㈠ 金银的赋存状态
(一)金的赋存
现有资料表明,金的赋存大致有四种形式,即:形成金或含金矿物、与其他矿物连生分布、胶体颗粒状(0.1~0.00014μm)分散在其他介质中、以原子形式作为其矿物的固溶体混入物,形成水溶液。
采用了岩矿鉴定、重砂鉴定、物相、电子探针、透射电镜及电子衍射等分析方法,较准确地查明了金的赋存状态。
1.重砂鉴定与X光定性分析
在实体显微镜下,选择了形成不同、大小不等的金颗粒,并通过X光定性分析,鉴定结果为金(表6-6)。
表6-6 金粒X光定性分析结果表
2.岩矿鉴定及电子探针成分分析
反光镜下发现很多金银含量不等的金银矿物,分别为浓黄色、金黄色、黄白色及亮白色,经电子探针成分分析,证实为成色不同的金银系列矿物,其中以银金矿、自然金为主,并有少量金银矿、自然银。
3.物相分析
为查明矿石中有无超显微金,采用了化学物相分析法,其程序是:取样20~40g,分离出游离金,然后用盐酸、硝酸及氢氟酸先后溶解矿样中的氧化物、碳酸盐、硫化物及硅酸盐,直到反应完全为止,用无火焰原子吸收法测出清液中的金,其结果表明分散金含量很少(表6-7)。
表6-7 金的物相分析结果表
4.透射电镜分析
为查明超显微金的赋存及其成分,选择了含金高的黄铁矿进行透射电镜分析,发现在黄铁矿的晶面上,微裂隙内有超显微金(0.03~0.1μm)分布,其形态为浑圆、椭圆粒状,经微区电子衍射,获得不连续的电子衍射环,其d值与自然金的A、S、T、M卡片相一致,可归为自然金(表6-8、6-9)。
表6-8 黄铁矿晶面上超显微金选区电子衍射数值表
表6-9 黄铁矿微裂隙中超显微金选区电子衍射数值表
5.电子探针测定及电镜扫描分析
电子探针微区化学成分分析,其面积为1μm2,应视为不含或很少含非目的矿物,在高倍显微镜下,选择不见金的载金矿物做电子探针分析载金矿物内金、银矿物含量(表6-10)。从表中可知:载金、银矿物内普遍含银,个别含金。如果均以超显微金存在,金质点分布应是不均匀的,而只是呈固溶体金,方能均匀分布。通过黄铁矿等载金、银矿物面扫描来看,发现金、银质点都均匀分布在矿物中,可视为类质同象金、银。含量很低,导致电子探针测定时,十万分之一至百万分之一报不出数。
表6-10 载金、银矿物内金、银含量电子探针分析
综上所述,胶东金矿床内,金主要以独立矿物存在,并呈显微粒状。而超显微金一般赋存于载金矿物的晶面上或超显微裂隙中,含量极少(据有关资料报导,含金量为8.66%)。至于载金矿物晶格内呈类质同象的金就更少了。
银的赋存与金的赋存形式一样,一部分呈自然元素状态存在于独立矿物(金银矿、银金矿、自然银、辉银矿、碲银矿、银黝铜矿)中,一部分呈类质同象参加到载银矿物(黝铜矿、方铅矿、闪锌矿、硫碲铋矿)结晶格架中。
(二)金矿物的赋存
根据13227粒金矿物的赋存状态统计可知,胶东金矿床内显微金的赋存可分为三种类型:晶隙金、裂隙金、包体金(表6-11、图版Ⅵ、Ⅶ)。从表中可知:
表6-11 金矿物赋存状态统计表
(1)各主要类型金矿中金矿物的赋存均以晶隙金为主,其次为裂隙金和包体金。
(2)晶隙金以焦家式、玲珑式金矿床为最多,而河西式金矿床次之。
(3)裂隙金以河西式金矿床为最多,而其他类型的金矿床次之。
(4)包体金以焦家式金矿床为最多,其他类型的金矿床次之。
(5)晶隙金、裂隙金均以黄铁矿、石英晶隙、裂隙为最多,其他矿物的晶隙、裂隙次之。包体金以硫化物包体金为最多,石英包体金次之中。
(6)从嵌布关系来看,金矿物与黄铁矿、石英及其他多金属硫化物关系密切。
(三)银的赋存
根据岩矿、电子探针和电镜扫描等分析方法的测试,基本查明了胶东金矿床中银的赋存状态。银的赋存与金相似,也主要以独立矿物存在,并呈显微粒状,超显微银和类质同象银也同时存在,但含量极少。
(四)银矿物的赋存
胶东金矿中各主要类型金矿床因其类型不同、成矿作用差异,故而导致了Ag/Au比值的不同(表6-12)。由表可知:
表6-12 胶东金矿各主要类型金矿床中Ag/Au比值表
(1)银除与金构成金银系列矿物外,还有一部分银形成其他银矿物或含银矿物。
(2)胶东金矿床中Ag/Au比值及其比差以焦家式金矿床为最大,这是该类型金矿床不同于其他类型金矿的一大突出特点。
表6-13 焦家式金矿床银矿物赋存统计表
焦家式金矿床中,Ag/Au比值大,比差也大,导致了矿床内银矿物种类较多,含量较高,赋存复杂。
根据焦家式金矿床中共1728粒银矿物的赋存状态统计可看出,显微银的赋存可分为3种类型:晶隙银、裂隙银、包体银。银矿物在各类型中的具体赋存部位及相对含量列于表6-13中。从表中可知:银矿物以晶隙银为主,其中以石英或石英与闪锌矿、方铅矿等硫化物晶隙为最多,裂隙银与包体银次之。从嵌布关系看,银与石英及闪锌矿、方铅矿等硫化物关系密切。
㈡ 金的纯度是怎样鉴定的怎么会精确到6位
黄金纯度的鉴定:
一、原子吸收光谱法:
1、原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。此法是上世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法,它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。
2、原子吸收光谱法该法具有检出限低(火焰法可达μg/cm–3级)准确度高(火焰法相对误差小于1%),选择性好(即干扰少)分析速度快,应用范围广(火焰法可分析30多种/70多种元素,石墨炉法可分析70多种元素,氢化物发生法可分析11种元素)等优点。
3、每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比:A=KC。式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。
4、原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级,石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10–10~10–14g。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段,例如预富集,还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高,使分析手续简化可直接测定,缩短分析周期加快测量进程;由于灵敏度高,需要进样量少。
二、火试金法是指通过熔融、焙烧测定矿物和金属制品中贵金属组分含量的方法。
1、取样:样品包括矿物、精制产品、碎屑等,要求细心地采集具有代表性的样品。由于贵金属常以无规则的分散状态存在于矿物中,往往需要用大量的矿物才能取出具有代表性的试样,最后还要将试样仔细地粉碎。
2、熔样:往试样中加入适当的熔剂,例如粉碎的碳酸钠、硼砂、硅酸盐、一氧化铅等,然后加热,使试样和熔剂熔融。一氧化铅还原为金属铅,和贵金属一起沉入容器底部,冷却后变成一种金属小球,其中含有贵金属和大量的金属铅,还有其他金属杂质。反应产生的熔渣弃去。
3、烤钵试金:将含贵金属和铅的金属小球放在利用骨灰(或素烧瓷)制成的烤钵中,然后将烤钵放在一种特制的能提供强氧化气氛的炉子里加热。这时金属小球中的铅和其他金属杂质都被氧化,生成的氧化铅和其他金属氧化物成为炉渣或者浸渍到烤钵的孔隙中,只有金和银没有氧化,仍然保持金属状态,与铅和其他金属的氧化物分开。从炉子里取出烤钵,使它缓慢冷却,所得小球经洗净、烘干后即可当作试样,也可以用锤击或辗压的方法将小球制成薄片状试样。
4、称量:称出含有金和银的试样的重量即可测得金和银的总重量。
5、金银分离:用热的稀硝酸处理含金和银的试样,即可将银溶解。
6、称量:将除去银以后只含金的试样洗净、烘干后再称量,即可测得金的重量。
7、如果要分析试样中的铂系元素就不能使用火试金法,而要用其他的化学分析法。
㈢ 重金属的检测有哪些方法
一、原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6。
以上内容参考 网络—重金属检测
㈣ 常见元素化学分析方法的目录
1金(Au)
1.1甲酸还原磷钼酸分光光度法测定矿石中的金
1.2硫代米蚩酮分光光度法测定硅酸岩中的痕量金
1.3原子吸收分光光度法测定矿石中的微量金
1.4酚藏花红分光光度法测定铜合金中的金
1.5二正辛基亚砜萃取?原子吸收分光光度法测定矿石中的微量金
2银(Ag)
2.1高锰酸分光光度法测定铁中的痕量银
2.2曙红?银?邻菲咯啉分光光度法测定镁合金中的银
2.3EDTA络合滴定法测定银合金中的银
2.4原子吸收分光光度法测定铁矿中的银
2.5硫氰化物容量法测定银合金中的银
2.6镉试剂A?吐温80分光光度法测定照相定影液废水中的银
3铝(Al)
3.1偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定金属铜中的铝
3.2铬偶氮酚KS分光光度法测定铁锰矿石中的铝
3.3EDTA络合滴定法测定钛中的铝
3.4铬天青S分光光度法测定铁合金中的铝
3.5原子吸收分光光度法测定金属材料中的铝
3.6CAS?TPB分光光度法测定金属镍中的微量铝
4砷(As)
4.1砷化物分光光度法测定高纯金属中的微量砷
4.2砷钼酸?结晶紫分光光度法测定岩石矿物中的砷
4.3孔雀绿分光光度法测定矿石中的微量砷
4.4二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中的微量砷
4.5碘量法测定合金中的砷
4.6钼蓝分光光度法测定合金中的砷
5硼(B)
5.1亚甲基蓝?1,2?二氯乙烷萃取分光光度法测定合金中的微量硼
5.2酸碱滴定容量法测定硼合金中的硼
6铍(Be)
6.1容量法测定合金中的铍
6.2铬天青S分光光度法测定合金中的微量铍
6.3甲基百里酚蓝分光光度法测定铍青铜中的铍
6.4铍试剂Ⅲ分光光度法测定合金中的微量铍
6.5偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定矿石中的微量铍
7铋(Bi)
7.15?Br?PADAP分光光度法测定铅中的铋
7.2二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定矿石中的铋
7.3碘化钾分光光度法测定纯金属中的铋
7.4硫脲比色法测定铅合金中的铋
7.5双硫腙?苯萃取分光光度法测定高温合金钢中的铋
8钡(Ba)
8.1EDTA络合滴定法测定铌矿石中的钡
8.2二甲基偶氮磺Ⅲ分光光度法测定碱土金属中的微量钡
8.3重量法测定矿石中的钡
9碳(C)
9.1库仑法测定金属中的碳
9.2气体容量法测定金属中的碳
9.3非水滴定法测定钢铁中的碳
10钙(Ca)
11铜(Cu)
12钴(Co)
13铬(Cr)
14镉(Cd)
15铈(Ce)
16稀土总量
17氯(Cl)
18铁(Fe)
19氟(F)
20锗(Ge)
21镓(Ga)
21?5罗丹明B?苯?乙醚萃取分光光度法测定煤中镓
22汞(Hg)
23铱(Ir)
24铟(In)
25钾(K)、钠(Na)
26锂(Li)
27镁(Mg)
28锰(Mn)
29钼(Mo)
30氮(N)
31镍(Ni)
32铌(Nb)
33钕(Nd)
35铅(Pb)
36钯(Pd)
37铂(Pt)
38铷(Rb)、铯(Cs)
39铼(Re)
40铑(Rh)
41钌(Ru)
42硫(S)
43硅(Si)
44硒(Se)
45锡(Sn)
46锑(Sb)
47锶(Sr)
48钪(Sc)
49碲(Te)
50钛(Ti)
51钍(Th)
52钽(Ta)
53铀(U)
54钒(V)
55钨(W)
56钇(Y)
57锆(Zr)
58锌(Zn)
参考文献