液分层(不能用明火加热，不论在加试剂或加热时都不能搅拌混匀，以免形成块状物)，冷却过程中转动3～4次。用预先在175～185℃(或240～260℃)恒重的4号玻璃坩埚过滤，先将上层清液过滤，沉淀用倾泻法洗涤3～4次，每次约用水20ml，洗液通过坩埚过滤，然后将沉淀转到玻璃坩埚中，继续用水洗涤5～6次，置坩埚于175～185℃：烘箱中烘45min(或240～260℃烘箱中烘15min)，玻璃坩埚于干燥器中冷却至室温称重。同测定手续，进行空白试验。
磷酸含量按下式计算：H3PO4(%)=0.04428×(G2-G1)/G×50/500×20/500×100式中G一所取试样量，gG2——测定样品时所得的沉淀量，g；G1——空白测得的沉淀重量，g；0.04428——每克磷钼酸喹啉相当于磷酸的质量，g。
2、容量法
按上述重量法测定手续进行至“冷却过程中转动3～4次”，以下操作按下述测定手续进行。用铺有滤纸、脱脂棉或纸浆的过滤器过滤，先将上层清液过滤，沉淀用倾泻法洗涤3～4次，每次约用水25～30ml，然后将沉淀转到过滤器上，继续用水洗涤至无酸性(取约20ml洗出液，加一滴混合指示剂和1滴0. 25mol/L的氢氧化钠液，所呈颜色与处理同体积水所呈的颜色相近为止)。将沉淀转入原烧杯中，加不含二氧化碳的水100ml，搅匀沉淀，约加0.5ml/L氢氧化钠标准液10ml，充分搅拌至沉淀溶解，加5滴混合指示剂，用0.25mol/L盐酸标准液滴定，溶液由紫色变为微黄色时为终点。用同样测定手续，进行空白试验。磷酸含量按下式计算：H3PO4(%)=c(V1-VV2)×0.003769/G×50/500×20/500×100式中c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；V1——试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V2——试样所耗盐酸标准溶液的体积，ml；V——在空白试验中，1m1盐酸标准溶液相当的氢氧化钠标准溶液体积，ml；0.003769——毫摩尔磷酸的质量，g；G一所取试样量，g。本方法平行测定时允许误差在0～2%以内。FAO/WHO滴定法 取试样1.00g放入一具玻塞烧瓶中，加水约100ml，再加百里酚酞试液(TS-248)0.5ml，用1mol/L氢氧化钠液滴定，每ml相当于H3PO40.049g。

❽ 磷酸盐的含量分析方法

磷大部分以正磷酸形式存在，但仍有少部分为亚磷酸（H3PO3）形式存在，故常加入KMnO4溶液使之氧化为正磷酸。然后在0.7-1.5N酸度条件下，加入钼酸铵与正磷酸生成黄色磷钼杂多酸，加入NaF-SnCl2溶液，使磷钼杂多酸分子中一部分钼由六价还原为五价，生成深蓝色络合物，用以比色测定磷即可。主要反应如下：
H3PO4＋12H2MoO4 〓H3P(Mo3 O 10)4 ＋12H2O
另一个反应：
H3P(Mo3 O 10)4 ＋SnCl2 ＋2HCl〓 H3PO4． 10MoO3 ．Mn2O5＋ SnCl4＋ H2O

❾ 磷酸根的测定方法

1.正磷酸盐含量的测定
（1）方法提要
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
（2）试剂和材料
a.磷酸二氢钾；
b.硫酸溶液（1+1）；
c.抗坏血酸溶液（20g/L）：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2.2H2O），精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一
个月）；
d.钼酸铵溶液（26g/L）：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6.1/2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）；
e.磷标准贮备溶液（1mL含有0.5mgPO43-）:准确称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
f.磷标准溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取20.00mL磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）仪器和设备
分光光度计：带有厚度为1㎝的吸收池。
（4）分析步骤
a.工作曲线的绘制：分别取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL，8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（µg）为横坐标绘制工作曲线。
b.正磷酸盐含量的测定：从试样中取20.00mL试验溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
（5）分析结果的表述
以“mg/L”表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计）的质量浓度X1按下式计算 X1= m1/V1
式中m1------从工作曲线上查得的以“µg”表示的PO43-量；
V1-----移取试验溶液的体积，mL。