❶ 化学定性分析砷化物检定方法
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方法原理
将试样处理后注入氢化物发生器在原子化器中形成基态原子对特征电磁辐射产生吸收，将测定的试样吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，确定试样中被测元素的含量。
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试剂
4.1
硝酸:（HNO3）GR
GB626-89
4.2
盐酸:
（HCL）GR
GB622-89
4.3
盐酸:（HCL）10%
(V/V)
4.4
氢氧化钠(NaOH)GR
GB/T
629-1997
4.5
氢氧化钠溶液（100g/L）
4.6
碘化钾:
GR
GB1272-88
4.7
硼氢化钾：GR
≥99%
4.8
载气：氮气
99%
4.9
三氧化二砷:
As2O3
GR
GB673-84
4.10
砷标准储备溶液1:
按GB/T
602-2002
称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的4.9三氧化二砷（As2O3）温热溶于1.2mL4.3氢氧化钠溶液（100g/L）移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液含砷100ug/mL
4.11
砷标准储备溶液2:
吸取1.00mL4.7
砷标准储备溶液1放入100mL的容量瓶中，加入0.8g4.4
碘化钾:
GR
GB1272-88
用4.2
盐酸:（HCL）10%
(V/V)，定容至100mL,倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此溶液含砷1ug/mL。放置在棕色瓶中密封避光保存，可用6个月，再用时不用价态还原。
4.12
砷标准系列的配置：
准备好5个100mL的容量瓶，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL砷标准储备溶液2，用4.2
盐酸:（HCL）10%
(V/V)
定容至100mL,此溶液分别是0、10、20、30、40ng/mL砷标准系列溶液。根据原子吸收分光光度计型号不同，性能不同，灵敏度不同，在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列。
4.13
载液:
盐酸（HCL）1%
(V/V)
4.14
空白液：盐酸:（HCL）10%
(V/V)
4.15
硼氢化钾溶液：
称取3g4.6
硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g4.4
氢氧化钠(NaOH)GR
GB/T
629-1997，加蒸馏水定容至200mL。保存使用期7天
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仪器
常用实验室仪器
原子吸收分光光度计；
氢化物发生器；
As空心阴极灯；
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分析步骤
6.1
称取试样0.1000克左右于250ml烧杯中，加10ml4.2
HCL、5ml4.1
HNO3加热蒸至近干，加10ml4.2
HCL，冷却后定容至100mL，过滤，滤液加入0.8g4.4
碘化钾:
GR
GB1272-88加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此为样品母液，测定时需稀释至标准曲线范围之内。
6.2
按氢化物发生器要求连接好原子吸收分光光度计及载气4.8氮气
6.3
设置仪器分析参数，分别测定标准的吸光度和样品的吸光度；
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结果计算
砷的浓度按下式计算：
C（%）=A1×C1×V×10-4A2×G
式中：C—试样中砷的浓度，%；
A1—样品的吸光度；
C1—标准曲线上查得的砷的浓度，ug/L；
V—试样体积，ml；
A2—标准的吸光度；
G—试样的质量，g；
测量后仪器将自动生成结果。
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精密度准确度
本方法的重复性统计结果如下：
元素
试验数目
样品配制含量（%）
平均测定值（%）
绝对误差（%）
标准偏差（%）
As
11
0.0080
0.0075
0.0005
0.000125
试验结果
n
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
%
0.0072
0.0074
0.0075
0.0076
0.0074
0.0076
0.0075
0.0076
0.0076
0.0074
0.0075