硫酸的分析方法

‘壹’ 硫酸的检测方法

吸取5ml待测液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，再加2-3滴1%酚酞指示剂，用已知浓度为c的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为粉红色，30s不褪色记下体积V。
总酸度（g/l）=9.8V*C

‘贰’ 工业硫酸中硫酸含量测定实验

以 甲基 红 一次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量.
试剂和材料
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5 m ol/L,
甲基红一次甲基蓝混合指示剂。
试料溶液的制备
浓硫酸
用 已称 量 的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7 g 试样(精确至。.00 01 g )，小心移人盛有50m l水的250 m工一锥形瓶中，冷却至室温，备用。
滴定
于试 液 ( 5.1.4.1.1)或(5.1.4.1.2)中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶
液呈灰绿色为终点。
分析结果的表述
浓硫酸
工业 硫 酸 中硫酸的质量分数*(%)按式(1)计算:
w1=100*[(v/1000)cM]/m
(1)
式中:
v一滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升
m 一 试 料的质量的数值，单位为克(9);
M 一 硫 酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol( M=49.04)
取 平 行 测定结果的算术平均值为测定结果

‘叁’ 硫酸根离子检测方法

检测硫酸根含量的方法很多，主要有重量法、滴定法、分光光度法、离子色谱法（IC法）、浊度计法、原子吸收法（AAS）、ICP-AES法等。其中，重量法、IC法、浊度计法是检测油田水中硫酸根含量推荐的三种方法；滴定法、分光光度法在油田上的应用较为广泛；光谱法是新型的检测方法。

硫酸根与金属钡离子结合会产生硫酸钡白色沉淀，但有许多不溶性钡盐也为白色，但它们多溶于酸，而硫酸钡不溶于酸。

因此检验硫酸根离子时，通常先使用盐酸使实验环境酸化，排除碳酸根的干扰，然后加入可溶钡盐，如氯化钡，以此确定液体是否含有硫酸根离子。

同时要注意到：必须先加入盐酸，后加入氯化钡，否则易受银离子干扰，产生白色沉淀，影响检验。

(3)硫酸的分析方法扩展阅读

实验室制法

1、可以用FeSO4·7H2O加强热，用加冰水混合物的U型管冷凝即可，用NaOH吸收SO2，理论可得29.5%的H2SO4。关键在于尾气吸收。

2、可将二氧化硫气体通入双氧水制取硫酸，此法占率较低。

3、另一种少为人知的方法是，先把12.6摩尔浓度的盐酸加入焦亚硫酸根（S2O52-），接着把所产生的气体打入硝酸，这会释出棕色/红色的气体，当再无气体产生时就代表反应完成。

‘肆’ 如何测定浓硫酸的浓度

首先我需要提醒你，如果用NaOH来滴定浓硫酸不可以用酚酞，因为酚酞加入浓硫酸会被氧化掉，而腿色。
其次酸碱综合滴定是精确实验，有很多要求，不能随意。
正确做法：
不是NaOH来滴定浓硫酸，而是浓硫酸来滴定NaOH（酚酞加在NaOH中)。
首先在锥形瓶中加入已知量NaOH（装入前先水洗三次，但不能用被滴定溶液润洗）
再将酸式滴定管水洗三次，在用滴定液体（浓硫酸）润洗三次（必须），加入浓硫酸，调节到0刻度线。
再开始滴定，这个实验必须慢点滴定，浓硫酸入水会放大量的热，必须慢点，边滴边摇动锥形瓶，到酚酞变为无色为止。
最后将锥形瓶静放30秒，如果没有再次显色就可以读出NaOH滴定用量，再计算出浓硫酸用量。
务必注意步骤规范，这是精确实验，不可忽视规范

‘伍’ 硫酸如何分析

制成溶液 通过测量溶液中氢离子，硫酸根离子，和钠离子即可 离子的测量可以根据一些特殊反应 如氢离子，中和反应，滴定至PH＝8，通过消耗的碱算出氢离子 硫酸根，硫酸钡沉淀反应，通过钡离子算出硫酸根 钠离子

‘陆’ 98%硫酸如何检测有没有具体的检测方法

1 适用范围
本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。符合一级标准的工业 硫酸，可用于火力发电厂，作再生(还原)阳离子交换器使用。
2 引用标准
GB 534 工业硫酸
GB 603 制剂及制品的制备方法
GB 601 标准溶液的制备方法
3 取样方法及有关安全注意事项
3.1 取样方法
3.1.1 从装载硫酸的槽车(船)中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同 一取样点应从上、中、下部取样)，采取等量的试液混合成均匀试样，每车(船)取样 量不得少于500 mL。
3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管(φ10×300mm)从总数的3%中取样。小批量时也 不得少于3坛，取样总体积不得少于500mL。
3.1.3 将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴 标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人 等。
3.2 安全注意事项
由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安 全，操作或取样时必须遵守如下规定。
3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应 急水源。
3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时， 禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火。
4 硫酸含量的测定
4.1 方法提要
本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用 氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。
4.2 试剂
4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB 601—77《标准溶液制备方法》 配制和标定。
4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制。
4.3 分析步骤
4.3.1 取10 mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后， 用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。
4.3.2 取待测试液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。
4.4 计算及允许差
4.4.1 硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算：
(1)
式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
——12硫酸的摩尔质量， =49 g/mol；
m——试样质量，g；
V——滴定时所取待试液的体积，mL；
500——待测试液的总体积，mL。
4.4.2 允许差
硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。
5 灼烧残渣的测定
5.1 方法提要
灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发 至干，在800±20℃下灼烧15min，然后称量残渣质量进行测定。
5.2 仪器
5.2.1 蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为60～100 mL。
5.2.2 高温炉。
5.2.3 干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。
5.2.4 砂浴或电热板。
5.3 分析步骤
5.3.1 将蒸发皿(5.2.1)置于800±20℃的高温炉(5.2.2)中灼烧15min，放在干燥器 (5.2.3)冷却至室温，称量其质量(称准至0.1mg)。
5.3.2 在蒸发皿中加入15～25 mL试样(约25～40 g)，称量其质量(称准至0.1 mg)。
5.3.3 在通风橱内，把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上，小心地加热，使硫酸蒸发 至干，移入高温炉(5.2.2)内，在800±20℃灼烧15min，放入干燥器中冷却至室 温，称量其质量(称准至0.1mg)。
5.4 计算及允许差
5.4.1 灼烧残渣含量x(以质量百分数表示)，按(2)式计算：
(2)
式中 m2——灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g；
m1——蒸发皿的质量，g；
m——试样的质量，g。
5.4.2 允许差
试样平行测定的允许相对偏差如下：
残渣含量，% 允许相对偏差，%
0.02～0.1 10
<0.02 20
6 铁含量的测定
6.1 方法提要
铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁 的测定常用邻菲罗啉法，其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺 将试样中的铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)在pH为4～5的条件下，铁(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生 成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。
6.2 仪器
分光光度计。
6.3 试剂
6.3.1 0.1%邻菲罗啉溶液：称取0.1g邻菲罗啉，溶于70mL蒸馏水中，加入盐酸c (HCl)=1mol/L溶液0.5 mL，用蒸馏水稀释至100mL。
6.3.2 1%盐酸羟胺溶液。
6.3.3 pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液：量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL与c(CH3COONa)=2mol/L乙酸钠溶液20mL混合即可。
6.3.4 c(HCl)=1mol/L盐酸溶液。
6.3.5 铁贮备溶液(1mL含1mgFe)：称取纯铁丝或还原铁粉(优级纯或高纯)1g(称准 至0.1mg)，放入400mL烧杯中，用除盐水润湿，加20～30mL盐酸溶液(1+1)， 在电炉上徐徐加热(防止反应过于剧烈，造成溅损)，待铁丝或铁粉完全溶解后，加 过硫酸铵0.1～0.2g，煮沸3min，冷却至室温，移入1L容量瓶，用除盐水稀释至 刻度。
6.3.6 铁工作溶液(1mL含0.01mgFe)：吸取铁贮备溶液(6.3.5)10.00mL，注入1L 容量瓶，用除盐水稀释至刻度，此溶液宜使用时配制。
6.3.7 硫酸溶液(1+1)。
6.4 分析步骤
6.4.1 绘制工作曲线
a.根据试样含铁量，按表1中的数据吸取铁工作溶液(6.3.6)，注入一组50 mL 容量瓶中，加除盐水至25mL左右。
表1 铁工作曲线的制作

b.加2.5mL盐酸羟胺溶液(6.3.2)，5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(6.3.3)，摇匀( 控制pH在3.8～4.2之间)，放置5min，加5mL邻菲罗啉溶液(6.3.1)，用除盐水稀 释至刻度。放置15min后于波长510nm下，用表1中规定的比色皿，以空白溶液 作参比，测定各显色液的吸光度。
c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理，将铁含量 作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，得到吸光度-铁含量的线性 回归方程。
6.4.2 试样的测定
a.吸取试样5～10mL(V1)，注入50mL烧杯中，在通风橱内将烧杯放在砂浴(或 电热板)上小心蒸发至干，冷却至室温，加2mL盐酸溶液(6.3.4)，25mL除盐水， 加热使其溶解，移入100mL容量瓶，用除盐水稀释至刻度，摇匀。
b.吸取上述试液V2mL(含铁10～100μg)注入50mL容量瓶中，稀释至25mL 左右，按6.4.1条b.进行显色，并测定吸光度。
c.根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量(W)。
6.5 计算及允许偏差
6.5.1 试样的铁含量x(以质量百分数表示)按(3)式计算：
(3)
式中 W——试液铁含量，g；
V1——试样体积，mL；
V2——试液体积，mL；
ρ——试样密度，g/cm3，可根据硫酸含量查出。
6.5.2 允许偏差
两份试液平行测定的允许偏差如下：
铁含量，% 允许相对偏差，%
0.005～0.03 10
<0.005 20
7 色度的测定
7.1 方法提要
利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准，与试样颜色对照进 行色度测定。
7.2 仪器
比色管：具磨口塞，50 mL比色管。
7.3 试剂
7.3.1 2%氨水(质/容)。
7.3.2 2%硫化钠溶液(质/容)。
7.3.3 1%明胶溶液(质/容)。
7.3.4 铅标准溶液(1mL含铅0.1mg)：称取乙酸铅0.1831g，用少量除盐水溶解， 移入1L容量瓶。如有混浊可加数滴浓乙酸，然后加除盐水至刻度。
7.4 分析步骤
取50mL比色管两支，其中一支加试样25mL，另一支加10mL除盐水、3mL 明胶(7.3.3)、2～3滴氨水(7.3.1)、3mL硫化钠溶液(7.3.2)以及2mL铅标准溶液 (7.3.4)，用除盐水稀释至25mL。目视比较两比色管的色度，试样色度不得深于标 准色度为合格。
8 透明度的测定
8.1 方法提要
试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。色度、悬浮物含量越低，试样的 透明度越高。所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。
8.2 仪器
8.2.1 玻璃透视管：见图1。
8.2.2 方格色板：于40mm×30mm×3mm毛玻璃上，用黑色油漆绘制4mm×4mm 的小方格，见图2所示。
8.2.3 光源：于160mm×160mm×160mm木匣内装220V、60W灯泡一只。上 盖开口，紧密装上方格色格，色板与灯泡的距离为10mm。
8.3 分析步骤
把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上，从上往下观察方格的轮廓， 并从排液口小心放出试样直至能清晰地辨别方格为止，记录试液高度，透明度大 于50mm为合格。
附 录 A
一级工业硫酸的技术指标
(参 考 件)
一级工业硫酸应符合下列要求：
硫酸含量 >92.5%或98%
灼烧残渣 ＞0.03%
铁含量 <0.01%
透明度 >50 mm
色 度 <2.0 mg/LPt
摘自GB 534—82《工业硫酸》

‘柒’ 硫酸含量的测定方法。

需要NaOH标准溶液0.5mol/L，酚酞指示剂5g/L，250mL三角瓶，50mL碱式滴定管，分析天平
称取0.5克(精确至0.0002克)样品于250mL三角瓶中，加100mL水溶解，加入2-4滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的NaOH标准溶液滴定至淡红色。
计算：
硫酸含量x=c*v*4.904/m
c:NaOH标准溶液浓度
V:滴定用NaOH标准溶液体积
m:样品质量
如有不明白之出，可以提出来

‘捌’ 硫酸的检验方法

硫酸的检验方法：
第一步：取少量被检验的溶液于试管中。
第二步：滴入2-3滴紫色石蕊溶液，如果变红色，证明含有氢离子，则断定是酸。
第三步：取少量被检验的溶液于试管中加入氯化钡（或硝酸钡、或氢氧化钡）产生白色沉淀，然后再加入稀硝酸，白色沉淀不消失，证明含有硫酸根离子。
综合上述情况，即可证明是硫酸。
硫酸（Sulfuric acid}或 Sulphuric acid）是化学三大无机强酸（硫酸、硝酸、盐酸）之一，是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3％，其密度为1.84g/cm ，其物质的量浓度为18.4mol/L 。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。

‘玖’ 硫酸浓度测定有什么方法

【实验原理】本实验采用蒽酮比色法测定可溶性糖的含量.糖在硫酸作用下生成糠醛,糠醛再与蒽酮作用形成绿色络合物,颜色的深浅与糖含量有关.在625nm波长下的OD值与糖含量成正比.由于蒽酮试剂与糖反应的呈色强度随时间变化,故必须在反应后立即在同一时间内比色.该实验方法简便,但没有专一性,绝大部分的碳水化合物都能与蒽酮试剂反应,产生颜色.【器材与试剂】1.实验仪器分光光度计,恒温水浴,电子天平,烘箱,刻度试管,漏斗2.实验试剂活性炭,乙醇葡萄糖标准液：称取已在80℃烘箱中烘至恒重的葡萄糖100mg,用80%乙醇配制成1000ml溶液,即得每ml含糖为100μg的标准液蒽酮试剂：称取1g蒽酮,溶解于1000ml稀硫酸（将760ml相对密度为1.84的浓硫酸用蒸馏水稀释成1000ml）溶液中,置于棕色瓶中,当日配置使用.3.实验材料植物叶片或种子【实验步骤】1.可溶性糖的提取植物叶片或种子在110℃烘箱烘15min,然后调至70℃过夜.干叶片磨碎后称取50mg样品倒入10ml刻度离心管内加入4ml80%乙醇,置于80℃水浴中不断搅拌40min,离心,收集上清液,其残渣加2ml80%乙醇重复提2次,合并上清液.在上清液中加10mg活性炭,80℃脱色30min,80%乙醇定容至10ml,过滤后取滤液测定.2.绘制标准曲线取20ml带塞试管,编号,按下表配置系列浓度的标准葡萄糖溶液.然后在每只试管中加入5ml蒽酮试剂,混匀,盖上塞子,在沸水浴中煮沸10min（水浴重沸后计时）,取出,立即用水冷却至室温,在625nm波长下,分别测量各管的光密度值,用0号管调零.以光密度为纵坐标,葡萄糖含量为横坐标,绘制标准曲线.