‘壹’ 实验研究法的实验研究方法在相关学科研究中的应用情况
实验研究方法在自然科学中的应用历史较长,并大大推动了其发展,在社会科学中的应用时间相对较短。但近几十年来,实验方法在社会科学各学科中的应用发展很快。 心理学是管理学的基础之一,实验研究方法在心理学中的应用具有很长的历史。将实验方法引入心理学,引发了心理学的革命。1879年,冯特在莱比锡大学创建世界上第一个心理学实验室,运用当时所能达到的技术,使用与生理学等自然科学相同的实验方法,对人类心理进行较为精细的系统分析。这标志着心理学的重要分支――实验心理学的诞生,也标志着心理学走向科学之路。
此前关于人类心理的论述和研究,可以追溯到希腊的哲学着作,其中有的论述已颇具体系。但是无论他们论述得如何精细,如何严密,他们所采用的方法都是内省思辩的方法。这样结果就像两小儿辩曰一样,彼此谁也说服不了哪一方。因为当时的心理学思想是孕育在哲学思想中的,有人称之为“安乐椅中的心理学”,意指当时心理学思想是哲学家们坐在安乐椅里苦思冥想中产生出来的,这种状态一直持续到19世纪中叶。
德国古典哲学的创始人康德曾断言,心理学不可能成为科学。这种说法虽然不正确,但却并非无稽之谈。因为心理或者说是意识是看不见摸不着的,又具有极大的个体差异性、群体差异性,以及多种维度、层次,学说之间相互辩论,纵使胜负有定,但是谁也没有想到过通过做实验的方法来证明自己的观点。科学之所以区别与哲学,一个重要的特性是具有严密的实证性。一门科学之所以为人们所承认,是因为它在人们面前是可以被证明是正确的。为了证明一个学说的正确性,必须进行比较系统精确的实验。心理学若要从“安乐椅”式的哲学逻辑思辩中挣脱出来,则必须具有实证性的科学特性。
着名的实验心理史学家E·G·波林写道:“把实验法应用于心理问题是心理研究史上无可比拟的伟大杰出事件”。心理史学家D·舒尔茨曾说:“现代心理学与它的智慧的先驱者的重要区别,不在于所提问题的种类.而在于探索答案所用的方法”。在冯特之前,赫尔巴特已首次宣称心理学是一门独立的科学,却没有成功,因为他没有在心理学中应用实验方法。另有一些从事生理学研究的人虽然使用了实验的方法,如米勒、韦伯、费希纳等,但没有把该方法引入到心理学的研究中。1874年冯特在苏黎世大学任哲学教授时,开始转向心理学和哲学的研究,1875年冯特到莱比锡大学任教,从事心理学方面的研究,并继承了米勒等人的实验研究方法,创建了第一个心理实验室。从此“科学的”和“实验的”这两个词便成为“心理学”的核心含义。因此,从这个角度讲,冯特将心理学变成一门实证科学。
自从冯特创立第一个心理学实验室以来,心理学得到空前速度的发展。1883年,仅在冯特创立实验室4年之后,郝尔在美国建立了美国第一个心理学实验室;从1888年到1895年,在美国兴起了遍及全美的建立心理学实验室的潮流。19世纪末到 20世纪初,各种学派雨后春笋般冒出来,各式各样心理学风起云涌。但无论各种学派观点如何对立,以实验方法为代表的实证思想一直被抛弃,大多数心理流派,无论其观点多么变化无常,都将实验法作为证明自己观点的工具。
现代心理学中的实验方法有两种:一种是自然实验法,不讲求严格的变量控制;另一种是实验室实验法,要求在实验室内严格控制各种变量和遵守操作规程。通常所说的心理学实验主要是指实验室实验法
总之,实验法促使心理学从哲学中分化出来,成为一门独立的学科。实验法促进了心理学各应用领域分支心理学的发展,获得了丰硕的成果,据粗略统计,心理学超过一半的研究成果来自实验方法。另外,实验法具有主动性、可控制性和可重复性等特点,便于精确地揭示出心理学的科学规律。因此,实验法成为研究心理学的基本方法。
但是,对心理学实验方法的批评也时有所闻。这些批评意见主要有:第一,不能适用于绝大部分心理学分支领域;第二,不具备普遍的信度和效度;第三,过分强调定量研究,忽视了质的研究;第四,技术要求较高,较难普及。有的批评火药味十足:“实验室实验,因为它要求严格的条件控制和数量化的结果处理,所以便不能不找比较简单的问题,在非常限制的条件下进行实验,结果是完全脱离实际,避实就虚,无血无肉,只剩下一些干瘪瘪的渣滓,也就是完全缺乏意义的东西,……结果当然会扼杀心理学的生机。”“实验方法是制造科学渣滓的工厂,又是扼杀心理学的杀手。”实际上,实验心理学井没有扼杀心理学的生机,相反正是它给心理学不断地注入新的活力。实验方法在心理学研究中的作用是不可替代的,其意义也是不可抹煞的。但是这些批评也说明,心理学中的实验方法要随着时代的发展而不断发展。首先,要重视对实验的哲学方法论的思考,即重视在方法上如何更有效地去实施实验、解释实验。其次,心理学中的实验方法必须向其它学科吸取新技术、新方法。再次,心理学中的实验方法应该摆脱单一的实验室研究模式,向自然实验法靠拢,注重与现实情境接轨;或者使实验室情境自然化,将心理实验室建设成为现实自然情境的模拟,以解决与社会生活实际联系少,研究结果的社会实用性差等问题。 在实验方法进入教育领域之前,教育研究主要采用精神科学的分析方法,使用描述性语言对教育现象进行解释,主要是哲学思辨的方法。19世纪初,近代数理逻辑的发展启发了赫尔巴特,他主张用实验科学的量化方法来研究教育现象和教育问题,但他基本上仍然坚持逻辑论证和思辨方法,主张将量化表述和逻辑思辨结合起来,因此赫尔巴特的教育研究方法带有一点逻辑实证的方法论色彩。
19世纪中期,自然科学形成了实验和检验假设的方法论,注重对事物进行量化分析,用数量化模型来描述和解释事物要素之间的关系,并通过对事物要素的关系命题的逻辑演绎或归纳来揭示事物的内在规律,这对社会科学产生了重要影响。实证主义的创始人孔德提出运用科学方法来研究社会领域,主张严格采用自然科学范式来研究社会现象(当然包括教育现象),追求方法、结论的科学化。
19世纪末20世纪初,实验和假设检验的逻辑方法在德国教育研究中问世。德国教育学家、心理学家梅伊曼(Meuman,E)和拉伊(Lay,L·A )奠定了教育实验的基础。1901年,梅伊曼提出了“实验教育学”的概念,1908年,拉伊发表了在德国誉为“继赫尔巴特以后教育学说新纪元”的标志性着作――《实验教育学》,主张教育应该和心理学一样进行严格的实验研究。教育学应建立在教育实验的基础上,运用实验和假设的逻辑与方法以及定量描述,来确定教育活动中各要素的因果关系或相关关系,克服以往的教育理论只重视思辨的缺陷。自此,教育实验开始在教育领域盛行起来。随着现代科学技术和统计学等相关学科的发展,教育研究的手的逐步科学化和高技术化,计算机的运用,用数学方式检测、描述、模拟,进行量化分析,使教育理论向严密科学的方向发展。可以说,上世纪教育学领域的每一项重大科研成果,都与教育实验相联系。特别在当代,教育理论更是以教育实验为依据,从教育实验中概括研究结果,进而升华为理论。
我国教育研究中实验方法的引入较晚,主要是在改革开放之后才开始系统学习和运用西方的实验研究方法理论。经过二十多年的发展,教育实验研究的主要观点、成果己经形成了较全面的体系,但教育实验诸环节研究很不平衡,有的方面极为薄弱(如实验设计规范的研究),有的方面停留在经验描述的水平(如实验评价规范的研究),操作性不强。可以说,我国教育领域的实验研究水平总体较低,这里的原因主要有:
第一,我国儒家学者“经学”治学传统方法以及近代以来所形成的“中体西用”机械治学方法的束缚。大量研究者者采用的是“六经注我,我注六经”的经学治学方法与模式,官云亦云,人云亦云,依傍权威,拘泥经典,重思辩轻实验,许多研究很少深入到具体实际工作中去观察和讨论问题。
第二,前苏联教育学者的“形而上”的治学方法。由于历史的原因,在相当长的一段时期内,我们的社会科学界受前苏联影响非常深刻。表现在教育领域就是:在教育研究中机械地运用马克思主义哲学学原理,研究方法论单一化,只是单纯地强调马克思主义哲学在教育研究中的作用,几乎从未考虑其他科学方法在教育研究中的借鉴应用。
第三,对实验研究方法的了解不够。国外社会科学领域中实验研究方法的理论与实践在上世纪六七十年代就已经非常成熟了。但我国主要是在改革开放之后才系统地引入,理论上探索和实践上的应用都存在较大差距。
第四,实验方法本身的缺陷。通常所讨论的实验大多为实验室实验,这种实验的条件较为严格,距离现实较远,实验结果的外部效度远不够高,影响了实验方法的推广。
针对以上问题,一些学者认为应从以下几个方面努力:第一,转变观念,从从实证主义方法论高度充分认识实验方法的重要意义;第二,加强国际交流,在研究方法上与国际接轨;第三,在各个教育阶段系统推进研究方法的教育;第四,不完全套用自然科学实验的特征来衡量教育实验。教育实验的规范、程序、方法应该是在吸取其他学科营养的基础上,自身在发展过程中不断积累、创新和完善的结果。自然实验应是下一步努力的重点。 尽管有人把经济学实验方法的历史上溯到1738年贝努利(Bernoulli)为研究“圣·彼得堡悖论”所做的实验,但绝大多数人还是认为应把上世纪30年代作为经济学实验方法的开端。事实上,60年代之间所出现的一些主要的实验研究和论文对于当今这一领域的发展,无论从手段上,还是从方向上,都有着非常显着的影响。归结起来,早期的实验研究主要集中在如下三个方面。
第一,有关个体选择理论的检验。瑟斯顿(Thurstone)于1931年所做的用实验方法确定无差异曲线的研究是有关个人行为实验研究的开创性工作。这个研究虽然后来招致了许多批评和修正,但它开拓了一个重要的研究方向。1944年,冯·诺依曼和摩根斯坦《博弈论与经济行为》一书的问世,引起了人们对于个人选择行为以及人们之间相互影响的更为广泛的注意,这促使研究不断深入,人们开始观察一些不符合经济选择理论的现象。其中,阿莱悖论最为着名。
第二,博弈论研究中的诸多实验。其开拓者是德雷舍(Dresher)和弗勒德(Flood)。1952年,福特基金会和密执安大学共同召开了一次题为“决策过程中的实验设计”的会议,会上有一批重要的研究成果问世,其中包括纳什参与的研究n个人小规模博弈行为的实验。这个会议的参加者如马夏克(Marschak)、拉德纳(Radner)和西蒙(Simon)等人对博弈论理论以及实验方法都做出了杰出的贡献。此次会议之后,这一方面的研究工作集中于两个方面:一是检验博弈理论的有关假说;二是对战略环境进行实验研究。
第三,涉及现代产业理论的实验。1948年,张伯仑(Chamberlin)在哈佛大学组织了关于垄断竞争的首次试验,研究了46个均衡价格略有变化的市场情形,得到了一些重要变量的实验数据。有趣的是,张伯仑本人并不满意于实验结果,他也因此放弃了进一步实验的打算。但是,当时的研究生弗农·史密斯(Vernon Smith)却由此兴趣盎然,以至于后来通过不懈努力成为了经济学实验研究的一代宗师。另外,50与60年代之交,西格尔(Siegel)和福瑞克(Fouraker)对双元竞争和寡头垄断的行为也做了较多实验。他们研究了这类市场上在达成价格与数量协议之间的讨价还价行为,并取得了方法论上的进展。
上世纪60年代是经济学实验研究的转折时期。尽管实验研究从总体上仍缺乏市场,但已有一批有份量的研究论文面世,也出现了许多重要的实验。比如,贝克尔(Becker)、德克鲁特(Degroot)和马夏克(Marschak)在1964年的研究说明了经济理论与实验研究之间的紧密联系。当时,他们主持了一个测度个人期望效用函数的实验,并专注于如何激励参与实验的受试人真实地显示他们关于彩票的保留价格(reservation prices)。这带来了方法论上的重要进展。
70年代中期以后,实验经济学(实验方法这时被赋予的新名字)日益兴盛,开始得到许多基金的大笔资助。一方面,这意味着社会对实验方法的重视和承认;另一方面,资金也切实地推进了实验室建设以及随之而来的大发展。
80年代至今的实验经济学呈现出一种爆炸式发展势头。比如,第一次出现了在许多研究领域中,不同的实验小组从不同的角度用不同的方法对同一个问题进行研究的现象,这标志着实验经济学开始成为了一个靠知识累积而得到进展的学科。而且用实验方法取得的成果越来越多地出现在主流学派的经济学刊物上,使实验经济学的研究成果越来越引起主流经济学家的注意,甚至对传统经济学的一些理论形成了严重的挑战。
近年来,经济学的实验研究方法己有很大改进,广泛使用的现代计算机信息系统及其控制技术,使实验过程向信息化、智能化和系统化发展,实验数据的处理能力大大增强,实验经济学的研究范围也不断扩大。许多有影响的大型实验都有专门设计的计算机程序,复杂的行为过程包括经济参与人之间的博弈行为都可以通过计算机系统进行模拟,实验研究工作主要体现在实验设计阶段。
目前实验经济学的发展主要呈现以下特点:第一,实验经济学的发展加速了经济学研究和行为科学研究(特别是认知心理学)的相互渗透。第二,实验经济学家试图通过对实验中经济参与人行为过程的观察和分析,构造微观经济理论的动态基础,以弥补主流微观经济学的缺憾。第三,对政策决策的实验研究是实验经济学家关注的一个重要领域,这方面研究的主要代表是加州理工学院经济学和政策实验室、亚利桑那大学实验经济学和政策科学实验室、约克大学实验经济学中心。
2002年度诺贝尔经济学奖授予实验经济学家Smith,说明经济学实验研究所取得的成就,得到了高度评价和主流经济学的普遍认同,实验经济学的研究促迸了现代经济科学的发展。
经济学实验方法的基本过程与一般实验方法相似,即进行实验设计、选择实验对象、确定实验条件、指挥试验进行、分析实验数据。
实验经济学研究中存在的问题与争论主要有:激励动机设定的可信程度问题、实验对象的选定与内部效度问题、相互影响与实验的现实性问题、“偏好逆转”实验普遍意义的争论、“重复性实验”与结论的可靠性问题等。
‘贰’ 课题研究背景包括哪些
课题研究背景是指课题研究问题的来源,依据,以及研究这个问题的理由。课题研究背景一般要写明白课题研究的现状,写明是在什么因素促成下研究的,为什么要对此进行研究,目前的研究还有什么不足,本课题要解决什么问题,怎么解决。课题背景是指一项课题的由来、意义、环境、状态、前人的研究成果等,以及研究该课题所具有的条件等。
撰写论文时,在论文的开头一般都要交代课题背景,以便让读者更好地了解课题的内容、研究方法、研究过程和研究成果。
为了将选择的课题转化为可供执行的方案,成为研究活动的纲领性指导文件,使研究活动有计划、有组织、有步骤地得以开展,就必须进行认真周详的设计,主要内容包括:
阐述背景。即阐述该课题研究的背景,包括理论背景和实践背景。理论背景主要是阐述该课题的研究是在什么样的意识形态环境下产生和进行的,理论依据是什么,将在什么样的理论指导下进行研究。实践背景主要是说明在什么样的实践环境中产生和进行,其中具有什么有利条件和不利因素,存在什么问题等。
研究的对象和内容。确定课题研究的对象和内容目的是让人明确该课题要研究什么,在什么范围内研究。这是课题设计中的重要内容。
研究的必要性和可行性。包括说明问题产生的原因、课题的理论和实践价值、前人的.工作和经验教训、完成本课题已具备的条件、存在的困难和障碍,以及克服困难的主要措施等。
研究的'目的和意义。阐明该课题的研究有什么意义,要达到什么目的。
研究假设。确定和阐明研究的实验因子,提出对解决课题中问题的最初假设,即假设根据某种理论和条件,通过研究可以取得什么样的成果。
研究原则、方法和手段。要规定课题研究的指导原则,并根据课题的类型和性质决定采用什么研究方法和手段。
评价。阐明对研究成果将如何评价,包括评估的人员、原则、过程、方法等等。
实施步骤和措施。确定整个研究过程的实施步骤,包括研究阶段划分,每阶段的具体任务,各位参与研究人员的工作范围和任务,各阶段各方面的负责人,研究成果的形式和要求,所需财力、物力及开支的预算计划与安排。
‘叁’ 研究内容及测试方法
一、研究内容
在系统的野外地质调查和详细的室内研究基础上,采用最新成矿理论和最新找矿方法,以吉林宝力格银-金矿床、查干敖包铁-锌矿床和阿尔哈达铅-锌-银矿床以及其外围的花岗岩类岩体为研究对象,通过地球化学、同位素测年等手段,深入剖析这些矿床和岩体的地质背景、地质特征、时空分布规律,讨论矿床的成矿模式,探讨岩浆活动和金属矿床成矿作用的相互联系等,最后提出找矿方向。研究内容包括以下几个方面。
(1)充分收集、整理前人地质、地球物理和地球化学、航空遥感等资料,确立研究重点和研究方法,总结区域成矿地质背景和成矿规律;
(2)以吉林宝力格银-金矿床、查干敖包铁-锌矿床和阿尔哈达铅-锌-银矿床为重点解剖对象,在系统的野外地质调查基础上,查明它们的形成地质背景、矿床特征、划分成矿期次;
(3)采用先进的分析测试技术手段,对上述矿床代表性的样品进行主量、稀土、微量元素分析,对单矿物或全岩样品进行硫、铅、铷-锶、钐-钕同位素分析,探讨成矿物质来源、矿床形成机制;
(4)分别对上述矿床外围的岩体进行地质调查,对岩体的代表性样品进行主量、稀土、微量元素分析,对单矿物或全岩样品进行硫、铅、铷-锶、钐-钕同位素分析,查明各岩体的地球化学特征、岩浆来源、判别成岩的构造环境,通过分析对比,探讨岩浆活动与金属成矿作用的关系;
(5)对各岩体中的锆石进行SHRIMP U-Pb年龄测试,精确测定岩体成岩年龄,为探讨区域岩浆活动提供年龄证据;
(6)通过矿床成因、成岩成矿动力学背景、成岩成矿时代、成矿物质来源等分析,初步建立该区的成矿模式,并提出找矿方向。
二、测试方法
为了行文方便,在此集中介绍本书所涉及的主要测试过程、试验方法、步骤、仪器条件以及部分重要的计算公式。文中所涉及的数据除注明出处者外,主量元素、稀土和微量元素由国家地质测试中心测试,硫同位素由中国地质科学院矿产资源研究所同位素实验室测试,铅、铷-锶和钐-钕同位素由核工业北京地质研究院分析测试研究中心测试,锆石SHRIMP U-Pb年龄在中国地质科学院地质研究所北京离子探针中心完成。
(一)主量元素的测定
1.SiO2、Al2O3、TFe2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、TiO2、MnO、P2O5的检测方法
检测依据:GB/T 14506.28—1993。
步骤:称取试样0.5000 g,用无水四硼酸锂和硝酸钱为氧化剂,于1200℃左右熔融制成玻璃片,使用X-荧光光谱仪(XRF)测定SiO2、Al2O3、TFe2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、TiO2、MnO、P2O等元素。
方法精密度:选用不同基体和不同含量的国家一级地球化学标准物质进行测定,其方法精密度RSD<(2%~8%)。
仪器型号:X-荧光光谱仪(理学3080E)。检测下限:0.05%。
2.FeO的检测方法
检测依据:GB/T 14506.14—1993。
步骤:称取试样0.1000~0.5000 g(称样量视样品的氧化亚铁含量定)于聚四氟坩埚中,加入氢氟酸和硫酸分解样品,重铬酸钾标准溶液滴定氧化亚铁含量。
方法精密度:RSD<10%。检测下限:0.05%。
3.H2O+的检测方法
检测依据:GB/T 14506.2—1993。
步骤:称取试样于双球管的底球内,在喷灯下加热灼烧底球和样品,烧出的结晶水冷凝于另一个球中;当全部结晶水烧出后,分离底球和样品,称量带有冷凝结晶水的球管并记录重量,然后烘干此管再次称量并记录重量,两次重量之差为结晶水量。
方法精密度:RSD<8%。检测下限:0.1%。
4.CO2的检测方法
检测依据:GB 9835—1988。
步骤:称取试样于试管中,加入硫氰酸汞,分解产生的CO2逸出,根据CO2占有的体积,计算含量。
方法精密度:RSD<8%。检测下限:0.10%。
5.Fe2O3的计算公式
内蒙古东乌珠穆沁旗岩浆活动与金属成矿作用
(二)痕量元素的测定
1.光谱、质谱法测定Cu、Rb、Nb、Ta、Hf、Pb、Bi、Th、U、Sn、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y
检测依据:DZ/T 0223—2001。
步骤:称取试样0.0250 g于封闭溶样器的Teflon内罐中,加入HF、HNO3;装入钢套中,于190℃保温24 h,取出冷却后,在电热板上蒸干,加入HNO3再次封闭溶样3 h,溶液转入洁净塑料瓶中,溶液使用ICP-MS测定。
方法精密度:选用不同基体和不同含量的国家一级地球化学标准物质进行测定,其方法精密度RSD<10%。
检测仪器:等离子质谱ICP-MS(Excell)。
检测下限:稀土元素0.05×10-6,其余元素检测下限见表1-1。
表1-1 部分元素等离子质谱ICP-MS检测下限一览表
2.X-荧光光谱法测定Zn、Sr、Zr、Ba
检测依据:JY/T 016—1996。
步骤:称取4 g样品,均匀放入低压聚乙烯塑料环中,置于压力机上缓缓升压将样品压制成试料片。标准样品和被测样品采用同样的制样方法。采用X-荧光光谱仪测定。
方法精密度:选用不同基体和不同含量的国家一级地球化学标准物质进行测定,其方法精密度RSD<5%。
检测仪器:X-荧光光谱仪(RIX2100)。
检测下限:<5×10-6。
3.Au的测定
检测依据:DZG 20.03—1987。
步骤:称取10 g样品,用王水溶矿,然后用泡沫塑料吸附、硫脲解脱,采用石墨炉原子吸收测定。
仪器型号:原子吸收分光光度计(PE AA-100)。
检测下限:0.0003×10-6。
4.Ag的测定
检测依据:DZG 20.10—1990。
步骤:称取0.5~1.0 g样品,用HCl+HNO3+HClO4+HF分解,10%HCl介质,然后用MIBK萃取,采用石墨炉原子吸收测定。
方法精密度:RSD<15%。
仪器型号:原子吸收分光光度计(PE-3030)。
检测下限:0.03×10-6。
(三)同位素测定
1.硫同位素
金属硫化物的硫同位素样品分析以Cu2O做氧化剂制备测试样品,用MAT-251质谱仪测定,采用VCDT国际标准,分析精度好于±0.2‰。
2.铅同位素
铅同位素样品分析流程为:① 称取适量样品放入聚四氟乙烯坩埚中,加入氢氟酸中、高氯酸溶样。样品分解后,将其蒸干,再加入盐酸溶解蒸干,加入0.5NHBr溶液溶解样品进行铅的分离;② 将溶解的样品溶解倒入预先处理好的强碱性阴离子交换树脂中进行铅的分离,用0.5NHBr溶液淋洗树脂,再用2NHCl溶液淋洗树脂,最后用6NHCl溶液解脱,将解脱溶液蒸干备质谱测定;③ 用热表面电离质谱法进行铅同位素测量,仪器型号为ISOPROBE-T,分析精度对1 μg铅含量其204Pb/206Pb低于0.05%,208Pb/206Pb一般不大于0.005%。对国际标样NBS 981的测试结果在万分之一,其中NBS 981标准值为:
内蒙古东乌珠穆沁旗岩浆活动与金属成矿作用
测量值为:
内蒙古东乌珠穆沁旗岩浆活动与金属成矿作用
以上测量精度以2σ计。
3.铷-锶同位素
准确称取0.1~0.2 g粉末样品于低压密闭溶样罐中,准确加入铷-锶稀释剂,用混合酸(HF+HNO3+HClO4)溶解24 h。待样品完全溶解后蒸干,加入6 mol/L的盐酸转为氯化物蒸干。用0.5 mol/L的盐酸溶液溶解,离心分离,清液栽入阳离子交换柱〔φ 0.5 cm×15 cm,AG50W×8(H+)100~200目〕,用1.75 mol/L的盐酸溶液淋洗铷,用2.5 mol/L的盐酸溶液淋洗锶,蒸干,然后质谱分析。
同位素分析采用ISOPROBE-T热电离质谱计,单带,M+,可调多法拉第接收器接收。质量分馏用86Sr/88Sr=0.1194校正,标准测量结果NBS987为0.710250±7。
4.钐-钕同位素
准确称取0.1~0.2 g粉末样品于低压密闭溶样罐中,准确加入钐-钕稀释剂,用混合酸(HF+HNO3+HClO4)溶解24 h。待样品完全溶解后蒸干,加入6 mol/L的盐酸转为氯化物蒸干。用0.5 mol/L的盐酸溶液溶解,离心分离,清液栽入阳离子交换柱(φ 0.5 cm×15 cm,AG50W×8(H+)100~200目),用1.75 mol/L的盐酸溶液和2.5 mol/L的盐酸溶液淋洗基体元素和其他元素,用4 mol/L的盐酸溶液淋洗轻稀土元素,蒸干。
钐-钕用P507萃淋树脂分离,蒸干后转为硝酸盐,然后进行质谱分析。
同位素分析采用ISOPROBE-T热电离质谱计,三带,M+,可调多法拉第接收器接收。质量分馏用146Nd/144Nd=0.7219校正,标准测量结果SHINESTU为(0.512118±3)(标准值为0.512110)。
(四)SHRIMP U-Pb年龄测定
将野外采集的样品破碎至80~120目,用水淘洗去粉尘后,先用磁铁除去磁铁矿等磁性矿物,再用重液选出锆石,最后在双目镜下挑纯。将锆石样品和实验室标样置于环氧树脂内,研磨至锆石露出一半,抛光、清洗制成样品靶,以用于透反射、阴极发光研究以及SHRIMP U-Pb法年龄测定。阴极发光照像和SHRIMP U-Pb法年龄测定在中国地质科学院地质研究所北京离子探针中心完成。锆石U-Pb分析选点以透反射和阴极发光图像为依据,原则上选择颗粒较大、自形、清晰锆石的无包裹体、无裂纹区进行分析,SHRIMP分析的详细流程和原理参见Williams et al.(1987)和宋彪等(2002,2006)的文献。一次离子流强度约7.4 nA,加速电压约10 kV,样品靶上的离子束斑直径约25~30 μm,质量分辨率约5000(1%峰高)。应用澳大利亚国家地质标准局标准锆石TEM(417 Ma)进行年龄校正。数据处理采用ISOPLOT 3.0程序(Ludwig,2003)。