分析方法中常温是多少度

① 天然水中氧同位素的二氧化碳-水平衡法测定

方法提要

在常温(25℃)真空条件下，水样中的氧与已知同位素组成的标准二氧化碳气体(高纯钢瓶二氧化碳)通过二氧化碳-水交换平衡，用冷冻剂脱水，用液氮收集二氧化碳气体，用质谱计测定达到平衡后的二氧化碳气体的氧同位素组成，通过计算，可知水样的δ¹⁸O。

平衡反应式为:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

仪器设备

气体质谱计MAT-251EM、MAT-252、MAT-253等。

恒温电热干燥箱。

热偶真空计。

机械真空泵。

高频火花探漏仪。

恒温振荡水浴。

冰柜。

平衡反应器特制，其容积经精确标定。

储气瓶5000mL。

标准玻璃磨口、磨塞Ф14mm。

医用注射器5mL。

样品管。

广口杜瓦瓶。

保温杯。

升降架。

干燥器。

热偶规管。

电吹风机。

真空压力表。

制样装置见图87.5。

图87.5 分析天然水中氧同位素的CO₂-H₂O平衡法装置

试剂和材料

去离子水。

高标号汽油。

无水乙醇。

工业酒精。

变色硅胶。

液氮。

干冰。

高纯钢瓶二氧化碳。

真空油脂。

国际标准水样SLAP、GISP和V-SMOW。

工作标准:GBW(E)070016(QYTB-1)、GBW(E)070017(QYTB-2)。

分析步骤

(1)准备工作

a.试样的预处理。对于含有油的水样，先用滤纸去除油污。

b.平衡反应器、注射器及样品管的清洗。依次用去离子水和无水乙醇清洗，105℃烘干，放入干燥器中备用。

c.玻璃真空系统的准备。制样装置的玻璃真空系统的标准磨口、磨塞及活塞部分的油脂应预先用汽油和无水乙醇清洗干净，用电吹风机吹干，重新涂以真空油脂并使其密封良好，塞芯转动自如。

d.检查制样装置的真空性能。检查系统是否漏气:玻璃管道磨口处，都塞上标准磨塞，磨塞处套上磨口帽，冷阱套上液氮，启动机械真空泵，开活塞V₁～V₁₁和V₁₄，全部玻璃管线抽真空。当热偶真空计指示达到0.1Pa后，关闭通向机械泵的活塞V₁，静止30min，检查静态真空。真空度如无明显下降，即符合要求，可开始分析试样。

e.往储气瓶灌高纯CO₂。整个制样装置抽真空，使真空达到0.1Pa，关闭活塞V₁₄、V₁₃、V₁₂、V₁₁、V₁₀、V₉、V₈和V₄。高纯二氧化碳钢瓶配上医用氧气表，再用真空塑料管和标准磨口将其接到制样装置代替样品管ST。打开活塞V₈，将塑料管抽真空。当真空稳定，无明显漏气后，冷阱T₂套冷冻剂(用干冰和工业酒精配制)，关闭活塞V₂，开启钢瓶，缓慢开启氧气表开关，开活塞V₁₁、V₁₂和V₁₃。当真空压力表指示约为50mmHg时，关活塞V₁₂、V₁₃和V₈，卸去钢瓶，开活塞V₂，将玻璃系统抽真空，同时用液氮套住两个储气瓶下端的玻璃瓶，约20min后，开活塞V₁₂、V₁₃，纯化储气瓶中的CO₂。当真空度达0.1Pa后，关活塞V₁₂、V₁₃，撤去液氮。往储气瓶灌入的高纯CO₂用于分析水样的δ¹⁸O并供质谱计作参考气。

(2)试样制备

a.装样及恒温振荡。用5mL医用注射器吸取水样，注入平衡反应器底部，并立即将装有水样的平衡反应器接入真空系统。每一批不管有几个待测试样，都必须带1个工作标准水样。每个平衡器都套上冷液(以干冰和工业酒精配制)，冻20min，打开所有平衡器活塞，抽真空。真空度达到1Pa后，关闭平衡器活塞，撤掉冷液，换用自来水套上平衡器，几分钟后，冰冻的水样完全溶化，将套住平衡器的自来水撤下，换上冷液。再冻20min后，打开平衡器活塞，抽真空。在冷冻水样的同时，开活塞V₃和V₁₄，抽真空。当真空度达2×10^-1Pa，关活塞V₂、V₇和V₁₄，调整活塞V₁₁的方向，使灌气时CO₂气只能通过毛细管。小心打开活塞V₁₂(或V₁₃)，将储气瓶中高纯CO₂缓慢充入平衡反应器，当真空表达到约51kPa(380mmHg)时关闭活塞V₁₂(或V₁₃)，停止充气。关闭平衡器的活塞和活塞V₄、V₅、V₆、V₉、V₁₀。取下平衡反应器，放入25℃恒温振荡水浴，开始进行恒温振荡反应。

b.二氧化碳试样的提取。从恒温水浴中取出氧同位素已达到平衡的水样平衡反应器，马上套上冷液，接入真空系统的标准磨口上，冷阱T₂套上冷液，打开V₇、V₈和样品管活塞，抽真空至2×10^-1Pa，关闭活塞V₂、V₃、V₄、V₁₁。打开平衡反应器活塞，样品管套液氮，约4min后，热偶真空计指针不再上升，开活塞V₂，纯化CO₂，抽真空至2×10^-1Pa，关闭样品管活塞和V₈，取下做质谱分析。

(3)质谱分析

同位素分析在气体质谱计上进行，采用3个接收器同时收集质量数为44、45和46的离子，通过双路进样，待测试样(或工作标准)与参考气(取自同一储气瓶的高纯CO₂)直接比较，由连机计算机直接给出试样(或工作标准)相对于参考气的δ⁴⁵和δ⁴⁶值，并经校准到试样相对于国际标准物质V-SMOW的δ¹⁸O值。

试样分析按编定程序由试样(或标准物质)与参考气不少于6组比较测量数据，计算平均值并给出标准偏差。

(4)分析结果的表述和计算

a.分析结果的表述。氧同位素组成以样品相对于标准的氧同位素比值的千分差表示，即:

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式中:角标SA、ST分别表示试样和标准。

最后换算为试样相对于国际标准SMOW的比值:δ¹⁸O_SA-SMOW(‰)。

b.分析结果的计算。试样(SA)和工作标准(ST)均与同一种高纯钢瓶二氧化碳交换氧同位素，且¹⁷O含量很低，所以可以用δ⁴⁶值代表δ¹⁸O进行计算。

c.氧同位素的校正计算。根据物质平衡前后体系中总的氧原子数不变的原理，可由下式计算平衡前水样(原始水)的氧同位素组成:

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式中:δⁱ_c、δ^f_c为分别代表平衡前后CO₂的δ¹⁸O值;δⁱ_w、δ^f_w为分别代表平衡前后H₂O的δ¹⁸O值;α为分馏系数;

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其中:V_H2O为水的体积，mL;D_H2O为水的密度，g/mL;M_H2O为水的摩尔质量，g/mol;p_CO2为充入CO₂的气压，Pa;V_CO2为充入CO₂的体积，mL;T为开氏温度，K;R为摩尔气体常数，数值为8.314510J/(mol·K)。

以相对于V-SMOW的δ¹⁸O值表示的最后计算公式为:

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式中:角标SA、ST、RE、SMOW分别代表试样、标样、参考气和国际水标样;其他符号同前。

方法的重复性和再现性

采用本方法，国内5个实验室在氢、氧稳定同位素标准物质研制中分别对2个标准物质试样各进行3次重复测定(共6组数据)，同时对国际通用的标准物质也做了分析。经过统计计算，本方法对氧同位素测定结果的重复性(r)和再现性(R)列于表87.9。

表87.9本方法对水中氧同位素测定的重复性和再现性

注:表中给出的是95%置信概率下的绝对差值。

注意事项

本方法适于测定毫升量级天然水的δ¹⁸O，操作简单，准确度高，被国内外实验室广为采用。分析卤水试样时，尤其是盐度高于30%的卤水样，平衡反应器容易被冻裂。在分析过程中，当取下套在平衡反应器的冷液后，迅速换以自来水，使平衡反应器的器壁各处热交换均衡，能减少被冻裂的概率。为保证成功，一般在分析卤水试样时，要作平行样。

② 灵敏度计算是什么

数字灵敏度计算公式：Ps = 10lg（KT）＋10lg（BW）＋NF + SNR。

其中，Ps为灵敏度的理论值，K为波尔兹曼常数（1.38×E-23，单位：J/K），T为绝对温度（273.15，单位：K，公式中采用20℃常温，故T=293.15），NF为噪声系数（LNA = 1.2dB），BW为带宽（12.5kHz），SNR为信噪比（5%误码解调门限）。

灵敏度分析是研究与分析一个系统（或模型）的状态或输出变化对系统参数或周围条件变化的敏感程度的方法。在最优化方法中经常利用灵敏度分析来研究原始数据不准确或发生变化时最优解的稳定性。通过灵敏度分析还可以决定哪些参数对系统或模型有较大的影响。

因此，灵敏度分析几乎在所有的运筹学方法以及在对各种方案进行评价时都是很重要的。特别要注意的是，在热传递问题中，一般要考虑热辐射、热传导以及热对流对温度场的影响。

③ 食品质量检验的定量分析方法是什么

根据评价员通过视觉、嗅觉、味觉、听觉和触觉的行为反应、采集数据，在产品性质和人的感知之间建立一种联系，从而表达产品的定性、定量关系。 

采用统计学的方法对来自评价员的数据进行分析统计，是感官分析过程的重要部分，可借助计算机和优良软件完成。

对于某种特定的食品，无需对其所有的感官特性制定指标，只需选择和确定那些能够反映该食品感官品质特征的感官特性并加以描述，定义和评价，即为该食品的感官指标，并构成其感官品质评价指标体系。

(3)分析方法中常温是多少度扩展阅读：

注意事项：

1、通过对食品感官性状的综合性检查，可以及时、准确地检验出食品质量有无异常，便于早期发现问题，及时进行处理，可避免对人体健康和生命安全造成损害。

2、方法直观、手段简便，不需要借助任何仪器设备和专用、固定的检验场所以及专业人员。

3、感官检验方法常能够察觉其他检验方法所无法检验的食品质量特殊性污染微量变化。

4、在进行嗅觉检验时常需稍稍加热，但最好是在15～25℃的常温下进行，因为食品中的气味挥发性物质常随温度的高低而增减。在检验食品时，液态食品可滴在清洁的手掌上摩擦，以增加气味的挥发，识别畜肉等大块食品时，可将一把尖刀稍微加热刺入深部，拔出后立即嗅闻气味。