‘壹’ 请问 气相色谱质谱 液相色谱质谱 还有离子色谱 几者之间的区别
色谱法,又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。它的英文名称为：chromatography这个词来源于希腊字 chroma和 graphein，直译成英文时为 color和writing两个字;直译成中文为色谱法。但也有人意译为色层法或层析法。
在色谱法中，静止不动的一相（固体或液体）称为固定相（stationary phase） ；运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相（mobile phase）。
流动相是气体的称为气相色谱，流动相是液体的称为液相色谱。
离子色谱：
狭义定义：
以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离，用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种液相色谱方法。
广义定义：
利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。
所以离子色谱实际上是液相色谱的一种。
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。
简单来说色谱是是物质的分离方法，质谱是检测方法。
一般的色谱用电导检测器或UV检测，牛B的用质谱检测。
‘贰’ 二氯酚和五氯酚的气相色谱-质谱法测定
方法提要
在酸性条件下 (pH 为 2～ 3) 用有机溶剂 (二氯甲烷) 萃取，经干燥、浓缩、衍生化 (三甲基硅烷化) 之后，进行 GC-MS 分析。
方法适用于地表水、地下水、海水中的二氯酚和五氯酚的分析测定，水样为 1L 时，2，4-二氯酚和五氯酚的检测限分别为 0.7ng / L 和 1.9ng / L。
仪器
气相色谱-质谱联用仪。
自动进样器。
旋转蒸发器。
1～ 2L 分液漏斗。
300mL 三角烧瓶。
300mL 茄形瓶。
试剂
氯化钠 400℃下加热 6h 后自然冷却，保存在干净的试剂瓶中。
无水硫酸钠 400℃下加热 6h 后自然冷却，保存在干净的试剂瓶中。
盐酸。
二氯甲烷 农残级。
正己烷 农残级。
丙酮 农残级。
衍生化试剂 N，O-双 (三甲基硅) 三氟乙酰胺，简称 BSTFA。
2，4-二氯酚和五氯酚标准品 纯度 99% 。
内标化合物 氘代萘和氘代菲标准品，纯度 99%。
标准贮备液 (100mg/L) 称取 10.0mg 各目标物，分别溶于丙酮中并定容至 100mL，保存于冰箱中备用。
混合标准使用溶液 (1μg/mL) 移取 100μL 上述各溶液，用丙酮定容至 10mL。
分析步骤
1) 水样预处理。取 1.0L 水样于 2L 分液漏斗中，用 6mol / L HCl 调节 pH 值至 2～ 3，加入 30gNaCl (如果为海水，可以不添加) ，加入 50mL 二氯甲烷，振荡萃取 10min，静置5min后转移出二氯甲烷相，再加入二氯甲烷50mL，重复上述操作。合并有机相，加入少量正己烷，再加入3g无水硫酸钠静置脱水20min，之后过滤转移至茄形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩至约1mL。再用二氯甲烷转移至试管中，用N2吹脱浓缩至0.5mL。加入100μL的衍生化试剂BSTFA，在室温下静置1h，之后加入10μL的内标溶液(100μg/mL)，用二氯甲烷定容至1.0mL，转移至自动进样器用样品瓶中，备GC-MS分析。
2)GC-MS分析。
色谱柱。DB-1石英毛细管柱30m×0.32m(内径)，膜厚0.25μm。
色谱条件。50℃(2min)→20℃/min→100℃→10℃/min→200℃→20℃/min→300℃(5min);
氦气压力40kPa保持5min，以2kPa/min升至70kPa，保持5min;
进样口温度。300℃，接口温度270℃;无分流进样，进样时间2min，进样量2μL。
定性分析。全扫描方式，扫描质量范围为35～400u。
定量分析。选择离子检测，各化合物检测质量数如表82.45所示。
表82.45 选择离子检测
注:“*”代表内标。
校准曲线
分别移取1μL、5μL、10μL、50μL、100μL、500μL的工作混合标准使用液(1μg/mL)于各试管中，再加入100μL衍生化试剂BSTFA，在室温下静置1h，其余同试样预处理。
在SIM检测方式下，以标准溶液中目标化合物的峰面积与内标的峰面积比对目标化合物的浓度作图，得到该目标化合物的定量校准曲线。
定量分析
根据试液中目标物与内标物的峰面积比，由定量校准曲线得到样品溶液中化合物的浓度。水样中该化合物的浓度计算公式如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
方法性能指标
配制5个浓度为10ng/mL的标准溶液，与水样的GC-MS分析相同，进行重复测定，结果见表82.46，检出限的计算是以该测定计算结果的3s(s为标准偏差)得到的。由表82.46可见，实验的相对标准偏差(RSD)为2.4%～5.5%，最低检出限为0.67～1.9ng/L。
表82.46 10ng/mL的标准溶液测定重现性和检出限
回收率实验的目的在于检验分析方法的准确度、可靠性。由于酚类化合物分子中含有羟基，酸化水样可以提高样品中酚类化合物的回收率，从而提高了分析方法的准确度。将50μL的混合标准使用液加入到1.0L矿泉水中，再转移到2L分液漏斗中，其余与样品预处理步骤相同，平行水样的回收率测定见表82.47，平均回收率为90%～109%，回收率的相对标准偏差为1.7%～6.7%，完全符合QA/QC要求。
表82.47 平行水样中的酚类回收率分析结果
注意事项
氯代酚等化合物的分子结构中都含有羟基，极性较大。如果不经过衍生化，很容易出现拖尾峰现象，并且峰形很宽，影响检测重复性和灵敏度。为了得到尖锐的色谱峰、好的重现性并提高检测灵敏度，本方法中采用了使目标化合物全部生成三甲基硅的取代衍生化反应，衍生化试剂为N，O-双(三甲基硅)三氟代乙酰胺(BSTFA)。该反应的关键在于脱水完全，否则会由于少量水分存在而使反应失败。图82.14为5ng/mL的酚类TMS衍生物的选择离子色谱图，色谱峰尖锐而且对称，灵敏度很高。
图82.14 TSM衍生物选择离子色谱图
‘叁’ 实验室到期的化学试剂如何处理
GB/T 14305-1993 化学试剂 环己烷 GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志 GB/T 15347-1994 化学试剂 抗坏血酸 GB/T 15895-1995 化学试剂 1，2-二氯乙烷 GB/T 15896-1995 化学试剂 甲酸 GB/T 15897-1995 化学试剂 碳酸钙 GB/T 15898-1995 化学试剂 六水合硝酸钴(硝酸钴) GB/T 15899-1995 化学试剂 一水合硫酸锰(硫酸锰) GB/T 15901-1995 化学试剂 二水合氯化铜(氯化铜) GB/T 629-1997 化学试剂 氢氧化钠 GB/T 1264-1997 化学试剂 氟化钠 GB/T 640-1997 化学试剂 碳酸氢钠 GB/T 671-1998 化学试剂 硫酸镁 GB/T 689-1998 化学试剂 吡啶 GB/T 1401-1998 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠 GB/T 1268-1998 化学试剂 硫氰酸钠 GB/T 642-1999 化学试剂 重铬酸钾 GB/T 649-1999 化学试剂 溴化钾 GB/T 684-1999 化学试剂 甲苯 GB/T 1276-1999 化学试剂 氟化铵 GB/T 2305-2000 化学试剂 五氧化二磷 GB/T 6684-2002 化学试剂 30%过氧化氢 GB/T 678-2002 化学试剂 乙醇(无水乙醇) GB/T 12591-2002 化学试剂 乙醚 GB/T 682-2002 化学试剂 三氯甲烷 GB/T 679-2002 化学试剂 乙醇(95%) GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 652-2003 化学试剂 氯化钡 GB/T 1265-2003 化学试剂 溴化钠 GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法卡尔·费休法 GB/T 674-2003 化学试剂 粉状氧化铜 GB/T 656-2003 化学试剂 重铬酸铵 GB/T 16493-1996 化学试剂 二水合柠檬酸三钠(柠檬酸三钠) GB/T 16494-1996 化学试剂 二甲苯 GB/T 16496-1996 化学试剂 硫酸钾 GB/T 16983-1997 化学试剂 二氯甲烷 GB/T 17521-1998 化学试剂 N，N-二甲基甲酰胺 GB/T 615-2006 化学试剂 沸程测定通用方法 GB/T 9721-2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) GB/T 1263-2006 化学试剂 十二水合磷酸氢二钠（磷酸氢二钠） GB/T 1266-2006 化学试剂 氯化钠 GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 605-2006 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 614-2006 化学试剂 折光率测定通用方法 GB/T 622-2006 化学试剂 盐酸 GB/T 626-2006 化学试剂 硝酸 GB/T 616-2006 化学试剂 沸点测定通用方法 GB/T 9739-2006 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T 683-2006 化学试剂 甲醇 GB/T 611-2006 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 618-2006 化学试剂 结晶点测定通用方法 GB/T 673-2006 化学试剂 三氧化二砷 GB/T 609-2006 化学试剂 总氮量测定通用方法 GB/T 637-2006 化学试剂 五水合硫代硫酸钠(硫代硫酸钠) GB/T 672-2006 化学试剂 六水合氯化镁(氯化镁) GB/T 658-2006 化学试剂 氯化铵 GB/T 621-1993 化学试剂 氢溴酸 GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则 GB/T 9726-2007 化学试剂 还原高锰酸钾物质测定通则 GB/T 9732-2007 化学试剂 铵测定通用方法 GB/T 9730-2007 化学试剂 草酸盐测定通用方法 GB/T 9724-2007 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9729-2007 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 631-2007 化学试剂 氨水 GB/T 613-2007 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法 GB/T 638-2007 化学试剂 二水合氯化亚锡（Ⅱ）( 氯化亚锡) GB/T 6685-2007 化学试剂 氯化羟胺(盐酸羟胺) GB/T 625-2007 化学试剂 硫酸 GB/T 676-2007 化学试剂 乙酸(冰醋酸) GB/T 9731-2007 化学试剂 硫化合物测定通用方法 GB/T 1272-2007 化学试剂 碘化钾 GB/T 9727-2007 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T 10726-2007 化学试剂 溶剂萃取-原子吸收光谱法测定金属杂质通用方法 GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 670-2007 化学试剂 硝酸银 GB/T 12589-2007 化学试剂 乙酸乙酯 GB/T 665-2007 化学试剂 无水合硫酸铜(Ⅱ)(硫酸铜) GB/T 9728-2007 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 633-1994 化学试剂 亚硝酸钠 GB/T 650-1993 化学试剂 溴酸钾 GB/T 1279-2008 化学试剂 十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵 GB/T 2304-2008 化学试剂 无砷锌粒 GB/T 9734-2008 化学试剂 铝测定通用方法 GB/T 9855-2008 化学试剂 一水合柠檬酸(柠檬酸) GB/T 696-2008 化学试剂 脲(尿素) GB/T 660-1992 化学试剂 硫氰酸铵 GB/T 1291-2008 化学试剂 邻苯二甲酸氢钾 GB/T 10705-2008 化学试剂 二水合5-磺基水杨酸(5-磺基水杨酸) GB/T 9854-2008 化学试剂 二水合草酸(草酸) GB/T 610-2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 1273-2008 化学试剂 三水合六氰铁(Ⅱ)酸钾(亚铁氰化钾) GB/T 9742-2008 化学试剂 硅酸盐测定通用方法 GB/T 9741-2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB/T 9737-2008 化学试剂 易炭化物质测定通则 GB/T 9740-2008 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB/T 632-2008 化学试剂 十水合四硼酸钠(四硼酸钠) GB/T 2306-2008 化学试剂 氢氧化钾 GB/T 639-2008 化学试剂 无水碳酸钠 GB/T 15894-2008 化学试剂 石油醚 GB/T 1292-2008 化学试剂 乙酸铵 GB/T 686-2008 化学试剂 丙酮 GB/T 690-2008 化学试剂 苯 GB/T 1294-2008 化学试剂 L(+)-酒石酸 GB/T 9733-2008 化学试剂 羰基化合物测定通用方法 GB/T 9735-2008 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9736-2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T 9738-2008 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 15355-2008 化学试剂 六水合氯化镍(氯化镍) GB/T 643-2008 化学试剂 高锰酸钾 GB/T 3914-2008 化学试剂 阳极溶出伏安法通则 GB/T 12590-2008 化学试剂 正丁醇 GB/T 9853-2008 化学试剂 无水硫酸钠 GB/T 667-1995 化学试剂 六水合硝酸锌(硝酸锌) GB/T 669-1994 化学试剂 硝酸锶 GB/T 685-1993 化学试剂 甲醛溶液 GB/T 691-1994 化学试剂 苯胺 GB/T 693-1996 化学试剂 三水合乙酸钠(乙酸钠) GB/T 694-1995 化学试剂 无水乙酸钠 GB/T 11547-2008 塑料耐液体化学试剂性能的测定 GB/T 23942-2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 GB/T 657-2011 化学试剂 四水合钼酸铵(钼酸铵) GB/T 659-2011 化学试剂 硝酸铵 GB/T 1281-2011 化学试剂 溴 GB/T 623-2011 化学试剂 高氯酸 GB/T 644-2011 化学试剂 六氰合铁(Ⅲ)酸钾(铁氰化钾) GB/T 661-2011 化学试剂 六水合硫酸铁(Ⅱ)铵（硫酸亚铁铵） GB/T 646-2011 化学试剂 氯化钾 GB/T 664-2011 化学试剂 七水合硫酸亚铁(硫酸亚铁) GB/T 620-2011 化学试剂 氢氟酸 GB/T 688-2011 化学试剂 四氯化碳 GB/T 647-2011 化学试剂 硝酸钾 GB/T 636-2011 化学试剂 硝酸钠 GB/T 677-2011 化学试剂 乙酸酐 GB/T 666-2011 化学试剂 七水合硫酸锌(硫酸锌) GB/T 1271-2011 化学试剂 二水合氟化钾(氟化钾) GB/T 641-2011 化学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾) GB/T 655-2011 化学试剂 过硫酸铵 GB/T 15354-2011 化学试剂 磷酸三丁酯 GB/T 645-2011 化学试剂 氯酸钾 GB/T 653-2011 化学试剂 硝酸钡 GB/T 628-2011 化学试剂 硼酸 GB/T 687-2011 化学试剂 丙三醇 GB/T 675-2011 化学试剂 碘 GB/T 651-2011 化学试剂 碘酸钾 GB/T 1274-2011 化学试剂 磷酸二氢钾 GB/T 648-2011 化学试剂 硫氰酸钾 GB/T 1288-2011 化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠) GB/T 1267-2011 化学试剂 二水合磷酸二氢钠(磷酸二氢钠) GB/T 654-2011 化学试剂 碳酸钡 GB/T 1270-1996 化学试剂 六水合氯化钴(氯化钴) GB/T 1278-1994 化学试剂 氟化氢铵 GB/T 1282-1996 化学试剂 磷酸 GB/T 1285-1994 化学试剂 氯化镉 GB/T 1289-1994 化学试剂 草酸钠 GB/T 1396-1993 化学试剂 硫酸铵 GB/T 1397-1995 化学试剂 碳酸钾 GB/T 1400-1993 化学试剂 六次甲基四胺 GB/T 13353-1992 胶粘剂耐化学试剂性能的测定方法金属与金属 [1]