1. 离子色谱法测定锂、钠、钾、钙、镁、铵
方法提要
水样中阳离子Li+、Na+、NH+4、K+、Mg2+、Ca2+，随盐酸淋洗液进入阳离子分离柱，根据离子交换树脂对各阳离子的不同亲和程度进行分离。经分离后的各组分流经抑制系统，将强电解质的淋洗液转换为弱电解溶液，降低了背景电导。流经电导检测器系统，测量各离子组分的电导率。以相对保留时间和色谱峰(面积)定性和定量。
本法用电导检测器，在3～300μS测量量程，可达到线性范围分别为:Li+0.02～27mg/L;Na+0.06～90mg/L;K+0.16～225mg/L。10～300μS量程为:Mg2+1.2～35mg/L;Ca2+1.7～360mg/L。
仪器和装置
离子色谱仪(电导检测器)。
阳离子分离柱/保护柱(IopacCS12，CS14或同类产品)。
抑制器系统(抑制柱、膜抑制器或自动再生电解抑制器)。
滤膜(0.2μm)和过滤器。
试剂
本法需用电导率小于1μS/cm的纯水配制标准溶液和淋洗液。
淋洗液 盐酸c(HCl)=20mmol/L。
再生液 四甲基氢氧化铵c(CH3)4NOH=100mmol/L称取36.5g四甲基氢氧化铵，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。
钠(Na+) 标准储备溶液ρ(Na+)=1.00mg/mL称取0.5084g经500℃灼烧1h，并在干燥器中冷却0.5h的NaCl，置于200mL容量瓶中，加入水溶解后稀释至刻度，摇匀。
钾(K+) 标准储备溶液ρ(K+)=1.00mg/mL称取0.4457g经500℃灼烧1h并在干燥器中冷却0.5h的K2SO4，置于200mL容量瓶中，加入水溶解后稀释至刻度，摇匀。
锂(Li+) 标准储备溶液ρ(Li+)=1.00mg/mL称取1.0648gLi2CO3置于200mL容量瓶中，加少量水湿润，逐滴加入(1+1)HCl，使碳酸锂完全溶解，再过量2滴。加入水至刻度，摇匀。
图81.65 种阳离子的色谱图
钙(Ca2+)标准储备溶液ρ(Ca2+)=1.00mg/mL称取0.4994g经105℃干燥的CaCO3置于200mL烧杯中，加入少量纯水，逐渐加入(1+1)HCl，待完全溶解后，再加入过量(1+1)HCl。煮沸驱除二氧化碳，定量地转移至200mL容量瓶中，加入纯水溶解后稀释至刻度。
镁(Mg2+)标准储备溶液ρ(Mg2+)=1.00mg/mL称取0.7836g氯化镁(MgCl2)置于200mL容量瓶中，加入纯水溶解后稀释至刻度。
阳离子混合标准溶液根据选定的测量范围，分别吸取适量各组分的标准储备溶液，定容至一定体积，以mg/L表示各组分浓度。
分析步骤
开启离子色谱仪，调节淋洗液和再生液流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线。
校准。根据所选择的量程，将阳离子混合标准溶液和两次等比稀释的三种不同浓度的阳离子混合标准溶液依次进样。记录峰高或峰面积，绘制校准曲线。
将水样经0.2μm滤膜过滤注入进样系统，记录色谱峰高或峰面积。各种阳离子的质量浓度(mg/L)在标准曲线上直接查得。
各种阳离子的测定范围(mg/L)见表81.8及色谱图81.6。
表81.8 各种阳离子在不同量程的参考测定浓度
续表