❶ 99.99%二氧化硅怎么分析二氧化硅的含量
可用氢氟酸分解，减少的量即为纯二氧化硅的含量。步骤如下：称取0.1克二氧化硅（精确到0.0001克），置于已知质量的已在950—1000度恒量过的铂金坩埚中，加入5—7毫升氢氟酸，1—2滴硫酸（1+1），在电热板上低温加热，近干时仔细摇动坩埚，将溶物附在坩埚壁上，升高温度，继续加热到三氧化硫白烟消失。将铂金坩埚取下，在950—1000度的高温炉中灼烧至恒重。取出稍冷，放在干燥器中，冷却到室温后称量。二氧化硅含量按下式计算：
SiO2={m-(m2-m1)}/m*100%
式中：m——称取样品的质量，克；
m2——灼烧后铂金坩埚和残渣总质量，克；
m1——空铂金坩埚的质量，克。
有不明白的地方，可以问一下。
❷ 固体中二氧化硅的检测方法
1 挥散法
若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法（即挥散法）来测定SiO2含量.具体测定步骤如下：
将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4～5滴硫酸及5～7mL氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近干时,取下放冷,再加2～3滴硫酸及3～4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽.将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重.如此反复灼烧,直至恒重.
SiO2=×100
G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g；
G2——残渣和坩埚的重量,g；
G——试样的重量,g；
若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差.这种情况下,宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定.
2 重量法
对可溶于酸的试样,可直接用酸分解.对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃～70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物.在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重.冷却,称重,即得到SiO2的含量.
重量法的准确度较高.但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定.还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中.所以这些特殊样品不能用重量法来测定.这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量.
3 容量法
对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物.加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量.由于该法的测定条件要求较高,影响因素又多.所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要熟练掌握此法,检测结果准确,费时较少.
4 比色法
试样中SiO2含量在2%以下时,宜用比色法测定.比色法有硅钼黄和硅钼兰两种.硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物（硅钼黄）；而硅钼兰法把生成的硅钼黄用还原剂还原成兰色的络合物（硅钼兰）.在规定的条件下,由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中SiO2的浓度成正比,因此可以通过颜色的深度测得SiO2的含量.硅钼黄法可以测出比硅钼兰法含量较高的SiO2,而后者的灵敏度却远比前者要高.因此在一般分析中,对少量SiO2的测定都采用硅钼兰比色法.用比色法测定SiO2时,最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在.因此在制备试样溶液时,为了获得稳定的单硅酸溶液,一般多用碳酸钾（碳酸钠）—硼砂混合溶剂（2：1）、苛性钠或苛性钾分解试样,并且采用逆酸化法,即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液,迅速的倒入稀盐酸溶液中,使溶液由碱性迅速越过pH3～7的范围,到达pH 0.2微酸性溶液,这样可大大地减少聚合硅酸的形成.另外溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都对测定结果有所影响,因此应根据实际情况采取相应措施减少或消除其可能产生的误差.
总之,这四种测定SiO2含量的方法各有优缺点,要根据待测试样的具体特点来分析,制定出合适的测定方法.
❸ 二氧化硅的测定
重量法
方法提要
煤灰样经过氧化钠、氢氧化钠混合熔剂熔融，聚乙二醇凝聚硅酸。经过滤、洗涤、灼烧沉淀至质量恒定后计算二氧化硅的含量。
试剂
过氧化钠。
氢氧化钠。
盐酸。
聚乙二醇溶液(5g/L)。
分析步骤
称取0.3～0.5g(精确至0.0001g)灰样，置于镍坩埚中，加入2gNa2O4混匀后，覆盖1gNaOH，将坩埚放入已升温至300℃左右的高温炉中，继续升温至(520±10)℃熔融5min，待变成流体摇动一次，仍在此温度保温10min，取出，冷却。放入200mL烧杯中，加入30mL温水浸提熔块，当熔块完全转化为溶液后，加入20mLHCl，片刻后，用水将镍坩埚冲洗干净。将烧杯放在低温电热板上蒸发至湿盐状，取下冷却。小心用玻棒压碎盐类，加入浓盐酸20mL，搅拌均匀，放置过夜(或加热微沸1min)。将溶液加热到80～90℃，加入5mL新配制的聚乙二醇溶液，充分搅拌，放置30min。加入热水20mL，搅拌至盐类溶解，用中速定量滤纸过滤。用热的(2+98)盐酸洗涤烧杯和沉淀各数次，擦净烧杯，然后用水洗涤沉淀6～8次。将滤纸连同沉淀一起放入质量已恒定的瓷坩埚中，放入高温炉内低温灰化后，继续升温至1000℃灼烧1h，取出放入干燥器中冷却至室温，称量(精确至0.0001g)，再灼烧至恒量为止。
按下式计算灰样中二氧化硅的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:mx为坩埚+沉淀质量，g;m1为坩埚质量，g;m0为空白试验质量，g;m为称取灰样质量，g。
注意事项
1)过氧化钠和氢氧化钠熔样时的比例最好为5+2或2+1，过氧化钠的用量一般为试样的6～8倍。
2)当熔融物在空气中放置过久，吸收二氧化碳转化为碳酸盐后，浸取困难，因此，熔矿后应及时进行浸取为好。
3)过滤硅酸沉淀时，必须注意将钠盐洗净，否则，将严重影响结果的准确性。
4)炉温一升到520℃立即将空白取出，否则对坩埚损害严重。