‘壹’ 纰冲寲纭兼爣鍑嗙墿璐ㄩ渶瑕佺儤钖
涓嶉渶瑕侊纴纰冲寲纭间竴鑸浠ョ〖閰搞佺〖镰傛垨钥呯〖閰愪负铡熸枡锛屽湪鐢靛姬镣変腑涓庣⒊铡熸枡娣峰悎锛屽姞鐑鍒2100鈩冧互涓婅繘琛岀敓浜с傜〖閰愭垨钥呯〖閰革纴鍦ㄦ帴杩500鈩冩椂寮濮嬬啍鍖栧苟寮濮嬫尌鍙戯纴鍦1200鈩冧互涓娄笌纰冲弽搴旂敓鎴愪簩姘у寲浜岀〖锛屼簩姘у寲浜岀〖涔熷叿链夋尌鍙戞с傜儹锷涘﹁＄畻琛ㄦ槑锛岀〖閰愬湪1550鈩冩墠鑳藉熶笌纰冲弽搴旂敓鎴愮⒊鍖栫〖锛屼絾鏄璇ユ俯搴︿笅阃熷害寰堟参锛屾墍浠ヤ竴鑸瑕佸湪2100鈩冧互涓婂弽搴旀墠姣旇缉鍧椼
‘贰’ 生物样品中有机物和无机物的预处理方法各是什么应怎样测定
浸泡，过滤，透析，超滤，层析……
需要看你的生物样品室菌，病毒，蛋白，核酸，单一物质，混合物质等等信息
需要知道有机物，无机物的大致组成和性质，具体有机物无机物的组成和性质分析，看看前面的 苍兲ら醉ゞ123 网友的回复就差不多了。
‘叁’ 碳同位素测定
沉积有机质、石油与天然气碳同位素分析方法
自然界中，生物的发育与沉积有机质是既有关联又相互区别的两个过程。现代科学早已证实，生物是生油母质的最基本来源，但并不能直接形成石油与天然气，生成油气的母质是死亡后的生物残体经沉积作用埋藏于地下沉积物中的有机质。
沉积有机质又可分为两大类: ① 不溶于有机溶剂和强酸等溶剂的有机碳，即岩石中除去碳酸盐、石墨中的碳以外的碳; ② 可溶于有机溶剂的有机质———氯仿沥青 “A”。
用沉积有机质的碳、氢同位素组成特点判断生烃母质类型、热演化的成熟度、有机质的来源，进行油气与烃源岩的对比等已成为有机地球化学、同位素油气地球化学研究中的重要组成部分。
在进行沉积有机质、石油等物质的碳稳定同位素分析之前，须将沉积有机质按照 《沉积岩中干酪根分离方法 (GB/T 19144—2003》抽提获得干酪根、饱和烃、芳香烃、沥青质等，然后才可进行碳同位素分析流程。石油的碳同位素分析可直接进行，但石油内饱和烃、芳香烃、胶质、沥青质等组分的碳同位素分析也需经地球化学方法抽提、制备才可进行。
沉积有机质的碳同位素分析经过一个多世纪的发展，尽管有许多不同的有机质分离方法，但进行同位素分析的主要步骤依然未变。
目前碳同位素测量方法普遍采用氧化法。该方法设备简单，操作方便，应用非常广泛，其优点为: ① 灵敏度高，试样用量小 (对沉积有机质的试样量要求仅为 1mg) ;② 精度和准确度高。
方法提要
首先将有机质氧化分解 (燃烧过程) ，然后排去其中的干扰物质，最后将纯化的 CO2气体送至同位素质谱仪检测。
仪器和装置
气体质谱计 (MAT -251EM、MAT -252、MAT -253) 。
玛瑙研钵。
铂金坩埚。
真空机械泵。
电离真空计。
热偶真空计。
可调变压器。
制样装置 有机质同位素分析制样装置的更新换代较快，其基本原理大致相同，见图87.9。
图87.9 有机质碳同位素分析装置示意图
通用分析装置主要由三部分组成，燃烧管、还原管和气体净化管，管内充填各种化学试剂。
燃烧管(800℃)由石英制成，温度须低于850℃，管内充填剂如图87.10所示。燃烧管的功能在于利用其中的各种化学充填剂加速将生成的CO转化为CO2。
图87.10 燃烧管内充填剂
还原管(250℃，不超过450℃)由石英玻璃制成。有机质经过燃烧后，除了CO2、水和氮氧化物之外，其他杂质气体已在燃烧管内同时被吸收(图87.11)。
图87.11 还原管内的充填物
试剂和材料
沉积有机质碳同位素分析是一项“模块化”的分析技术，所用试剂已大多随分析仪器配置，此处仅做简单介绍。
去离子水。
无水乙醇。
干冰。
液氮。
乙醇-液氮冷冻液由无水乙醇与液氮配制。
钢瓶氧气(工业纯)。
钢瓶氦气(分析纯)。
NBS-19国际标准物质(方解石)。
GBW004405国家标准物质(炭黑)。
四氟乙烯垫圈。
分析步骤
(1)沉积有机质、石油等制样
有机质在过量的氧气中燃烧，分解成为CO2和水:R(有机质)+O2→CO2+H2O
除了CH4一类简单的气体有机化合物之外，一般的燃烧过程都同时包含有机物的蒸发、分解和氧化，即在燃烧系统中要有足够的氧气和充分的时间使有机质反应。
除了氧气之外，燃烧系统中还应加入氧化剂。常用的氧化剂为氧化铜，在700℃以上氧化铜会分解出氧气，达到950℃时氧化铜就会结块，使氧化活性降低。氧化铜可以反复使用，但需要用氧气经常活化。在传统的有机质同位素制样仪器中，采用的是氧化镁-钨酸银-氧化锆的复合物。
燃烧系统中常用的催化剂为铂、钯等贵金属，但由于其对燃烧过程中氧气的进气速度要求较高(<5mL/min)，所以常常与其他氧化剂配合使用。
a.除去干扰杂质。沉积有机质在与氧气燃烧的过程中，会产生许多干扰碳同位素检测的杂质，必须除去。
a)硫化物。在干酪根、石油及煤中，存在着大量的含硫化合物，燃烧后形成各种硫的氧化物。所以应在燃烧系统中充填银网、银丝等银基化合物，使硫的氧化物生成硫酸银固体，从而达到分离的目的。
b)氮的氧化物。氮也广泛存在于沉积有机质中，与氧气燃烧时生成NO、NO2或N2O等气体。NO的溶点为-161℃，在液氮温度(-190℃)下依然可存在相对大的蒸汽压，因此不会被液氮冷阱封存，可由泵系统抽去;NO2的溶点为-9.3℃，所以与N2O3(NO·NO2)和CO2都被冷冻在液氮冷阱里，冻结以后又可能与CO2一起被收集在试样瓶里，会严重干扰试样CO2的质谱检测。可在燃烧系统中加入金属铜与之反应，即可除去生成的氮气。
c)卤素。有机质中的卤素化合物在燃烧时生成气体，在银或银化物表面形成卤化物，易于除去。氟化物不易分解，又会引起同位素分馏，用氧化镁可以有效地除去燃烧过程中产生的氟。
d)其他杂质。用加热至1000℃的高温可以除去有机质中碱金属与碱土金属在燃烧过程中形成的碳酸盐;燃烧中形成的碳化硼则需要升温至1300℃才可分解，有机质中的磷在燃烧时所形成的氧化物可用钨酸除去。
b.助燃气体与载气净化。当分析中使用纯度不高的助燃氧气和载气(氦气)时，必须除去其中可能包含的有机质、CO2和水。目前多采用银网在625℃条件下除去有机物，用碱石棉和氢氧化锂(商品名为Colorcarb，含有显色剂)除去CO2，用高氯酸钾吸附分析过程中产生的水分。吸附水分后的Mg(ClO4)2·6H2O易结块，应定时更换。
c.分析流程与要求。将纯化的沉积有机质试样装于铂金坩埚内，然后放入燃烧推杆的凹槽中，用氦气冲刷管内的空气;用磁铁将试样(燃烧推杆)推至800℃的高温燃烧区;关闭加热炉后分析装置将自动导入氦气，被氦气流带出的CO2气体冷冻在图87.9的冷阱E内，抽去He与N2，将纯化的CO2气体转移至样品瓶后送质谱仪测量。
沉积有机质组分的燃烧时间大致为1～5s，干酪根试样为60～180s，石油试样为20～30s;煤炭试样为120～300s，即可完全分解。整个分析流程约需10～15min。
(2)天然气的分析流程
虽然人类对天然气的同位素分析已有较长历史，但分离C1～C5以及天然气中所含的CO2的同位素分析技术及在气态烃(天然气)勘探中的应用是到20世纪80年代才见报道(James A T，etal.，1980)。
目前大多采用气相色谱分离和燃烧分离技术。
气体试样进入色谱仪后，被载气(He)带入色谱柱，试样的各组分在色谱柱中的保留时间不同，每一组分都有相对应的色谱峰，其峰高或面积的大小与相应组分的浓度成正比。
从色谱柱流出的不同轻烃组分逐一被导入CuO炉中，然后被氧化形成的CO2(气体试样中的CO2组分不必经过CuO炉)，被液氮冷阱收集后送质谱仪检测。
国内外不同实验室的气态烃分析仪器各不相同，但基本原理相同。
具体分析步骤为:①采用高纯氦(99.99%)作为载气，用(210℃)PorapaK-Q色谱柱分离混合气体，可以控制制样过程中本底CO2的量达到最小值(约1～3μL)。②优选色谱操作条件(柱温、程序升温速率、载气流速等)，使CH4、CO2、C2H8、iC4+nC4、iC5+nC5等组分出峰时间差6min左右。③CuO炉温恒定为800℃(可根据不同装置有小幅度变动)。④调制-30～-50℃的酒精+液氮冷阱，以备除去系统内的水分。⑤制样装置用机械泵抽真空至1.59Pa。⑥注入待分析的气体试样。一个分析流程需45～100min。
(3)质谱测量
经纯化并收集于样品管中的CO2气体在多接收气体同位素质谱计(如MAT-251EM，MAT-252或MAT-253)上分析碳同位素组成。采用双样比较方法直接测定样品相对参考气的碳同位素组成。碳有13C和12C两种天然稳定同位素，其丰度大致为1.11%和98.89%(Holden等，1983)。同时收集质量数为45(12C)、44(13C)两种离子，测定δ13C、δ18O值(在有机质碳同位素分析中，该值为燃烧时来自分析所用氧的同位素组成，不具科学研究意义)。测定时加速电压为10kV，磁场强度为5587T，使用的工作标准为GBW004405，由试样与标准物质(或参考气)不少于6次比较测量数据计算测定结果的平均值及其标准偏差。
试样相对碳同位素国际标准PDB的δ13C按下式计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
本方法的准确度由与标准物质分析结果对比得出，对δ13C，一般好于±0.1‰。
(4)GC-C-MS在线碳同位素质谱分析
气相色谱(GasChromatography)-氧化燃烧炉接口(Combustioninterface)-质谱仪(MassSpectrometer)———GC-C-MS是20世纪80年代末期研制并在90年代完善的可实现在线同位素分析的新型质谱仪(图87.12)。
图87.12 GC-C-MS在线同位素质谱分析原理图(以Finnigan-MAT公司产品为例)
GC-C-MS技术能够实现气相色谱分离-试样制备(将烃类与脂肪酸等制备成CO2气体)-质谱检测的在线联机，用于分析微量(约10-3g量级)试样中数个至上百个化合物分子(包括生物标志化合物)的碳同位素组成。从理论上讲，该技术具有分析C7以上的每个烃类化合物分子(质谱峰)碳同位素组成的能力，被称为“单体烃碳同位素组成分析”(Indivial hydrocarbon carbon isotopic composition analysis)。该技术的推出，意味着液态石油烃(及脂肪酸类等)的碳同位素研究进入分子级水平，将在油气勘探研究中开辟一个崭新的领域。
GC-C-MS在线碳同位素分析技术较复杂，需要一些特殊的技术条件。
a.试样。饱和烃或原油可直接进样分析。进样量视原油的性质而定，油质轻则进样量少，反之应加大进样量，常规的进样量为0.2～1.0μL。饱和烃试样须用化学纯正己烷溶解后方可进样。对于轻烃含量很低的重质原油，也可采用饱和蒸汽进样。微量试样可用特殊方式进样(张文正，关德师，1997):将石英毛细管柱的前端绕一个“8”字形，放入液氮冷阱中，进样时，色谱仪不放空，试样气化后从气化室进入柱子，在柱子前端富集，15～20min以后，调大至40～60mL/min，保持5min(以气化室无剩余试样为准)后，取下液氮冷阱，色谱仪及其他各部分按正常分析程序启动运行。此法还可以用于C2以上气态重烃的直接富集。
b.气相色谱。采用25m(若采用50m柱则可以用于气体试样中单体烃的分离)石英毛细管色谱柱，内烃0.25mm固定相OV-1，气化室温度300℃(饱和烃，以Finnigan-MAT252为例，下同)，原油分析时可升至320℃，起始柱箱温度70℃，保持5min，程序升温2℃/min，nC18后改为3℃/min，最终柱箱温度320℃。
c.氧化炉接口。炉温可设置在800～940℃，用氮气作载气，还原炉炉温设定为600℃。
d.分析流程。启动GC-C-MS在线分析程序，检测、贮存分析过程中CO2质量数(44)、(45)、(46)离子流信号与相应的(44)、(45)、(46)/(44)同位素比值，经计算机数据处理获得所有检测到的CO2质谱峰的δ13数值。
e.质谱峰的确定。在整个在线试样分析过程中，电位仪记录CO2m/z44(或45、46)离子流质谱图。该谱图与相应色谱条件下获得的色谱图十分相似，因而标定了色谱图中各个峰的名称之后，就可以确定质谱图中各峰的名称。
f.分析结果与数据评价。良好的色谱分离是提高复杂混合物的单个化合物碳同位素分析精度的必要前提与关键。
色谱分离良好，质谱峰与峰之间无干扰(或干扰很小)，分析精度良好，平行分析误差一般小于±0.5‰，分析数据可靠。在常规分析中，1～6，8，9，10，12，15，17，19，23，24，27，28，29，32～34号质谱峰属于这类峰。
色谱分离相对较差，质谱峰之间有干扰，则平行分析误差一般小于±1‰。这种分析数据仅具参考价值，多为第7、11、14、18及20～22号峰。还有一种虽然与相邻的质谱峰之间分离得较好，但受到了化合物混合影响的混合峰，多为7、25、26、30、31号峰;这类峰的碳同位素组成特征在油源对比中也具有一定的意义。
注意事项
沉积有机质的碳同位素分析的关键技术是前处理，只有准确地获得了具有代表性的、高纯度的待测试样，才能合理反映地质信息，进行油气地质与勘探的应用，这也是目前石油地质界在同位素地球化学领域着力研究的目标。
参考文献
沉积岩中干酪根分离方法(GB/T19144—2003)［S］.2003.北京:中国标准出版社
王大锐.2000.油气稳定同位素地球化学.北京:石油工业出版社
魏菊英，王关玉.1988.同位素地球化学.北京:地质出版社
张文正，关德师.1997.液态烃分子系列碳同位素地球化学.北京:石油工业出版社
郑淑慧，郑斯成，莫志超.1986.稳定同位素地球化学分析.北京:北京大学出版社
朱柄泉，等.1998.地球科学中同位素体系理论与应用.北京:科学出版社
EmeryD，RobinsonA，等.王铁冠，王大锐，金振奎等译.1999.无机地球化学在石油地质学上的应用.
北京:石油工业出版社
本节编写人:王大锐(中国石油勘探开发研究院科技文献中心)。
‘肆’ 改善切削加工性的方法
在切削加工中，通常出现的刀具磨损包括如下两种形态：（1）由于机械作用而出现的磨损，如崩刃或磨粒磨损等；（2）由于热及化学作用而出现的磨损，如粘结、扩散、腐蚀等磨损，以及由切削刃软化、溶融而产生的破断、热疲劳、热龟裂等。切削难加工材料时，在很短时间内即出现上述刀具磨损，这是由于被加工材料中存在较多促使刀具磨损的因素。例如，多数难加工材料均具有热传导率较低的特点，切削时产生的热量很难扩散，致使刀具刃尖温度很高，切削刃受热影响极为明显。这种影响的结果会使刀具材料中的粘结剂在高温下粘结强度下降，WC（碳化钨）等粒子易于分离出去，从而加速了刀具磨损。
另外，难加工材料中的成分和刀具材料中的某些成分在切削高温条件下产生反应，出现成分析出、脱落，或生成其他化合物，这将加速形成崩刃等刀具磨损现象。在切削高硬度、高韧性被加工材料时，切削刃的温度很高，也会出现与切削难加工材料时类似的刀具磨损。如切削高硬度钢时，与切削一般钢材相比，切削力更大，刀具刚性不足将会引起崩刃等现象，使刀具寿命不稳定，而且会缩短刀具寿命，尤其是加工生成短切屑的工件材料时，会在切削刃附近产生月牙洼磨损，往往在短时间内即出现刀具破损。在切削超耐热合金时，由于材料的高温硬度很高，切削时的应力大量集中在刃尖处，这将导致切削刃产生塑性变形；同时，由于加工硬化而引起的边界磨损也比较严重。
【难加工材料在切削加工中应注意的问题】
切削加工大致分为车削、铣削及以中心齿为主的切削（钻头、立铣刀的端面切削等），这些切削加工的切削热对刃尖的影响也各不相同。车削是一种连续切削，刃尖承受的切削力无明显变化，切削热连续作用于切削刃上；铣削则是一种间断切削，切削力是断续作用于刃尖，切削时将发生振动，刃尖所受的热影响，是切削时的加热和非切削时的冷却交替进行，总的受热量比车削时少。
铣削时的切削热是一种断续加热现象，刀齿在非切削时即被冷却，这将有利于刀具寿命的延长。日本理化研究所对车削和铣削的刀具寿命作了对比试验，铣削所用刀具为球头立铣刀，车削为一般车刀，两者在相同的被加工材料和切削条件（由于切削方式不同，切削深度、进给量、切削速度等只能做到大体一致）及同一环境条件下进行切削对比试验，结果表明，铣削加工对延长刀具寿命更为有利。利用带有中心刃（即切削速度=0m/min的部位）的钻头、球头立铣刀等刀具进行切削时，经常出现靠近中心刃处工具寿命低下的情况，但仍比车削加工时强。在切削难加工材料时，切削刃受热影响较大，常常会降低刀具寿命，切削方式如为铣削，则刀具寿命会相对长一些。但难加工材料不能自始至终全部采用铣削加工，中间总会有需要进行车削或钻削加工的时候，因此，应针对不同切削方式，采取相应的技术措施，提高加工效率。
‘伍’ astm c791与gb/t7999等效吗
astm c791是美国的行业标准，gb/t7999是我们迅裤国家的国家标准，没有等效关系。
ASTM C791 核级碳化硼的化学、质谱仪和光谱亩缓简化学分析试哪销验方法
GB/T 7999 铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法