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分析方法研究rsd回收率

发布时间:2024-10-19 23:37:08

‘壹’ 高效液相色谱法测定中精密度与回收率怎么计算

精密度:精密度系指在规定的测定条件下,用一个均匀样品,经多次取样测定所得各个结果之间的接近程度。精密度一般用偏差或相对标准表示。 用标准偏差或相对标准差表示时,取样测定次数应有统计学意义,至少用6次结果进行评价 相同条件下,由一个分析人员测定所得到结果的精密度称为重复性(repeatability)。在同一个实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度,称为中间精密度(intermediate precision)。 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度,称为重现性(reprocibility)。当分析方法将被法定标准采用时,应进行重现性试验。 回收率是,你做样品时候加入标准,经过前处理后,和原先标准的比率,这个比率有可能超过100% 精密度的检查是为了考察的方法间的重现性;以相对标准偏差RSD%的考察,一般不大于2.0%。 回收率是考察方法方法准确度,以相对标准偏差RSD%一般不大于2.0%为标准。

‘贰’ 高效液相色谱法测定中精密度与回收率怎么计算

你是做含量的,还是杂质的?
简单的说,精密度就是100%的样品平行配制6份,回收率就是高中低三个浓度,一个浓度配制3份。
如果是含量,对照品100%*2份,样品100%*6份;计算含量的rsd
回收率对照品100%*2份,80%*3份,100%*3份,120%*3份,计算回收率

如果是杂质,精密度是一样的做法,不过进对照品进的是杂质的对照品。
回收率也是杂质的回收率,不过浓度是:50%,100%,150%

‘叁’ 药物中测定某物质含量的常用方法有那些(3种以上)

方法的验证:
订入质量标准的含量测定法不同于一般质量考察的方法,须经过严格的方法学验证,不同原理的测定法具有不同的验证内容及要求:
(1)容量分析法的验证:①精密度:用原料药精制品考察方法精密度,平行试验5个样本的RSD≤0.2%;②准确度:以测定原料精制品(含量>99.5%)的回收率(测定值与理论值的比值)计算,应在99.7%~100.3%之间(n=5,RSD≤0.1%);③滴定终点确定的依据:包括滴定曲线的绘制,如用指示剂法确定终点,应用电位法校准终点颜色,提供指示剂颜色与电位变化情况的对比结果;④耐用性:考察测定条件(供试液稳定性、样品提取次数、时间等)有微小变动时,测定结果不受影响的承受程度,如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明。
(2)HPLC法的验证:①精密度:RSD≤2%(n=5);②准确度:用于制剂时,要考察辅料的影响,将一定量药物加到按处方比例配制的辅料中(为标示量的80%~120%)制成高、中、低三个剂量,混合均匀后,每个剂量取三份样品,按拟定方法测定回收率,应在98%~102%之间(n=9,
RSD≤2%)。③线性范围:用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液(n=5~7),用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理,线性方程的相关系数r≥0.999,截距应趋于零,并提供线性关系图;④专属性:辅料、有关物质或降解产物峰对主药峰应无干扰;⑤耐用性:考察测定条件(供试液稳定性、流动相组成和pH值、不同品牌或批号的同类色谱柱、柱温、流速、样品提取次数、时间等)有微小变动时,测定结果不受影响的承受程度,如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明;⑥灵敏度:作为常量分析法,此项可不作主要要求。
(3)UV法的验证:①精密度:RSD≤1%(n=5);②准确度:方法同HPLC法,回收率应在98%~102%之间(n=9,
RSD≤2%),同时要求辅料、有关物质或降解产物在测定波长处无吸收。③线性范围:用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液(n=5~7,吸收度A在0.2~0.7间),用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理,线性方程的相关系数r应≥0.999,截距应趋于零,并提供线性关系图;④耐用性:考察测定条件(供试液稳定性、样品提取次数、时间、比色法中显色剂用量、反应温度、时间、pH值等)有微小变动时,测定结果不受影响的承受程度,如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明;⑤灵敏度:作为常量分析法,此项可不作主要要求。
吸收度A在0.2~0.8间其线形关系好,利用标准品建立标准曲线后,受测溶液做适当的稀释,使其吸收度在0.2~0.8,如果太小或太大,都将影响测定的准确性的。

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