液氧测定奥式气体分析仪方法

A. 几种常见不锈钢角钢热处理缺陷介绍

一、过热现象
热处理过程中加热过热最易导致奥氏体晶粒的粗大，使零件的机械性能下降。 1.一般过热：加热温度过高或在高温下保温时间过长，引起奥氏体晶粒粗化称为过热。粗大的奥氏体晶粒会导致钢的强韧性降低，脆性转变温度升高，增加淬火时的变形开裂倾向。而导致过热的原因是炉温仪表失控或混料（常为不懂工艺发生的）。过热组织可经退火、正火或多次高温回火后，在正常情况下重新奥氏化使晶粒细化。
2.断口遗传：有过热组织的钢材，重新加热淬火后，虽能使奥氏体晶粒细化，但有时仍出现粗大颗粒状断口。产生断口遗传的理论争议较多，一般认为曾因加热温度过高而使MnS之类的杂物溶入奥氏体并富集于晶接口，而冷却时这些夹杂物又会沿晶接口析出，受冲击时易沿粗大奥氏体晶界断裂。
3.粗大组织的遗传：有粗大马氏体、贝氏体、魏氏体组织的钢件重新奥氏化时，以慢速加热到常规的淬火温度，甚至再低一些，其奥氏体晶粒仍然是粗大的，这种现象称为组织遗传性。要消除粗大组织的遗传性，可采用中间退火或多次高温回火处理。
二、过烧现象
加热温度过高，不仅引起奥氏体晶粒粗大，而且晶界局部出现氧化或熔化，导致晶界弱化，称为过烧。钢过烧后性能严重恶化，淬火时形成龟裂。过烧组织无法恢复，只能报废。因此在工作中要避免过烧的发生。
三、脱碳和氧化 钢在加热时，表层的碳与介质（或气氛）中的氧、氢、二氧化碳及水蒸气等发生反应，降低了表层碳浓度称为脱碳，脱碳钢淬火后表面硬度、疲劳强度及耐磨性降低，而且表面形成残余拉应力易形成表面网状裂纹。
加热时，钢表层的铁及合金与元素与介质（或气氛）中的氧、二氧化碳、水蒸气等发生反应生成氧化物膜的现象称为氧化。高温（一般570度以上）工件氧化后尺寸精度和表面光亮度恶化，具有氧化膜的淬透性差的钢件易出现淬火软点。
为了防止氧化和减少脱碳的措施有：工件表面涂料，用不锈钢箔包装密封加热、采用盐浴炉加热、采用保护气氛加热（如净化后的惰性气体、控制炉内碳势）、火焰燃烧炉（使炉气呈还原性）
四、氢脆现象
高强度钢在富氢气氛中加热时出现塑性和韧性降低的现象称为氢脆。出现氢脆的工件通过除氢处理（如回火、时效等）也能消除氢脆，采用真空、低氢气氛或惰性气氛加热可避免氢脆。
(3)欠热，欠热时带钢表面有浅灰色金属光泽。酸洗时氧化铁皮难洗掉，酸洗后带钢呈灰色。欠热的原因是加热温度低或带钢通过炉内速度太快。
(4)硌伤，硌伤是指带钢下表面有黑色的点状小坑，酸洗后容易看出来。这种缺陷是支撑辊道工作表面上有小凸起而损伤带钢表面。为此，炉内辊子必须定期磨光和更换。
不锈钢带常用热处理方法及缺陷
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2007-12-24 15:07:00
对不锈钢带进行热处理，是为了消除冷轧后的加工硬化，使成品不锈钢带达到规定的力学性能。
在生产不锈钢带时，常用下列几种热处理方法：
(1)淬火，对于奥氏体、奥氏体一铁素体和奥氏体一马氏体不锈钢来说，淬火是一种软化热处理操作。
为了消除热轧工序的痕迹，奥氏体、奥氏体一铁素体和奥氏体一马氏体热轧带钢都必须进行淬火。淬火操作是先在直通式炉里把带钢加热，一般加热温度为1050～1150℃，使钢中碳化物充分溶解并得到均匀的奥氏体组织。然后快速冷却，主要是水冷。若加热后缓慢冷却，有可能在900～450℃温度范围内从固溶体里析出碳化物，使不锈钢对晶间腐蚀敏感。
对于冷轧不锈钢带的淬火既可作为中间热处理，又可以作为最终热处理。作为最终热处理时，加热温度应在1100～1150℃温度范围内。
(2)退火，马氏体、铁素体和马氏体一铁素体冷轧不锈钢卷均需进行退火。退火是在空气或保护气体的电热或煤气罩式炉内进行的。铁素体钢、马氏体钢的退火温度为750～900℃。然后进行炉冷或空冷。
(3)冷处理，为了使马氏体钢、铁素体一马氏体钢、奥氏体一马氏体钢最大限度地强化，需进行冷处理。冷处理是把冷轧或热处理后的不锈钢带浸入到-40～-70℃的低温介质里，在该温度下静置一定的时间。强烈的冷却(低于马氏体点Ms)，使奥氏体转变为马氏体。冷处理后为了减小内应力，在350～500℃温度进行回火(或时效)。常用液体或固体二氧化碳、液氧、液氮或液化空气作为冷却介质。
不锈钢带热处理缺陷有：
(1)气体腐蚀，是在带钢表面上呈现黑点状的小坑。如果带钢表面上乳化液、油、盐、污物等残迹没有清除干净，则带钢局部表面或全部表面(在炉内长时间停留)会受到气体腐蚀。在高温下，气体腐蚀带钢表面更为严重。
(2)过热，过热时带钢表面呈暗褐色，表面层的氧化铁皮虽已剥落，但不易酸洗干净。出现这种缺陷的原因，是金属加热温度高或在炉内停留时间长。过热可能引起晶间腐蚀。

(3)欠热，欠热时带钢表面有浅灰色金属光泽。酸洗时氧化铁皮难洗掉，酸洗后带钢呈灰色。欠热的原因是加热温度低或带钢通过炉内速度太快。
(4)硌伤，硌伤是指带钢下表面有黑色的点状小坑，酸洗后容易看出来。这种缺陷是支撑辊道工作表面上有小凸起而损伤带钢表面。为此，炉内辊子必须定期磨光和更换。

B. 非甲烷总烃的检测方法

（一）工作原理
★气体样本通过火焰后产生一个复杂的离子化过程，产生大量的离子。
★火焰喷嘴两端的高电压电极产生一个静电场，离子化产生的正负离子分别向正负电极移动，从而在两个电极之间产生电极电流。
★电流的强度和燃烧气体样本中烃的浓度是成比例关系的。从而根据电流强度测出气体样本中烃的含量。
（二）仪器
非甲烷烃分析仪，架固式或在线监测式。以德国J.U.M.公司生产的基于FID（火焰电离检测器）的完全加热总烃分析仪为代表。所有基于专有的火焰电离检测器（FID）设计的J.U.M.总烃分析仪（THA）都具有公认的高灵敏度，长期稳定性和易用性。 （一)原理原理
碳氢化合物（C2～C8）在低温下浓缩于耐火砖硅藻土上，然后解吸导入气相色谱仪，再经玻璃微球分离，用氢火焰离子化检测器测定。其浓度用正己烷计算。
（二）仪器
⑴气相色谱仪附氢火焰检测器。
⑵玻璃配气瓶20L，体积应校正。
⑶注射器50μl，1ml及10ml、100ml，体积刻度应校正。
⑷除水管长20cm，内径3cm，内装50g粒状无水碳酸钾，用前需加热150℃去除甲醇、乙醇及丙酮等杂质。
⑸除碳酸管长20cm，内径3cm，内装30g细粒状碱石棉。
⑹小型除水管长6cm，内径1cm，内装5g粒状无水碳酸钾。
⑺U型浓缩管为长30cm，内径2cmU型玻璃管，内装30～60目的硅藻土耐火砖或6201担体。
⑻色谱柱长2cm、内径3mm的不锈钢柱，内装60～80目的玻璃微球。
⑼色谱进样管内装1g硅藻土耐火砖。
⑽电加热器用于U型浓缩管和色谱进样管的加热。
⑾致冷器容积为（5～10）L的中型保温瓶，内装液氧，用于U型浓缩管致冷。容量为1L的小型保温瓶，内装液氧，用于色谱进样管致冷。
⑿真空泵抽气流量30L/min。
⒀麦氏真空计。
⒁干式流量计（干式煤气表）。
⒂控温仪（0～300℃）。
⒃真空三通活塞。
⒄去烃装置一根内径1cm，长23cm的不锈钢管，内装直径约2mm的金属钯粒。一端和直径3mm的不锈钢预热管相接，另一端与采样系统相接。然后放在管式电炉中，用以除去氮气中烃类化合物。见图6－3左侧虚线部分。
（三）试剂
⑴无水碳酸钾三级。
⑵碱石棉。
⑶硅藻土耐火砖30～60目，ChromosorB，或用20～40目6201色谱担体。
⑷正己烷。
⑸液态氧盛于15L的杜拉瓶中。
⑹正己烷标准气体用大瓶子配气法配制已知浓度的标准气体。使用时，用100ml注射器抽取大瓶中气体，用去烃氮气逐级稀释成所需浓度的标准气体。
（四）采样
采样前要将浓缩采样系统用高纯氮气经过除烃装置吹洗20min。吹洗时，U型浓缩管和色谱进样管均需套上加热器，并于150℃进行。
采样时，将浓缩采样系统（去掉前边的除烃装置）放在采样地点，按下面步骤采样。
⑴把U型浓缩管浸在液氧的中型保温瓶中，转动三通活塞13、14、15，使气样经过浓缩管再与真空泵相通。启动真空泵，以10L/min流量采样100L。记录采样时的气温和大气压力。采样后转动活塞15，切断气路，以防真空泵油回流。然后，关闭真空泵。
⑵将色谱进样管浸在盛有液态氧的小保温瓶中，转动三通活塞13、14、15，使U型浓缩管、色谱进样管和真空泵相通。撤去套在U型浓缩管外面的中型保温瓶2～3min，待U型浓缩管温度上升到接近室温时，再把加热器套在U型浓缩管上，加热至300℃，启动真空泵，当真空度达13Pa或更低时，抽气7min，将样品转移到色谱进样管中。转动活塞15，切断气路，并关闭真空泵。
⑶转动色谱进样管的活塞，切断与外界的通路，卸下含样品的色谱进样管和小保温瓶一同带回实验室待分析。
（五）分析步骤
⒈气相色谱测试条件
分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析碳氢化合物（C2～C8）的最佳测试条件。
色谱柱：柱长2m，内径3mm不锈钢柱，内装60～80目的玻璃微球。
柱温：105℃。
汽化室温度：115℃。
检测室温度：115℃。
载气（N2）流量：20ml/min。
氢气流量：50ml/min。
⒉绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。
⑴绘制标准曲线分别量取100m1 0.016～0.32mg/m3浓度范围内4个浓度点的正戊烷标准气体，另取除烃的氮气作为零浓度气体。分别将各浓度点标准气体通过六通阀和气体定量进样管进样，按气相色谱最佳测试条件测定，分别得各个浓度点的色谱峰和保留时间，每个浓度点重复三次测定，测量峰高（mm）或峰面积的平均值（mm2）。记录分析时气温和大气压力，计算各个浓度点标准气的进样量（μg）。以标准气体含量（μg）为横坐标，对应的平均峰高（mm）或峰面积A(mm2）为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为测定样品中正戊烷的计算因子Bg（μg/mm或μg/mm2）。
⑵测定校正因子在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别取100ml零浓度气和与样品热解吸气浓度相接近的正戊烷标准气体，通过六通阀和气体定量进样管，按气相色谱最佳测试条件进样测定，得色谱峰和保留时间，各重复做三次，得峰高（mm）或峰面积（mm2）的平均值和保留时间，根据分析时气温和大气压力，计算标准气的进样量（μg）。按下式分别计算正戊烷的校正因子。
式中f——校正因子，μg/mm或μg/mm2；
cs——标准气体的含量，μg；
As——标准气体的平均峰高或峰面积，mm或mm2；
A0——零浓度气的平均峰高或峰面积，mm或mm2。
⒊样品测定
将采有样品的色谱进样管和色谱仪的六通阀联好，将进样管的U部分放在加热器内，于100℃加热解吸3min，先旋开进样管活塞，再转动六通阀，用载气将样品热解吸气带进色谱柱，按气相色谱最佳测试条件进行测定。用保留时间确认总烃，得样品色谱峰高或峰面积（mm或mm2）。每个样品重复做三次，取其平均值。
在样品测定的同时，取零浓度气，按相同操作步骤作空白测定。
（六）计算
⒈标准曲线法
式中c——空气中总碳氢化合物（以正己烷表示）的浓度，mg/m3；
A——样品气体色谱峰高或峰面积的平均值，mm或mm2；
A0——零浓度气色谱峰高或峰面积的平均值，mm或mm2；
Bg——用标准气体制备标准曲线得到的计算因子，μg/mm或
μg/mm2；
Eg——由实验确定的浓缩和热解吸平均效率；
V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
⒉单点校正法
式中f——用单点校正法得到的校正因子，μg/mm或μg/mm2；
其他符号同上式。
（七）说明
⑴检出限和测定范围本法若浓缩100L气样（以正己烷计）最低检出浓度为1×10-5mg/m3；可测浓度范围为（1.6×10-5～3.2×10-4）mg/m3。
⑵样品的定性和定量样品的保留时间约为1min40s并且解析效果很好。经第二次解析检查未发现有任何峰形出现。这也进一步说明方法的可靠性。另外浓缩管也是一次就可以解吸完全，经检查也未发现再有物质进入色谱进样管而出现峰形。
⑶浓缩样品100L，比浓缩100ml样品要提高1000倍。因此就可把体积比为10-9的样品浓缩为10-6来进行测定，甚至可使样品浓缩到数十以至数百个10-6体积比，因而大大提高分析的灵敏度和可靠性。把标准和样品均经过相同条件进样测定，其系统误差就可消除，而得到可靠结果。
⑷低温吸附采样，是浓缩微量烃类物质的重要方法，其浓缩条件如表6－2。其中硅藻土耐火砖和液态氧是一组应用广泛效果较好的低温采样物质。
⑸大气中约含有百分之几的水分和0.03%以上的CO2，需要在色谱分析前去除，但要注意不把被测物质去掉。曾试用几种脱水剂，实验表明无水碳酸钾性能最好。
⑹色谱进样管，采样后应在常温下放置或保存，低温时真空活塞脂易固化，会造成气密不良而损失试样。真空活塞脂宜在（50～60）℃下涂沫。
⑺浓缩采样系统反复使用，尤其在采集高浓度的样品后会受到污染，造成分析结果不稳定。因此，用后要在加热条件下通纯氮或净化空气处理。另外，还要注意把清洁地区和污染地区所用的色谱采样管加以区别使用。
⑻使用液态氧要注意安全，以免发生烫伤或因落入有机物而着火。

C. 如何检测压缩空气的油含量和水含量

一，水中油含量检测

利用红外分光光度法原理依据国标来检测生活污水、工业废水中的石油类和动植物油以及饮食业油烟排放检测。在现场进行安装调试后，开机预热5分钟即可检测水样，

采用了四氯乙烯萃取技术，测量前，先萃取出被测水样中碳氢化合物（油），并让它浮出水面。这种独特的设计和一次性工具的采用，排除了样品间的交叉污染带来的影响，使测量过程安全，结果可靠。

萃取过程非常简单：首先将被测水样及四氯乙烯按一定比例加入样品瓶中，摇动样品瓶两分钟后再静置两分钟，萃取后的油样就浮在水面上。用一次性吸管从样品瓶中吸取萃取出的油样品，并注入到小样品管中即可进行测量

缤磁LS3600水中油含量分析仪功能/特点：

●采用高通量进口光学平台系统，精密的折射光路设计，光程短，能量大，仪器体积小，重量轻，先分光后吸收，符合红外光谱特点要求，稳定性好，信噪比高。

●采用进口红外光源，降低光源发热强度，利于系统散热，光源寿命可达1万小时以上，提高了仪器稳定性。

●采用精密步进电机细分控制光栅，波长精度高，重复性好。

●独特的比色池结构设计，适用0.5到5厘米任何比色皿。

●具有谱图连续扫描功能，显示样品谱图，从而准确分辨出干扰物，并能检验萃取剂的纯度是否符合测量需要。

●仪器可手动定位波长位置，以达到精确测量波数2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度。

●分析软件功能强大，可自动计算，测量结果自动保存为检测报告，包含样品结果，样品谱图，设定条件，客户信息等，可以查询，打印，保存10万条以上的信息数据。

●可选使用多种环保试剂，三氯三氟，997，S316,四氯乙烯。

主要特点

检测项目：工业废水和生活污水中石油类和动植物油类、土壤及污泥中石油类、固定污染源废气中油烟和油雾的测定。

智能校准：具备开机智能校准功能，标准曲线校准和校正系数校准多种校准方式。

联机操作：可连接Windows电脑操作，便于波谱扫描和数据处理。

存储功能：主机可存储样本编号、检测时间、检测结果、萃取剂种类等内容。

光源性能：精制光栅系统，寿命长达6000小时以上。

应用范围：

可用于：生活污水、工业废水中的石油类和动植物油以及饮食业油烟排放检测

适用于：环境监测站、水文站、石油化工、机械、汽车飞机制造等企事业单位。医药、农业科技、海洋运输等行业。

水中油含量分析仪

符合国家标准:“GB3838-2002 地表水环境质量标准"

符合国家标准:“GB18483-2001 饮食业油烟排放标准"

符合国家标准:“HJ1051-2019土壤 石油类的测定方法

1.1符合国家环境标准：“HJ637-2018水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法"

1.2符合国家标准：“GB3838-2002 地表水环境质量标准"

1.3符合国家标准：“GB18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准"

1.4符合国家标准：“GB18483-2001 饮食业油烟排放标准"

1.5符合国家计量检定规程：JJG 950—2012水中油份浓度分析仪

1.6符合国家标准：“HJ1077-2019固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法"

1.7符合国家标准：“HJ1051-2019土壤 石油类的测定 红外分光光度法"

1.8符合国家标准：GB/T 12152-2007 锅炉用水和冷却水中油含量的测定

二，气体中的油含量测试方法

1、气体中的油含量是评价气体产品质量的一个重要指标.对气体中的含油的检测已成为气体产品生产使用过程中的一个重要环节。

2、气体当中的油分主要来源于压缩机压缩气体时或盛装容器介质对其的污染， 以及原料空气中化合物的污染，其存在状态可分为以液体微粒存在的气溶胶形式和以气态形式，体中油含量的浓度都较小。

3、气体中油含匿的浓度范闱一般在几十毫克每立方，因此在整个测定过程中，从标准油的配制、稀释，到样品的制备、试剂空白选取都需要使用同瓶试剂，或根据预先混匀所需用量的试剂和油标校准。

使用设备：红外光谱分析软件气体中有分析方法，在吸光上的吸收算出油含量，此方法是很多国标测试油含量使用的方法，能够全面测试出油含量的方法。

推荐产品（插入仪器的图片型号和联系电话）该产品是针对气体油分析开发的一款非常成熟的红外分光光度法分析仪，针对油含量分析提供专业的系统方案。

特点：1、符合国标标准，是专门针对气体的油含量测试开发一款专用气体测试仪器，

2对气体中的油含量进行全面的分析含量，无需复杂的计算

3、30秒中直接读取结果值，易于上手的使用步骤，不需要专业人员就就可以完成整个测试方法，

4、仪器测试结果直接读出，软件自动导入公式计算，不需人工手动计算结果。

5、具有数据储存，自动导入文件表格，专用的一款气体油含量分析仪，

6、符合空分工艺中的矿物油测定，并且支撑多种油含量国标的测试方法，具有便携 式和全自动，台式机器多种型号可选。

7、专业从事各类工业气体、特种气体、电子气体、医疗用气的质量检验

3、取样过程

在取样管中充填一定屋的纤维材料（脱脂棉， 玻璃纤维、聚丙烯纤维等）、定量滤纸、玻璃纤淮 薄膜或其它吸附材料（如活性炭等）,取样时让样气以一定的流速通过取样管，并用湿式气体流星计记下气体的取样体枳气体中的油分被吸附材料吸附下来，再通过有机溶剂将其溶解后测定，将经吸收后的样品溶液定容.并在与绘制标准曲线相同的条件下进行测试，根据测得的吸光度在标准曲线上得出溶液中的油分浓度，再换算成单位气体体枳内的含油量。

4、注意事项

仅用脱脂棉作吸附材料 无法吸收粒径在0.1 Um以下的微量油分，可在吸收管内两端各加上两层定量滤纸，与脱脂棉共同组成吸收系统。实该方法的吸附过滤效果要大大优于仅用脱脂棉，

由于油的种类非常多，不同种类的油成分差别较大，在应用分光光度法测定时.它们的吸收谱带也会有一定的差别所以，标准油的选择是否恰当是含油量测定准确度的关健，应尽可能选用与污染源种类相同或相近的油品来制标准溶液。当无法明确气体中油的来源和成分时,则只能选用适当的曾代品.可以使用： 正十六烷、异辛烷、苯按65： 25： 20 (体积比)的配 比人工配制标准油

6、气体中油含量测定中需要注意的一些问题

油分吸收时流量和取样时间的控制油分吸收时气体流量的大小是影响吸收效率的 重要因素使用溶剂吸收时，流置过大会使吸收溶剂大量挥发，既影响油分的吸收，又污染周围的环境；使用吸附材料吸收时，流量过大会极大地降低吸附效率.其至会损坏膜或滤纸等吸附材料.造成实验失败，而流量过小，又可能大大延长吸收时间。所以针对不同的样品、实验设备和条件，需通过不断实验，逐步摸索最佳的取样流量，在吸收效 率和吸收时间上取得较好的平衡。

7、推荐的设备缤磁LS3600精密油分测量仪器

公司研发部门经过实验室做出便捷快速的取样设备，在测试气体过程中快速准确的完成样品测试和分析结果，公司提供一整套油含量检测解决方案：方法简单实用，测量准确度高，快捷方便。