这个不是一个固定的数值,一般来说浓度保证比定量限要高,比过载值要低的范围就可以。
比如,你的色谱图峰高2000左右过载,也就是色谱峰平头。含量峰高在100-1000都可以接受。
其他的就是看你配样是否方便了。比如,如果你同时也在做有关物质,有关物质的样品浓度可以直接作为含量浓度。或者稀释十倍作为含量浓度。只要精确就行。
② 设计两种方法测定溶液铝离子的含量(一种化学分析方法,一种仪器分析方法)
配位滴定:利用铝与EDTA的配位反应进行滴定分析,因铝与EDTA的反应速率比较缓慢,而且铝对指示剂有封蔽作用,因此铝的测定一般用EDTA作为标准溶液,返滴定法或置换滴定法测定。
仪器分析法:利作铝离子与有机试剂如桑色素组成能发荧光的配合物,通过检测配合物的荧光强度以来测定铝离子的含量。原子吸收分光光度法.
③ 镀金液金含量分析方法及步骤
镀液中金的含量的测定有两种方法。
(1)重量法 重量法是用硫酸及过氧化氢分解氰化物,金被还原成金属状态析出,经分离后以重量法测定。所用试剂为硫酸和30%的过氧化氢。分析的步骤如下所述。
①用移滴管吸取镀液lOml于250ml的烧杯中。②加入硫酸lOml和30%的过氧化氢5ml。
③在通风柜内加热至冒三氧化硫白烟,继续冒3~5min。
④静置冷却,加水lOOml,煮沸2min,以无灰滤纸将沉淀过滤,以热水洗净。
⑤将沉淀与滤纸一起移置于已知重量的坩埚中,干燥、灰化,以600℃灼烧0.5h,在干燥器中冷却后称重。
(2)碘量法用盐酸破坏氰化物,加王水使金全部溶解并转化为三氯化金,与碘化钾作用析出定量的游离碘,再用标准硫代硫酸钠溶液滴定游离碘,以测定金的含量。
所用试剂:盐酸(相对密度l.19)、1:3盐酸溶液、王水(3体积浓盐酸与l体积浓硝酸)、10%碘化钾溶液、1%淀粉溶液、标准0.025mol/L硫代硫酸钠溶液。
分析方法如下所述。
①用移液管取镀金液2ml于300ml锥形瓶中。
②加入20ml浓盐酸在电炉上蒸发至干(在通风柜内进行)。
③加入王水5~7ml,在70~80℃温度下徐徐蒸发到浆状,但绝不要蒸干。
④再以80ml热水溶解并洗瓶壁,冷却后加入l:3的盐酸10ml和10%的碘化钾10ml,置于暗处2min。
⑤加5ml淀粉指示剂,用0.025mol/L硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为终点。
计算:含金量=49.2NV
式中 N—标准硫代硫酸钠的当量浓度;
V—耗用标准硫代硫酸钠的容积,ml;
采用本法需要注意不要将金盐蒸干,以免分解而生成不溶性沉淀。如果有不溶性分解物出现,需要加入少量盐酸和硝酸溶解后再重新蒸发。
④ 硝酸含量的分析方法
方法简介最常用的碱标准溶液是氢氧化钠,有时也用氢氧化钾或氢氧化钡,标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O6或草酸H2C2O4·2H2O: OH﹣+HC8H4O6﹣→C8H4O6²﹣+H2O 如果酸、碱不太弱,就可以在水溶液中用酸、碱标准溶液滴定.离解常数[1]Ka和Kb是酸和碱的强度标志.当酸或碱的浓度为0.1Μ,而且Ka或Kb大于10-7时,就可以准确地滴定,一般可准确至0.2%(见滴定误差).多元酸或多元碱是分步离解的,如果相邻的离解常数相差较大,即大于104,就可以进行分步滴定,这种情况下准确度不高,误差约为1%. 盐酸滴定碳酸钠分两步进行: CO3²﹣+H﹢→HCO3﹣ HCO3﹣+H﹢→CO2↑+H2O 相应的滴定曲线上有两个等当点,因此可用盐酸来测定混合物中碳酸钠和碳酸氢钠的含量,先以酚酞(最好用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂)为指示剂,用盐酸滴定碳酸钠至碳酸氢钠,再加入甲基橙指示剂,继续用盐酸滴定碳酸氢钠为二氧化碳,由前后消耗的盐酸的体积差可计算出碳酸氢钠的含量. 某些有机酸或有机碱太弱,或者它们在水中的溶解度小,因而无法确定终点时,可选择有机溶剂为介质,情况就大为改善.这就是在非水介质中进行的酸碱滴定(见非水滴定). 有的非酸或非碱物质经过适当处理可以转化为酸或碱.然后也可以用酸碱滴定法测定之.例如,测定有机物的含氨量时,先用浓硫酸处理有机物,生成NH嬃,再加浓碱并蒸出NH3,经吸收后就可以用酸碱滴定法测定,这就是克氏定氮法.又如测定海水或废水中总盐量时,将含硝酸钾、氯化钠的水流经阳离子交换柱后变成硝酸和盐酸,就可以用标准碱溶液滴定. [编辑本段]酸碱滴定法的基本原理 1.强酸强碱的滴定 强酸和强碱相互滴定的滴定反应为: 以NaOH液(0.1000mol/L)滴定20.00ml HCl液(0.1000mol/L)为例,滴定曲线如下图: 滴定开始前 pH=1.00 滴入NaO液19.98ml时 pH=4.30 化学计量点时 pH=7.00 滴入NaOH液20.02ml时 pH=9.70 从滴定曲线可以看出: (1)根据滴定突跃选择指示剂.滴定曲线显示,滴定突跃(在计量点附近突变的pH值范围)范围很大,为4.30~9.70,凡是变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点,所以酸性指示剂(甲基橙、甲基红)和碱性指示剂(酚酞)都可以用来指示强碱滴定强酸的滴定终点. (2)选择滴定液的浓度.浓度大,突跃范围宽,指示剂选择范围广;但是,浓度太大,称样量也要加大,所以一般使用0.1mol/L浓度的滴度液. 2.强碱滴定弱酸 滴定反应为: 以NaOH液(0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸(HAc,0.1000mol/L)为例,滴定曲线如下图: 滴定开始前 pH=2.88 滴入NaOH 液19.98ml时 pH=7.75 化学计量点时 pH=8.73 滴入NaOH液20.02ml时 pH=9.70 从滴定曲线可以看出: (1)只能选择碱性指示剂(酚酞或百里酚酞等),不能选用酸性范围内变色的指示剂(如甲基橙、甲基红等).因为突跃范围较小,pH值在7.75~9.70之间;计量点在碱性区. (2)弱酸被准确滴定的判决是C?Ka>10-8.因为Ka愈大,突跃范围愈大.而Ka<10-8时,已没有明显突跃,无法用指示剂来确定终点;另外,酸的浓度愈大,突跃范围也愈大. 3.强酸滴定弱碱 滴定反应为: 以HCl液(0.1000mol/L)滴定20.00mlNH3?H2O液(0.1000mol/L)为例,滴定曲线如下图: 滴定开始前 pH=11.12 滴入HCl 液19.98ml时 pH=6.24 化学计量点时 pH=5.27 滴入HCl液20.02ml时 pH=4.30 从滴定曲线可以看出: 1)只能选择酸性指示剂(甲基橙或溴甲酚绿),不能选用碱性范围内变色的指示剂(酚酞). (2)弱碱被准确滴定的判决是C?Kb>10-8.
⑤ 药物中测定某物质含量的常用方法有那些(3种以上)
方法的验证: 订入质量标准的含量测定法不同于一般质量考察的方法,须经过严格的方法学验证,不同原理的测定法具有不同的验证内容及要求:
(1)容量分析法的验证:①精密度:用原料药精制品考察方法精密度,平行试验5个样本的RSD≤0.2%;②准确度:以测定原料精制品(含量>99.5%)的回收率(测定值与理论值的比值)计算,应在99.7%~100.3%之间(n=5,RSD≤0.1%);③滴定终点确定的依据:包括滴定曲线的绘制,如用指示剂法确定终点,应用电位法校准终点颜色,提供指示剂颜色与电位变化情况的对比结果;④耐用性:考察测定条件(供试液稳定性、样品提取次数、时间等)有微小变动时,测定结果不受影响的承受程度,如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明。
(2)HPLC法的验证:①精密度:RSD≤2%(n=5);②准确度:用于制剂时,要考察辅料的影响,将一定量药物加到按处方比例配制的辅料中(为标示量的80%~120%)制成高、中、低三个剂量,混合均匀后,每个剂量取三份样品,按拟定方法测定回收率,应在98%~102%之间(n=9, RSD≤2%)。③线性范围:用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液(n=5~7),用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理,线性方程的相关系数r≥0.999,截距应趋于零,并提供线性关系图;④专属性:辅料、有关物质或降解产物峰对主药峰应无干扰;⑤耐用性:考察测定条件(供试液稳定性、流动相组成和pH值、不同品牌或批号的同类色谱柱、柱温、流速、样品提取次数、时间等)有微小变动时,测定结果不受影响的承受程度,如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明;⑥灵敏度:作为常量分析法,此项可不作主要要求。
(3)UV法的验证:①精密度:RSD≤1%(n=5);②准确度:方法同HPLC法,回收率应在98%~102%之间(n=9, RSD≤2%),同时要求辅料、有关物质或降解产物在测定波长处无吸收。③线性范围:用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液(n=5~7,吸收度A在0.2~0.7间),用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理,线性方程的相关系数r应≥0.999,截距应趋于零,并提供线性关系图;④耐用性:考察测定条件(供试液稳定性、样品提取次数、时间、比色法中显色剂用量、反应温度、时间、pH值等)有微小变动时,测定结果不受影响的承受程度,如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明;⑤灵敏度:作为常量分析法,此项可不作主要要求。
吸收度A在0.2~0.8间其线形关系好,利用标准品建立标准曲线后,受测溶液做适当的稀释,使其吸收度在0.2~0.8,如果太小或太大,都将影响测定的准确性的。
⑥ 化学成分含量检测有什么方法
化学成分含量检测方法:各类铁基合金材料(不锈钢、结构钢、碳素钢、合金钢、铸铁等)、铜合金、铝合金、锡合金、镁合金、镍合金、锌合金等。
高分子材料:塑料、橡胶、油墨、涂料、胶黏剂、塑胶等。
成分检测方法:
重量法、滴定法、电位电解、红外碳/硫分析、火花直读光谱分析、原子吸收光谱分析、热重分析(TGA)、高效液相色谱分析(HPLC)、紫外分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱分析(FTIR)、裂解/气相色谱/质谱联用分析(PY-GC-MS)、扫描电子显微镜/X射线能谱分析(SEM/EDS)、电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-OES)。
成分检测标准方法:
GB/T 17432-2012 变形铝及铝合金化学成分分析取样方法
GB/T 20123-2006 钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)
GB/T 223.1-1981 钢铁及合金中碳量的测定
GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢 火花源原子发射光谱分析法(常规法)
GB/T 7764-2001 橡胶鉴定红外光谱法 GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则
DIN 53383-2-1983 塑料检验.通过炉内老化检验高密度聚乙烯(PE-HD)的氧化稳定性.羰基含量的红外光谱测定
JIS K 0117:2000 红外光谱分析方法通则 YBB0026 2004 包装材料红外光谱测定法
⑦ 药品含量测定有哪些化学分析方法
药品含量测定的化学分析方法
包括重量分析法、酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、碘量法。
⑧ 检测物质含量的方法有哪些
从精确度来分,有定性和定量,定性一般只能粗略测出材料的成份,常用的设备有红外光谱仪,XRF等,定量又分物理方法和化学方法,物理方法常用也是XRF,可以精确到PPM,不过这个需要材料是均一稳定的物质准确度才高,否则可能会误判,化学方法是通过添加一些化学药品,使样品溶解或破坏,最终以游离态的方式存在,再以高精密的设备进行分析,测定其含量,常用设备有ICP,GC,GC-MS等,可以精确到PPM,PPT级。
⑨ 汽油中硅含量分析方法
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