㈠ 怎样测定磷酸盐
方法提要
在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于波长882nm处测量吸光度。
仪器
分光光度计。
试剂
硫酸(6mol/L)在搅拌下将300mLH2SO4缓缓加到600mL水中。
钼酸铵溶液(140g/L)溶解28g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O］于200mL水斗激芦中。溶液变浑浊应重配。
酒石酸锑钾溶液(30g/L)溶解6g酒石酸锑钾 于200mL水中，贮存于聚乙烯瓶中。溶液变浑浊时，应重配。
混合溶液搅拌下将45mL钼酸铵溶液加入200mLH2SO4中，加5mL酒石酸锑钾溶液，混匀。贮存于棕色玻璃瓶中。溶液变浑浊时，应重配。
抗坏血酸溶液(100g/L)称取20g抗坏血酸溶于200mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。
磷酸盐标准储备溶液ρ(P)=0.300mg/mL称取1.318g磷酸二氢钾(KH2PO4，优级纯，在110～115℃烘1～2h)溶于10mLH2SO4及少量水中，全量转入1000mL容量瓶，加水至标线，混匀，加1mL三氯甲烷(CHCl3)。置于阴凉处，可以稳定半年。
磷酸盐标准溶液ρ(P)=3.00μg/mL量取1.00mL磷酸盐标准储备溶液至100mL容量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl3)。此溶液有效期为一周。
校准曲线
量取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL磷酸盐标准溶液于50mL具塞量筒中，加水至50mL标线，混匀。浓度依次为0mg/L、0.030mg/L、0.060mg/L、0.120mg/L、0.180mg/L、0.240mg/L。
各加1.0mL混合溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，混匀。显色5min后，注入5cm比色皿中，以蒸馏水作参比，于882nm波长处测量吸光度Ai。其中零浓度为标准空白吸光度A0。
以吸光度(Ai-A0)为纵坐标，相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线。
分析步铅并骤
量取50mL经0.45μm微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中，按上述绘制校准曲线步骤测量吸光度Aw。
同时量取50mL水按相同步骤测定分析空白吸光度Ab。
据(Aw-Ab)值在校准曲线上查得水样的磷酸盐浓度(mg/L)。
注意事项
1)水样采集后应马上过滤，立即测定。若不能立即测定，应置于冰箱中保存，但也应在48h内测定完毕。
2)过滤水样的微孔滤膜，需用空带0.5mol/LHCl浸泡，临用时用水洗净。
3)硫化物含量(S)高于2mg/L时干扰测定。此时，水样用H2SO4酸化，通氮气15min，将H2S驱去，可消除干扰。
4)磷钼蓝颜色在4h内稳定。
㈡ 污水处理中除磷的方法 污水处理怎样除磷
1、磷在污水中的存在形式有正磷、亚磷、次磷、有机磷。
2、正磷除去的主要方法是化学沉析法，将磷酸盐变成不溶性盐再析出。现在主要有钙盐，铝盐，铁盐。
3、生物除磷是利用聚磷菌的生化作用除磷。基础原理是：利用聚磷菌在厌氧条件下能充分释放其细胞体内的聚合磷酸盐，而在好氧条件下又能超过其生理需要从水中吸收磷，并将其转化为细胞体内的聚合磷酸盐的特性，形成富含磷的生物污泥，通过沉淀从系统中排出这种富磷污泥，达到从废水中除磷的效果。
4、而亚磷、次磷、有机磷多存在于电镀行业，农业，先把其转化为正磷，再参照以上方法去除。
㈢ 工业废水中磷含量的检测一般都用什么方法,最好有实验步骤和操作方法
一般用分光光度计，也就是钼酸铵法。
中 华 人 民 共 和 国 行 业 标 准
锅炉用水和冷却水分析方法
总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB 6913－86
1 内容与范围
本标准适用于原水、锅炉水、工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。
本标准测定范围0～50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。
本标准遵循GB 6903－86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。
2 正磷酸盐含量的测定
2.1方法提要
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波 处分光光度法测定 。
12（NH4）2 MoO4-＋H2PO4-＋24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-＋24NH4+＋12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 ．10MoO3 .Mo2O5
2.2 试剂和材料
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水和同等纯度水。
2.2.1 磷酸二氢钾；
2.2.2 硫酸：1＋1
2.2.3 抗坏血酸：20g/L。
称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2 .2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）
2.2.4 钼酸铵溶液26g/L。
称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。
2.2.5 磷标准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
称取在100 ~ 105℃干燥并已质量恒定的磷酸二氢钾（2.2.1）0.71655g，精确至0.002g，溶于约500mL水中，定量转移1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2.6磷标准溶液：1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷标准（2.2.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.3 仪器和设备
2.3.1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。
2.4 分析步骤
2.4.1 工作曲线的绘制
国家标准局6913－09－16发布 1987－09－01实施
GB 6913－86
分别取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6. 00，7.00，8.00mL的磷标准溶液（2.2.6）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液（2.2.4），3.0mL抗坏血
酸溶液（2.2.3），用水稀释至刻度，摇匀, 室温下放置10min。在分光光度计（2.3.1）710nm处，用
1cm吸引池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（ug）为横纵坐标绘制工作曲线。
2.4.2试样的制备
现场取100mL水样,样品经中速过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。
2.4.3 正磷酸盐含量的测定
从试样（2.4.2）中取20.00mL试样于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处，用1cm吸收池，以未加试验液的空白调零测吸光度。
2.5 结果计算
以mg/L表示的试样中正磷酸盐（以PO43－计）含量（P1），按下式计算；
m1
P1（mg/L）= ————
V1
式中：m1———从工作曲线上查得的PO43－含量，ug；
V1———取试样的体积，mL。
所得结果表示至二位小数。
2.6 允许差
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果，允许差不大于0.30 mg/L。
3 总磷含量的测定
3.1 方法提要
在酸性溶液中，用过硫酸钾分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗环血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处测定吸光度。
反应式同“正磷酸盐含量的测定”第2.1条。
3.2 试剂和材料
同第2.2条和下列试剂。
3.2.1 过硫酸钾溶液40g/L。
称取20g过硫酸钾，精至到0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.3 仪器和设备
同第2.3条
3.4 分析步骤
3.4.1 工作曲线的绘制
同第2.4.1条
GB 6913－86
3.4.2 总磷含量的测定
从试样（2.4.2）中取5.00mL试样于100mL锥形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL
过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液近蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处，用1cm吸收池，以未加试验液的空白调零测吸光度。
4 结果计算
以mg/L表示的试样中总磷（以PO43－计）含量（P2），按下式计算；
m2
P2（mg/L）= ————
V2
式中：A———从工作曲线上查得的PO43－含量，ug；
V———取试样的体积，mL。
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果，允许差不大于0.30 mg/L。