相分析方法

⑴ 什么是物相分析

物相分析主要基于矿石中的各种矿物在各种溶剂中的溶解度和溶解速度不同，采用不同浓度的各种溶剂在不同条件下处理所分析的矿样，使矿石中各种矿物进行分离，从而可测出试样中某种元素呈何种矿物存在和含量多少。 据已有的资料介绍，对如下元素可以进行物相分析： 铜、铅、锌、锰、铁、钨、锡、锑、钴、铋、镍、钛、铝、砷、汞、硅、硫、磷、钼、锗、铟、铍、铀、镉等。 各种元素需要分析哪几个相，可以查找有关资料，在此不赘述。 同依靠显微镜分析作为主要方法的岩矿鉴定比较，物相分析操作较快，定量准确，但不能将所有矿物一一区分，更重要的是无法测定这些矿物在矿石中的空间分布和嵌布、嵌镶关系，因而在矿石物质组成研究工作中只是一个辅助的方法，不可能代替岩矿鉴定。 对选矿工作人员来说，并不需要掌握物相分析这门技术，主要是要了解物相分析可以做哪些元素？每一种元素需要分析哪几个相？即每一种元素呈哪几种矿物存在？各种矿物的可选性如何？例如某钨矿石，光谱分析只知钨元素的大致含量，化学分析可知钨氧化物的含量，但钨的氧化物究竟是呈白钨矿还是黑钨矿，或者二者皆有，这就必须通过物相分析和岩矿鉴定等综合分析确定：如为白钨矿，可根据其嵌布粒度采用重选或浮选方法；如为黑钨矿目前一般仅采用重选方法；如二者皆有，可用重－浮联合方法处理。有了这些基本概念以后，才能对物相分析提出合理的要求，才能正确分析和运用物相分析资料拟定方案。如果目前不能做的就不要送物相分析样。 由于矿石性质复杂，有的元素物相分析方法还不够成熟或处在继续研究和发展中，因此必须综合分析物相分析、岩矿鉴定或其它分析方法所得资料，才能得出正确的结论。

⑵ 矿物物相及结构分析方法

在矿物物相分析和晶体结构研究中，最常用的方法是粉晶和单晶X射线衍射分析，其次为红外和拉曼光谱分析、热分析及阴极发光分析等。

1.X射线分析法

本方法在矿物晶体结构分析、矿物鉴定和研究等方面起着极其重要的作用，已成为不可缺少的常规分析手段。

X射线是一种波长很短（0.01～1nm）的电磁波，在实验室里它是通过一个高度真空的玻璃或陶瓷管（X射线管）产生的。X射线管中有两个金属电极，阴极为钨丝卷成，阳极为某种金属的磨光面（习称“靶”）。用两根导线通入阴极3～4A的电流，在钨丝周围产生大量热电子。在阴极和阳极之间加以高电压（30～50 kV），钨丝周围的热电子即向阳极作加速度移动。当高速运动的电子与阳极相碰时，运动骤然停止，电子的能量大部分变为热能，少部分变成X射线由靶面射出。射入晶体的X射线（称原始X射线S₀），引起晶体中原子的电子振动，这些电子因而发出与原始X射线波长相同的次生X射线（如S₁、S₂）。晶体中各原子所射出的次生X射线在不同方向上具有不同的行程差，当某些方向上的行程差等于波长的整数倍时，X射线便相互叠加（增强）成为衍射线，通过探测器即可收集到衍射数据。

图24-6 面网对X射线的衍射

图24-6中各点代表晶体中相当的原子，面网1，2，3是一组平行的面网，面网间距为d，波长为λ的原始X射线S₀沿着与面网成θ角（掠射角）的方向射入，并在S₁方向产生“反射”。产生“反射”（即衍射）的条件是相邻面网所“反射”的X射线的行程差等于波长的整数倍，即：nλ=2dsinθ（n=1，2，3，…整数，称为“反射”的级次）。此式经转换可得到

结晶学与矿物学

式中：d_hkl为面网（hkl）的面网间距；θ_hkl为面网（hkl）的掠射角；λ为波长。该公式称为布拉格公式。

X射线衍射分析是通过仪器得到晶体的面网间距d和衍射线的相对强度I/I₀两组衍射数据，根据衍射数据进行物象分析。

X射线衍射分析有粉晶（多晶）衍射分析和单晶衍射分析两种方法。粉晶衍射采用粉末状（1～10μm）多晶为样品（50～100 mg），粉晶衍射仪通过转动2θ角，用辐射探测器和计数器测定并记录衍射线的方向和强度，获得衍射图谱（图24-7）。衍射图中每个衍射峰代表一组面网。每组面网的面网间距d直接打印在峰上，它的衍射强度与峰高成正比，用相对强度表示，即以最强峰的强度作为100，将其他各衍射峰与之对比确定相对强度I/I₀。获得衍射数据后，与鉴定表（ICDD卡片或其他矿物X射线鉴定表）中标准数据对比，即可作出矿物鉴定，也可采用计算机数据库检索分析软件进行辅助鉴定。

粉晶衍射物相分析快速简便，分辨率高，记录图谱时间短，精度高，用计算机控制操作和进行数据处理，可直接获得衍射数据，对矿物定性、定量都十分有效，目前已得到了广泛的应用。

单晶衍射分析一般采用小于0.2～0.5mm的单个晶体（或单晶碎片）为测试样品。目前较多用四圆测角系统的单晶衍射仪。它是通过一束单色X射线射入单晶样品，用计算机控制4个圆协同作用，调节晶体的取向，使某一面网达到能产生衍射的位置，用计数器或平面探测器记录衍射方向和强度。据此，可测定晶胞参数，确定空间群，求解原子坐标，计算键长、键角，最终得到晶体结构数据。

图24-7 单晶硅粉末衍射图（Mo靶）

2.红外光谱和拉曼光谱分析法

红外光谱（IR）为红外波段电磁波（波长0.75～1000μm；频率13333～10cm^-1）与物质相互作用而形成的吸收光谱，是物质分子振动的分子光谱，反映分子振动的能级变化及分子内部的结构信息。

红外吸收光谱是由矿物中某些基团分子不停地作振动和转动运动而产生的。分子振动的能量与红外射线的光量子能量相当，当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，而因红外辐射激发分子振动时便产生红外吸收光谱。分子的振动能量不是连续而是量子化的，但由于分子在振动跃迁过程中也常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状（图24-8）。分子越大，红外谱带也越多。将一束不同波长的红外光照射到矿物上，某些特定波长的红外射线被吸收，就形成了这个矿物的红外吸收光谱。每种矿物都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。

红外光谱仪有两类。一类是单通道测量的棱镜和光栅光谱仪，属色散型，它的单色器为棱镜或光栅。另一类为傅里叶变换红外光谱仪，它是非色散型的，有许多优点：可实现多通道测量，提高信噪比；光通量大，提高了仪器的灵敏度；波数值的精确度可达0.01cm^-1；增加动镜移动距离，可使分辨本领提高；工作波段可从可见区延伸到毫米区，可以实现远红外光谱的测定。

图24-8 石英的红外光谱图

拉曼光谱（RS）为分子振动能级间的跃迁产生的联合散射光谱。用单色光照射透明样品时，一部分光子与样品分子发生非弹性碰撞，进行能量交换（因分子大多处于基态，故光子通常将损失能量）后成为拉曼散射光。入射光频率（v）与散射光频率（v′）之差等于分子的某一简正振动频率（v_i），而物质振动的频率及强度由物质内部分子的结构和组成决定，因此，拉曼散射谱线能够给出物质的组成和分子内部的结构信息。

现代激光拉曼光谱仪除其主要部件激发源（氩离子激光）、样品室、信号检测系统和数据处理系统外，还常加装显微镜，构成显微拉曼探针仪。其空间分辨率为1μm²，检测限为10^-9～10^-12g，是微粒、微区、微结构中的分子类别及含量鉴定的有力工具。

近几十年来，红外和拉曼光谱技术不断有新的发展，成为矿物学和矿床地球化学研究的重要手段。此外，随着宝玉石业的蓬勃发展，作为非破坏、快速鉴定的方法，红外、拉曼光谱也在宝玉石鉴定中被广泛认可和使用。

3.热分析法

热分析法是根据矿物在不同温度下所发生的热效应来研究矿物的物理和化学性质，目的在于求得矿物的受热（或冷却）曲线，以确定该矿物在温度变化时所产生的吸热或放热效应。此法常用于鉴定肉眼或其他方法难以鉴定的隐晶质或细分散的矿物；特别适于鉴定和研究含水、氢氧根和二氧化碳的化合物，如粘土矿物、铝土矿、某些碳酸盐矿物、含水硼酸盐及硫酸盐矿物、非晶质的铌、钽矿物等；还可以测定矿物中水的类型。

热分析法包括热失重分析和差热分析。

一些矿物在受热后可能发生脱水、分解、排出气体、升华等热效应引起物质质量发生变化，在程序控温下测量物质和温度变化关系的方法称热重分析法，在加热过程中测量得到物质质量和温度的关系曲线称热失重曲线（图24-9）。在含水矿物中测定矿物在不同温度条件下失去所含水分的质量而获得温度-质量曲线，从而查明水在矿物中的赋存状态和水在晶体结构中的作用。不同含水矿物具有不同的脱水曲线。利用这种方法，可以鉴定和研究含水矿物，如粘土矿物等。

操作过程是：从低温起至高温（1000℃左右）止逐渐以各种不同的固定温度加热矿物，至质量不再变化为止，然后称矿物的质量，算出因加热而损耗的质量（脱出的水分质量）。以损失质量的百分数及加热的温度为纵横坐标绘成曲线，即得失重曲线。

图24-9 热失重曲线图

差热分析法是将矿物粉末与中性体（不产生热效应的物质，常用煅烧过的Al₂O₃）分别同置于一高温炉中，在加热过程中，矿物发生吸热（因相变、脱水或分解作用等引起）或放热（因结晶作用、氧化作用等引起）效应，而中性体则不发生此效应，将两者的热差通过热电偶，借差热电流自动记录出差热曲线，线上明显的峰、谷分别代表矿物在加热过程中的吸热和放热效应。不同的矿物在不同的温度阶段，有着不同的热效应。由此可与已知矿物标准曲线进行对比来鉴定矿物。本方法对粘土矿物、氢氧化物、碳酸盐和其他含水矿物的研究最有效。

目前，矿物的差热分析法有了很大的进展，不仅用来定性地鉴定矿物，有时还可以做定量分析、探讨矿物在加热时结构的变化和研究矿物的类质同象混入物等。差热分析曲线的解释如下：

1）含水矿物的脱水：普通吸附水脱水温度为100～110℃；层间结合水或胶体水脱水温度在400℃内，大多数在200或300℃内；架状结构水脱水温度400℃左右；结晶水脱水温度在500℃内，分阶段脱水；结构水脱水温度在450℃以上。

2）矿物分解放出气体：CO₂，SO₂等气体的放出，曲线有吸热峰。

3）氧化反应表现为放热峰。

4）非晶态物质的析晶表现为放热峰。

5）晶型转变通常有吸热峰或放热峰。

6）熔化、升华、气化、玻璃化转变显示为吸热峰。

差热分析有一定的局限性，只适用于受热后有明显的物理、化学变化的物质，并有许多干扰因素而影响效果。因此，它必须和其他测试方法结合起来，如和X射线分析、电子显微镜、化学分析等密切配合使用。

4.阴极发光分析法

阴极发光是物质表面在高能电子束轰击下发光的现象。不同矿物或相同种类不同成因的矿物，在电子束的轰击下，会发出不同颜色或不同强度的光，同时能显示与晶体生长环境有关的晶体结构或生长纹，可辅助矿物鉴定。

阴极射线发光分析方法是研究矿物结构和能态的一种重要方法。近年来，这种分析方法的灵敏度和功能等都获得很大改善，特别是在扫描电镜中，将阴极射线发光、二次电子、背散射电子和X射线特征谱等结合起来形成的综合测量方法，成为研究矿物结构和微区性质的有力工具。

⑶ 物相分析的介绍

对物质中各组成成分的存在的状态、形态、价态进行确定的分析方法。利用物理原理的方法有比重法、磁选法、X射线结构分析法等。或利用不同溶剂，将物质及其组分的各种不同的相进行选择性分离，然后再用物理或化学分析方法，确定其组成或结构。此外，还有价态分析。结晶基本成分分析和晶态结构分析等均属物相分析。物相分析主要用于金属与合金，岩石、矿物及其加工产物等领域。

⑷ 什么叫做物相分析

物相分析指的是对物质中各组成成分的存在的状态、形态、价态进行确定的分析方法。利用物理原理的方法有比重法、磁选法、X射线结构分析法等

⑸ 物相分析的分析方法有

①物理方法，如磁选分析法、比重法、X射线结构分析法、红外光谱法、光声光谱法;②化学方法，选择不同溶剂使各种相达到选择性分离的目的，再用化学或物理方法确定其组成或结构。由于自然界矿物的成分极为复杂，因此在用溶剂处理的过程中，某些物理、化学性质的改变（如晶体的破裂、结晶水和挥发物的损失、价态的变化、结构的变异，以及部分溶解、氧化、还原）都会影响分析结果的可靠性。

⑹ 硅酸盐岩相分析方法有哪些

煤的岩相分析的方法有两种：
一、宏观分析
用肉眼或放大镜（10X）直接观察研究煤，主要观察：颜 色，光泽，端口，条痕，硬度等外观特征。适于野外勘探、采煤。
按平均光泽强度和煤岩成分不同，将煤划分四种基本宏观煤岩类型。
1、光亮煤：煤层中总体光泽最强的类型，主要由镜、亮煤组成（二者之 和大于 75%） ，只含有少量的暗煤和丝炭，条带结构不明显，具有贝 壳状断口，内生裂隙发育，脆度大，易破碎。
2、半光亮煤: 煤层中总体光泽较强的类型，主要由镜、亮煤组成（二者 之和大于 50-75%） ，其余为暗煤，也夹有丝炭，条带状结构明显，内 生裂隙较发育，常带有棱角状或阶梯状断口。是最常见的宏观煤岩类型。
3、半暗煤： 煤层中总体光泽较弱的类型， 亮煤二者之和仅为 50-75%， 其余为暗煤，也夹有丝炭，硬度、韧度和密度都较大。
4、黯淡煤：煤层中总体光泽最弱的类型，镜、亮煤二者之和 25%以下， 其余多为暗煤，也夹有丝炭。通常呈块状构造，层里不明显，硬度、 韧度和密度都大。
二、微观分析
利用光学仪器来研究煤的岩相组分及其特征，通常采用显微镜。 煤岩的显微研究是指将煤制成煤片以后，在显微镜下观察研究。
在显微镜下观察，按颜色和形态不同，把煤中有机物分成三大显微组分，即镜质组、丝质组和壳质组（稳定组） 。
1、镜质组（Vitrinite） （凝胶化组分） 煤中主要显微组分。
主要来源：植物中的木、纤组织经凝胶化作用形成，我国多数煤田镜质组含量约为 60%-80%。
颜色：
透光下：透明，橙红， 棕红（低中度） ，随 Vdaf增加颜色加深。
反光下：深灰， 浅灰，随 Vdaf颜色逐渐变浅，无突起。
2、丝质组（Inertinite）(惰性组或惰质组) 也是煤中常见显微组分，另叫惰质组或惰性组。
主要来源：植物木、纤组织经丝炭化作用形成。
颜色：透射光下，黑色，不透明 反射光下，白， 亮黄色（黄白色） ，有较高的突起。随 Vdaf 变化不明显。
3、壳质组（Exinite）(稳定组) 来源：植物中的皮壳和分泌物，即生化稳定性高的脂类转来。
颜色：透光下，黄 ， 橙黄，半透明， 反光下，灰黑 ， 黑灰，具有中高突起在同变质程度煤中其反射率最低。
树皮体（木栓体） ：呈叠瓦状和鳞片状。
角质体：角质体存在于植物的叶，枝芽的最外层，呈宽度不等的条带 状，外缘光滑，内缘有锯齿状。
孢子体：呈封闭的扁环形，内缘光滑。
树脂体：由树脂转来，呈圆或椭圆形。

⑺ 物相分析

方法提要

自然界中的钨矿种类较多，但大部分钨矿矿物量非常少，因此钨矿石的物相分析一般只做钨华(WO₃)、白钨矿(CaWO₄)和黑钨矿［(Fe、Mn)WO₄］的测定。

钨华溶于氢氧化铵溶液中，而黑钨矿和白钨矿则不溶，据此可分离测定钨华。

当试样中白钨矿含量大于4%时，用(5+95)HCl浸取，黑钨矿则不溶或微溶;当含量小于4%时，则用1mol/L草酸作浸取液。

黑钨矿则从试样中三氧化钨总量差减计算得出。

钨矿石物相分析流程见图55.1。

试剂

过氧化氢。

氢氧化铵。

硫酸。

氢氧化钠溶液(0.7mol/L)。

氯化铵溶液(20g/L)。

三氯化铝-乙酸溶液称取40gAlCl₃溶于水，加入117.5mLHAc，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度。

图55.1 钨矿物相分析流程图

三氯化铝-乙酸洗液取三氯化铝-乙酸溶液1份，加入2份水。

草酸溶液(1mol/L)称取126g草酸(H₂C₂O₄·2H₂O)溶于水中，水稀释至1000mL。

甲基橙溶液(1.0g/L)。

高锰酸钾标准溶液(以草酸钠标定)。

分析步骤

(1)钨华

称取1g(精确至0.0002g)试样，于250mL锥形瓶中，加入50mL(2+98)NH₄OH，塞上带有长玻璃管的橡皮塞，置于80～90℃水中，加热浸取2h。时加摇动，取下稍冷，加入0.2gNH₄Cl，混匀。立即用慢速滤纸过滤，用热的(2+98)NH₄OH洗液洗锥形瓶及残渣4次。滤液加热蒸发至近干，加入少量的氢氧化钠溶液并加热使可溶性盐类溶解完全。冷却，移入50mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至刻度，混匀。

吸取清液，用硫氰酸钾光度法(见本章55.3.4)测定三氧化钨量，即为试样中钨华的含量。

(2)白钨矿

a.盐酸浸取法(适用于含白钨矿大于4%钨的测定)。将浸取钨华后的不溶物，以三氯化铝-乙酸溶液冲洗于400mL烧杯中，使溶液体积为100mL左右，盖上表面皿，在80～90℃水溶上加热1h。时加搅拌。取下冷却，用慢速滤纸过滤，以三氯化铝-乙酸洗液洗涤不溶物20次，滤液加热蒸发至近干，加少量氢氧化钠溶液，加热使可溶性盐类溶解完全。冷却后移入1000mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至刻度。用硫氰酸钾光度法(见本章55.3.4)测定三氧化钨量，并与残渣中用盐酸溶解所得的结果相加，即为试样中白钨的含量。

将经上述步骤浸取后的残渣放于原烧杯中，加入200mL(5+95)HCl，将滤纸捣碎，在80～90℃水溶上加热2h，时加搅拌。取下，过滤，用热的(1+99)HCl洗涤不溶物10次，滤液收集于400mL烧杯中，加氢氧化铵呈碱性并过量3mL，加入1mL(1+9)H₂O₂，加热煮沸。过滤，用氯化铵溶液洗涤烧杯和沉淀10次，滤液收集于400mL烧杯中，用盐酸酸化并浓缩至200mL左右，加热煮沸。取下稍冷，加入15～20mL草酸溶液，以甲基橙为指示剂，用氢氧化铵中和至微碱性并过量1mL，保温静置过夜。

翌日，沉淀用慢速滤纸过滤，用水洗涤至无草酸根反应为止(用硝酸银检验)。将滤纸贴在原烧杯壁上，用水将沉淀冲下，加50mL(1+9)H₂SO₄，水稀释至200mL，加热至70～80℃，用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，将滤纸浸入溶液，继续滴定至微红色即为终点。

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(白钨矿WO₃)为白钨矿WO₃的质量分数，%; 为高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L;V为消耗高锰酸钾标准溶液体积，mL;231.8为三氧化钨的摩尔质量的数值，单位用g/mol;m为试样质量，g;H为三氯化铝-乙酸浸提液中三氧化钨在原样中的质量分数，%。

b.草酸浸取法(适用于含白钨矿小于4%钨的测定)。将浸取钨华后的残渣置于250mL烧杯中，加入50mL0.5mol/L草酸溶液，捣碎滤纸，在室温浸取30min(常摇动)，取下，用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用0.5mol/L草酸溶液洗涤烧杯和残渣并定容。吸取清液，用硫氰酸钾光度法(见本章55.3.4)测定三氧化钨，并按下式计算白钨矿在试样中的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(白钨矿WO₃)为白钨矿WO₃的质量分数，%;A为本法测得试样中WO₃的质量分数，%;B为试样中WO₃总量减去钨华和本法实测白钨矿的结果，%;0.1为黑钨矿溶解校正因数。

(3)黑钨矿

试样中三氧化钨总量减去钨华和白钨矿中的三氧化钨，即计作黑钨矿的三氧化钨。

注意事项

1)钨华测定。氢氧化铵应使用新开瓶的试剂，若含有碳酸根则有微量白钨被溶解。装有长玻璃管，可以降低水分及氢氧化铵的挥发速度，保证钨华溶解完全。试样中若含有铜，则在加氢氧化钠溶液后，再加甲醛除铜。

2)白钨矿测定。用稀盐酸浸取白钨矿时，黑钨有部分溶解;当黑钨矿含量很高，白钨矿含量很低时，测得的白钨矿结果误差很大。黑钨矿在草酸溶液中微溶。当钨矿中白钨矿∶黑钨矿≤10∶1时，不适用本法。

参考文献

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本章编写人:陈金保(江西省地勘局实验测试中心)。

⑻ 如何对x射线图进行物相分析方法

晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换,每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系,其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化,这就是X射线衍射物相分析方法的依据.制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,就成为物相定性分析的基本方法.鉴定出各个相后,根据各相花样的强度正比于改组分存在的量（需要做吸收校正者除外）,就可对各种组分进行定量分析.目前常用衍射仪法得到衍射图谱,用“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”进行物相分析.
目前,物相分析存在的问题主要有：⑴ 待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线,而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加的结果.这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片.⑵ 在众多卡片中找出满足条件的卡片,十分复杂而繁锁.虽然可以利用计算机辅助检索,但仍难以令人满意.⑶ 定量分析过程中,配制试样、绘制定标曲线或者K值测定及计算,都是复杂而艰巨的工作.为此,有人提出了可能的解决办法,认为 从相反的角度出发,根据标准数据（PDF卡片）利用计算机对定性分析的初步结果进行多相拟合显示,绘出衍射角与衍射强度的模拟衍射曲线.通过调整每一物相所占的比例,与衍射仪扫描所得的衍射图谱相比较,就可以更准确地得到定性和定量分析的结果,从而免去了一些定性分析和整个定量分析的实验和计算过程.
2、点阵常数的精确测定
点阵常数是晶体物质的基本结构参数,测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用.点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置（θ ）的测定而获得的,通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值.
点阵常数测定中的精确度涉及两个独立的问题,即波长的精度和布拉格角的测量精度.波长的问题主要是X射线谱学家的责任,衍射工作者的任务是要在波长分布与衍射线分布之间建立一一对应的关系.知道每根反射线的密勒指数后就可以根据不同的晶系用相应的公式计算点阵常数.晶面间距测量的精度随θ 角的增加而增加, θ越大得到的点阵常数值越精确,因而点阵常数测定时应选用高角度衍射线.误差一般采用图解外推法和最小二乘法来消除,点阵常数测定的精确度极限处在1×10-5附近.
3、应力的测定
X射线测定应力以衍射花样特征的变化作为应变的量度.宏观应力均匀分布在物体中较大范围内,产生的均匀应变表现为该范围内方向相同的各晶粒中同名晶面间距变化相同,导致衍射线向某方向位移,这就是X射线测量宏观应力的基础；微观应力在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间彼此不同,产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少,结果使衍射线向不同方向位移,使其衍射线漫散宽化,这是X射线测量微观应力的基础.超微观应力在应变区内使原子偏离平衡位置,导致衍射线强度减弱,故可以通过X射线强度的变化测定超微观应力.测定应力一般用衍射仪法.
X射线测定应力具有非破坏性,可测小范围局部应力,可测表层应力,可区别应力类型、测量时无需使材料处于无应力状态等优点,但其测量精确度受组织结构的影响较大,X射线也难以测定动态瞬时应力.
4、晶粒尺寸和点阵畸变的测定
若多晶材料的晶粒无畸变、足够大,理论上其粉末衍射花样的谱线应特别锋利,但在实际实验中,这种谱线无法看到.这是因为仪器因素和物理因素等的综合影响,使纯衍射谱线增宽了.纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定,故对线形作适当分析,原则上可以得到上述影响因素的性质和尺度等方面的信息.
在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中,需要做的工作有两个：⑴ 从实验线形中得出纯衍射线形,最普遍的方法是傅里叶变换法和重复连续卷积法.⑵ 从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信息.这个步骤主要是找出各种使谱线变宽的因素,并且分离这些因素对宽度的影响,从而计算出所需要的结果.主要方法有傅里叶法、线形方差法和积分宽度法.
5、单晶取向和多晶织构测定
单晶取向的测定就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系.虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向,但X衍射法不仅可以精确地单晶定向,同时还能得到晶体内部微观结构的信息.一般用劳埃法单晶定向,其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系.透射劳埃法只适用于厚度小且吸收系数小的样品；背射劳埃法就无需特别制备样品,样品厚度大小等也不受限制,因而多用此方法 .
多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织构,常见的织构有丝织构和板织构两种类型.为反映织构的概貌和确定织构指数,有三种方法描述织构：极图、反极图和三维取向函数,这三种方法适用于不同的情况.对于丝织构,要知道其极图形式,只要求出求其丝轴指数即可,照相法和衍射仪法是可用的方法.板织构的极点分布比较复杂,需要两个指数来表示,且多用衍射仪进行测定 .

⑼ 《材料近代分析测试方法》中相分析有哪几种

材料分析的物相分析有很多种方法。
1，SEM配合EDX，可以看元素组成
2，XRD，可以检测元素晶型，成分
3，FTIR，可以看价键组成
还有很多

⑽ 相分析的方法有哪几种元素成分分析的方法有哪几种简述一下它们的优缺点

相分析的方法有很多种，元素成分分析的方法有很多种，优缺点各有各的好坏。相分析的方法有很多种，元素成分分析的方法有很多种，优缺点各有各的好坏。相分析的方法有很多种，元素成分分析的方法有很多种，优缺点各有各的好坏。相分析的方法有很多种，元素成分分析的方法有很多种，优缺点各有各的好坏。