① 气相色谱法定性分析有哪些方法
那就有好多,最常用的是:
1.质谱仪定性。(如果有质谱仪的话)
2.保留时间对比。但保留时间相同,并不一定就是同种物质。此时可用双柱定性确证,若换了根不同极性的柱子,疑似组分的标样与样品的保留时间还是非常接近,那可以确认定性了。
3.纯物质加入法,在样品中加入待测的纯物质,进样,与前一个谱图对比,你会发现一个峰变高了,而其他峰变低了,那这个组分就是待测物质。
还有很多,不是很常用的,不一一写了。
② 气相色谱分析方法有哪些定量方法
面积归一化法、内标法、外标法。
面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。
目前使用外标法较多。外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液(或直接购买不同浓度标准溶液)分别取一定体积,注入色谱仪,根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法,由标准曲线查出所需组分的浓度(现在在工作站上直接就能求出浓度)。此法要求进样准确,操作条件稳定,分析样品和标准曲线条件必须一致。
内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时,可采用此法。
内标法是在准确称取一定量的试样中,加入一定的标准物质(内标物),根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积,计算待测组分的含量。内标法的关键是选择合适的内标物,内标物应是试样中不存在的纯物质,物质与被测物质相近,能溶于样品中,但不能于样品发生反应。此法比较费事,一般不使用于快速分析。
③ 如何建立气相色谱分析方法
色谱分析常用的定量方法:归一化法、内标法和内加(增量)内标法、外标法。
1、面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。
2、外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液(或直接购买不同浓度标准溶液)分别取一定体积,注入色谱仪,根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法,由标准曲线查出所需组分的浓度(现在在工作站上直接就能求出浓度)。此法要求进样准确,操作条件稳定,分析样品和标准曲线条件必须一致。
3、内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时,可采用此法。内标法是在准确称取一定量的试样中,加入一定的标准物质(内标物),根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积,计算待测组分的含量。内标法的关键是选择合适的内标物,内标物应是试样中不存在的纯物质,物质与被测物质相近,能溶于样品中,但不能于样品发生反应。此法比较费事,一般不使用于快速分析。
④ 气相色谱分析法的原理
气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注样”或气体进样器进样进入汽化室后,被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间吸附力或溶解度的差异(即保留作用不同),在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配并在柱中得到分离,随后顺序通过柱后检测器依次被检测出来,并转换为电信号送至色谱数据处理系统绘出色谱图给出定量、定性分析结果
⑤ 掌握气相色谱分析的几种定量方法,了解各自的优缺点
气相色谱分析的定量方法:归一法
各组分都能在色谱柱上得以分离并被检测,流出色谱图。
内标法
没有合适的标准物质或方法定量时采用
外标法
适合单个或少数几个组分的定量
⑥ 气相色谱分析的基本原理是什么
GC(气相色谱)主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
气相色谱分析应用
气相色谱分析是重要的仪器分析手段之一,它具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、对复杂的多组分混合物定性与定量分析结果准确,容易自动化、高选择性等特点。
日益广泛地应用于石油、精细化工、医药、生化、电力、白酒、矿山、环境科学等各个领域,成为工农业生产、科研、教学等部门不可缺少的重要分离、分析工具。
⑦ 气相色谱法是一种什么的分析方法
应该是一种测定样品中某物质含量的分析方法,可以定性也可以定量测定。把样品注射到进样器里,仪器自动检测会在电脑上显示一条曲线,不同物质会出不同的“峰”,对照标准图样就能知道这些峰代表什么物质吧·网络里也有介绍,太多了。
⑧ 气相色谱的方法
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法进行计算与处理。
顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性。
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法,即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体里,不可避免地会有一些共萃取物的干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而其做溶剂可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低。这也是顶空气相被广泛采用的一个原因。
作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气体部分进行分析,大大减少了样品本身可能对分析的干扰或污染。作为GC分析的样品处理方法,顶空是最为简便的。其次,是可以使气化后进样,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品。第三,顶空分析的灵敏度能够满足法规的要求。第四,顶空进样可相对的减少用于溶解样品的沸点较高的溶剂的进样量,缩短分析时间,但对溶剂的纯度要求较高,尤其不能含有低沸点的杂质,否则会严重干扰测定。最后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完全能够进行准确的定量分析。 根据取样和进样方式的不同,顶空分析有动态和静态之分。所谓静态顶空就是将样品密封在一个容器中,在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡。然后取气相部分带入GC分析。所以静态顶空GC又称为平衡顶空GC,或叫做一次气相萃取。如果再取第二次样,结果就会不同于第一次取样的分析结果,因为第一次取样后样品组分已经发生了变化。与此不同的是连续气相萃取,即多次取样,直到样品中挥发性组分完全萃取出来。这就是所谓的动态顶空GC。常用的方法是在样品中连续通入惰性气体,如氦气,挥发性成分即随该萃取气体从样品中逸出,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,最后再将样品解析进入GC进行分析。这种方法通常被称为吹扫-捕集分析方法。
⑨ 气相色谱定量分析方法有哪些
气相色谱定量检测一般就两种,一个是外标法,一个是内标法,对于没有标准物质的,就只能靠面积归一法粗略定量。
外标和内标网络上有很多介绍,这里跟你讲一下对于没有标准物质的中间体该怎么通过气相色谱定量。
1.首先,要通过重结晶、过柱子、吸附等等方法先获得尽可能纯的产物;
2.然后烘干至恒重,注意要把结晶水也烘掉;
3.烘干以后,根据产物合成、纯化过程投加的各种物料,用气相色谱测残留溶剂,尽可能测全、测准;
4.测煅烧残渣:800℃在马弗炉里烧半个小时以上,测一下煅烧残渣,这些可能是夹杂在产物中的无机盐;
5.测水分,用溶剂把产物溶解掉,用微量水分测定方法测定产物中的水分,注意要扣除溶剂的空白值;
6.气相色谱检测产物:先通过调节分流比、汽化温度、柱温等,确认产物峰上没有毛刺或者坎肩峰;调检测条件,选一个峰形最好的条件,面积归一法定量;
7.计算:先扣除前面检测出来的残留溶剂、煅烧残渣和水分的含量,再乘以面积归一法的面积百分含量。
这样相对来说是比较准的定量方法了,面积百分含量越高的且其他残留越低的,定量越准。
⑩ 气相色谱有哪几种定量分析方法
面积归一化法
校准面积归一化法
内标法
外标法
标准加入法