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含量分析方法的验证内容

发布时间:2024-08-08 18:54:27

Ⅰ 滴定分析测含量方法验证要怎么

1、需要用基准物质的测定进行验证比对。
2、例如,测定小苏打含量,就要测定基准物碳酸氢钠的含量的准确性进行方法验证。
3、滴定方法:采用盐酸标准溶液进行滴定,需要按照标准规定,经双人8平行滴定。取其平均值作为分析结果。
4、将分析结果与基准物的标准值比对,误差小于正负0.2%时,即为合格。
5、所有滴定的仪器(滴定管、容量瓶、吸量管)都必须进行体积校准。

Ⅱ 求助液相含量方法学确认的具体方法,最好有案例分析!!!求指教啊!!!!!

估计你是要确认高效液相检测你所需检测物质其方法的可行性。
一般来说除了对物质检测确认,还需要对液相进行仪器确认,所以要测量其专属性、检测限及定量限、准确度、精密度、线性。这几个指标。
专属性是指在标准对照物出峰时间,你要测的这个物质也出峰,即出峰时间一致,且不进样时或进流动相时,此出峰时间没有峰出现。
检测限和定量限就是仪器能够检测出的最低浓度及能够定量计算的最低浓度,峰高为三倍基线噪音时的浓度为检测限,峰高为十倍基线噪音时的浓度为定量限。
准确度是指在一定浓度对照品中增加一定量样品,用液相检测出的结果,算出理论加标量是否符合实际添加量。并且要至少做三组,九个样,算RSD,要小于2%。
精密度是指进样后出峰的平行性,至少做六个,算其RSD,也要小于2%。
线性就是指用不同浓度的样品进样,得出各浓度的峰面积,用浓度和峰面积做线性回归,看其线性如何,其相关系数要大于0.995。
具体方法可以参考药典。
纯手工输入哦!

Ⅲ 药物中测定某物质含量的常用方法有那些(3种以上)

方法的验证:
订入质量标准的含量测定法不同于一般质量考察的方法,须经过严格的方法学验证,不同原理的测定法具有不同的验证内容及要求:
(1)容量分析法的验证:①精密度:用原料药精制品考察方法精密度,平行试验5个样本的RSD≤0.2%;②准确度:以测定原料精制品(含量>99.5%)的回收率(测定值与理论值的比值)计算,应在99.7%~100.3%之间(n=5,RSD≤0.1%);③滴定终点确定的依据:包括滴定曲线的绘制,如用指示剂法确定终点,应用电位法校准终点颜色,提供指示剂颜色与电位变化情况的对比结果;④耐用性:考察测定条件(供试液稳定性、样品提取次数、时间等)有微小变动时,测定结果不受影响的承受程度,如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明。
(2)HPLC法的验证:①精密度:RSD≤2%(n=5);②准确度:用于制剂时,要考察辅料的影响,将一定量药物加到按处方比例配制的辅料中(为标示量的80%~120%)制成高、中、低三个剂量,混合均匀后,每个剂量取三份样品,按拟定方法测定回收率,应在98%~102%之间(n=9,
RSD≤2%)。③线性范围:用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液(n=5~7),用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理,线性方程的相关系数r≥0.999,截距应趋于零,并提供线性关系图;④专属性:辅料、有关物质或降解产物峰对主药峰应无干扰;⑤耐用性:考察测定条件(供试液稳定性、流动相组成和pH值、不同品牌或批号的同类色谱柱、柱温、流速、样品提取次数、时间等)有微小变动时,测定结果不受影响的承受程度,如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明;⑥灵敏度:作为常量分析法,此项可不作主要要求。
(3)UV法的验证:①精密度:RSD≤1%(n=5);②准确度:方法同HPLC法,回收率应在98%~102%之间(n=9,
RSD≤2%),同时要求辅料、有关物质或降解产物在测定波长处无吸收。③线性范围:用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液(n=5~7,吸收度A在0.2~0.7间),用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理,线性方程的相关系数r应≥0.999,截距应趋于零,并提供线性关系图;④耐用性:考察测定条件(供试液稳定性、样品提取次数、时间、比色法中显色剂用量、反应温度、时间、pH值等)有微小变动时,测定结果不受影响的承受程度,如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明;⑤灵敏度:作为常量分析法,此项可不作主要要求。
吸收度A在0.2~0.8间其线形关系好,利用标准品建立标准曲线后,受测溶液做适当的稀释,使其吸收度在0.2~0.8,如果太小或太大,都将影响测定的准确性的。

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