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滴定分析法方法验证报告

发布时间:2024-06-25 10:08:23

❶ 检验检测新方法确认的内容包括哪些

方法确认具体来讲包括了标准方法的证实和非标方法的确认两个方面。
我们先来看看方法确认和方法证实的目的是什么

非标准方法确认目的:
该非标准方法能否合理、合法使用;

标准方法证实目的:
实验室是否有能力按标准方法开展检测、校准活动。

接下来我们看看标准方法证实和非标方法的确认应该如何做:

标准方法证实:
从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求,有能力开展检测、校准活动。

证实的内容要从七方面去做:
(1) 对执行新标准所需的人力资源的评价,即检测、校准人员是否具备所需的技能及能力;必要时应进行人员培训,经考核后上岗;

(2) 对现有设备适用性的评价,诸如是否具有所需的标准、参考物质,必要时应予补充。

(3) 对设施和环境条件的评价,必要时进行验证。

(4) 对物品制备,包括前处理、存放、辅助试剂等各环节是否满足标准要求的评价。

(5) 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。

(6) 对新旧标准进行比较,尤其是差异分析与比对的评价。

(7) 按标准要求进行完整模拟检测,出具完整结果报告。

标准方法证实应有相关的文件规定及其证实的记录,标准方法变更后应重新证实。

非标准方法确认:

一个非标方法的确认,在文件中要包括以下内容:

a) 方法适当的标识;
b) 方法所适用的范围;
c) 检测或校准样品是什么类型,以及对样品的描述;
d) 被测参数的范围;
e) 方法对仪器、设备的要求,包括仪器设备关键技术性能的要求;
f) 需要用到的的标准物质;
g) 方法对环境条件的要求,对环境稳定周期的要求;
h) 操作步骤,包括:
—样品的标志、处置、运输、存储和准备;
—检测、校准工作开始前需要进行的检查;
—检查设备工作是否正常,需要时,使用前之前对设备进行校准和调整;
—结果的记录方法;
—安全注意事项;
i) 结果接受(或拒绝)的准则、要求;
j) 需记录的分析数据;
k) 不确定度评定。

非标方法的技术确认,需要从五个方面确认:

(1)使用参考标准或标准物质进行比较;
(2)与其他方法所得的结果进行比较;
(3)实验室间比对;
(4)对影响结果的因素作系统性评审;
(5)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解,对所得结果不确定度进行的评定。
技术确认要尽可能全面,并需有确认记录。

❷ 如何做水质情况分析

你可以在中国水质网上找一找你所需要的答案,上面很全面,希望对你有所帮助。
http://www.water800.com/jspx/jspx.htm

要分析结果真实可靠,首先自然需要所分析的样品具有代表性。在分析之前,如何采样得到具有代表性的样品,是一个不可掉以轻心的问题。

一、如何获得一个具有分析意义的典型样品

获得一个有代表性的样品是任何分析中非常重要的一部分,在取样过程中的过失和误差在以后的分析中是不可能校正的。样本的来源不同,取样的方法也会有所不同。因为样品量的大小(sample size)和不均匀性(inhomogeneity)的不同。有的情况下采样可能是一个难题。

在不均匀的大环境中取样,许多情况下不得不多次采样。任何在特定环境、区域和时间所采的单一的样品,虽然它们在局部有代表性,但对于整个样本母体可能就不具有代表性。

如果我们需要对一个化工厂对大气污染的影响作一个研究,随着上、下风这样的因素上的不同和采样点三维的位置不同,取样可能会有所偏差。如果样本母体含有溶液和悬浮物,所采样品可能是不均一的。被分析物也可能以不同的浓度分布在不同的两相中。要想获得有典型价值的样品,多点取样是必需的。应该根据可操作的采样方案进行采样,有可能的话应对这些方案根据统计学加以验证。

在职业卫生研究中,取样计划通常必须既要考虑一个工人暴露在有毒化合物的瞬间高峰值(peak transient value),也要考虑一个常规工作日中的加权平均值(weighted average)。

这两种分析对应的采样频率有非常大的区别:前一种情况下需在短期中作重复的采样(re—petitive sampling),另一种需要作累积的采样(accumulative sampling)。植物样品本质上是不均匀的,并且其形式不适于直接拿去作仪器分析。对它们去作采样可能要做烘干、切断、 粉碎、挤压、混合或者筛选韵工作,以减小样品的不均匀性和样品的体积。对于所得到的干燥、细碎、流动性的粉末样品,可以重新混合制备一个均匀的二次取样的样品。为了使最终的分析数据可靠并且有意义,采样过程应严格按照计划认真细心地进行,有可能的话这些采样方案应尽可能通过统计学的验证。这些采样方案应该包括在向管理和审批部门(比如药监局)呈交的申报材料中,或者作为符合上述部门各项规定建立起来的草案的一部分。

如果发生了样品的污染、对样品进行粗枝大叶的采集和处理,以及样品在储存过程中发生变化等问题时,和分析过程中出错一样,所得的分析结果也都不可能反映真实的情况。在微量分析的水平,几乎被分析物接触的任何表面都可能变成污染源。从采样到分析样品的时间里,样品发生遇光分解(photo—decomposition)、吸附(adsorption)、挥发损失(vaporization loss)、受热分解(thermal decomposition)、被细菌侵蚀(microbial action)、发生化学反应等等都可能使最终的分析结果无效。留作以后分析用的样品应该避光,盛放在玻璃容器中在低温下保存,来尽可能地抑制发生以上所述的变化,也可能要求采用加入防腐剂、抗氧化剂和调节样品的pH值等方法。组织和食物样品在浸泡时可能会释放酶,导致所储存样品的化学组成发生变化。因此这些样品最好是整个放在液氮中冷冻储存,在分析前再对样品解冻后,再作处理、测定。样品中被分析物和基质的特性都影响分析者所应采取的措施,以保持到分析的时候为止样品的真实完整。

❸ 食盐的化学分析方法...

成分主要是NaCl 和 KIO3 首先将其配成溶液 1 钠离子: 铂丝蘸去溶液在酒精灯上烤 若火焰为黄色 则有钠离子(原理是焰色反应 钾离子在焰色反应中是紫色 看不出来 不影响) 2 氯离子 用硝酸银 产生白色沉淀 3 碘元素 主要以碘酸根形式存在 可以找个还原性离子(如亚硫酸根) 将其还原成I2 再加淀粉 若变蓝就说明含碘 第一次回答问题 是根据我所了解的说的 希望有所帮助

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