高效液相面积归一法也称峰面积归一化法,是指所有能在液相中达到峰的化合物的峰面积之和被认为是1,每个组分的峰面积百分比代表组分含量。
高效液相面积归一法测定组分含量的前提是所有有机杂质都有峰,在被测波长(紫外检测器)处吸收系数相同,各组分的吸收在线性范围内,这是一种粗略的方法。
在没有参照物的情况下,可采用高效液相面积归一法化法对样品含量进行标定,并可从有机溶剂(溶解残渣)、水、无机杂质(燃烧残渣)的量中扣除该方法测定的含量,即测得样品含量。
(1)高效液相方法学是在考察什么扩展阅读:
高效液相色谱有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点,但也有缺点,与气相色谱相比各有所长,相互补充。高效液相色谱的缺点是有“柱外效应”。
在从进样到检测器之间,除了柱子以外的任何死空间(进样器、柱接头、连接管和检测池等)中,如果流动相的流型有变化,被分离物质的任何扩散和滞留都会显着地导致色谱峰的加宽,柱效率降低。高效液相色谱检测器的灵敏度不及气相色谱。
液相色谱和质谱连接,可以增加额外的分析能力,能够准确鉴定和定量像细胞和组织裂解液,血液,血浆,尿液和口腔液等复杂样品基质中的微量化合物。
高效液相色谱质谱系统(ABSciex Eksigent LC / MS和LC / MS / MS)提供了一些独特的优势,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用 。
参考资料来源:网络—高效液相色谱
参考资料来源:网络—面积归一法
B. 液相方法学考察内容有哪些
内容如下所示:
1.首先必须去进行配制物溶液前处理的工作。找出该物的溶解性,探索出该物的有效溶剂,使该物能在该溶剂中充分溶解,这是物溶液配制的前处理必然途径,也是进行高效液相色谱含量分析的首要条件。2.然后就是根据该物配制溶液的前处理方法,配制好适当浓度的物溶液,利用该物溶液,在紫外-可见分光光度计上进行紫外扫描,找到该物的最大吸收波长,确立适合的高效液相色谱分析的检测波长。因为它是进行高效液相色谱含量分析的基本条件。
3.再是色谱柱的选择:根据物的极性来选择合适极性的色谱柱类型。
4.再是流动相的确立。配制一系列的流动相,考察合适的流动相。
5.再是准确度考察。通过精密度、重复性和重现性的考察来衡量仪器的准确度。
6.接着是线性关系考察。配制不同浓度的一系列溶液,进行其溶液的色谱扫描。根据所得的不同浓度下的物峰面积作为纵坐标(Y轴)、以溶液浓度为横坐标(X轴)进行线性回归,得到其线性图,考察其线性程度,即线性相关系数R=?。考察的目的就是:为了我们在做含量分析时,选择一个合适的浓度进行检测,不至于你配制的待测溶液浓度范围不在线性范围之内,造成测量结果的错误。
7.再是最低检测浓度和检测限的考察。目的是为了考察这种方法的实用性,是否符合痕量分析的要求。
8.再是回收率考察。目的是考察方法的准确性。
9.再是稳定性考察。目的是考察试验方法的时间性,指导我们在分析检测时,建立合适的溶液配制到进样的时间段,保证实验结果的准确性。
10.最后是专属性考察。