① 各项分析水样的采集要求及方法
(一)取样体积
1)水质简分析:其项目有pH、游离CO2、氯离子、硫酸根、重碳酸根、碳酸根、氢氧根、钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、总硬度、总碱度、暂时硬度、永久硬度、负硬度、总矿化度,采样体积为0.5~1L。
2)水质全分析:其项目除含简分析项目外,另增加铵离子、全铁(二价铁离子和三价铁离子)、亚硝酸根、硝酸根、氟离子、磷酸根、可溶性二氧化硅、耗氧量。采样体积为2~4L。
3)除简、全分析外,其他项目则按各项取样要求取样。
(二)现场检测的项目
对于水中极易发生变化的项目,如pH、游离CO2、亚硝酸根、氧化还原电位(Eh)等有特殊要求时应在现场进行测定。
对于碳酸和重碳酸型矿泉水中的游离CO2,重碳酸根、p H、钙、镁、铁(二价和三价)等,只有在现场测定,才能保证提供正确的结果。
(三)各项分析水样的采取与保存要求
各类分析水样采好后,必须立即在瓶上贴好标签,再用纱布、石蜡(或火漆)密严封好。各个样品的标签上要立即填上编号、取样地点,时间、岩性、深度、水温、气温、浊度、水源种类,化学处理方法以及分析要求(测定项目)等。
1)比较稳定组分水样的采取:检测水中钾、钠、钙、镁、氯根、碳酸根、硫酸根、重碳酸根、氢氧根、硝酸根、氟、溴、硼、铬(六价)、砷、钼、总碱度,暂时碱度、负硬度、永久硬度、固形物、灼烧残渣、灼烧减量及可溶性硅酸(小于100mg/L)等,应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶采取水样2~4L。以石蜡或火漆密封瓶口,阴凉存放。尽快送到实验室,最多不得超过10天,实验室收到样品后,必须在10天内分析完毕。
2)测定碘、耗氧量(COD)水样的采取:测定碘和耗氧量的水样,应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶采取0.4L,以石蜡封好瓶口,立即送检,最多不得超过三天,实验室收到样品后,必须在两天内分析完毕,
3)侵蚀性CO2水样的采取:水中侵蚀性CO2的检测,应在取水质简分析或全分析样品的同时,另取一瓶250m L的水样,加入2g经过纯制的碳酸钙粉末(或大理石粉末),瓶内应留有10~20m L容积的空间,密封送检。若水样仅需侵蚀性CO2数据时,应在相同的条件下,另取一小瓶不加大理石粉的水样,检测原样中的碱度。
4)测定硫化物水样的采取:在500mL的玻璃瓶中,先加入10mL20%醋酸锌和1mL1mol氢氧化钠溶液,然后往瓶中装满水样,盖好瓶盖,反复振摇数次,再以石蜡密封瓶口,并贴好标签,注明加入乙酸锌溶液的体积,送检。
5)测定溶解氧水样的采取:溶解氧的测定,最好利用测氧仪,在现场进行测定,若无此条件时,在取样前先准备一个已知体积的200~300mL的玻璃瓶,先用欲取水样洗涤2~3次后,将虹吸管直接通入瓶底取样,待水样从瓶口溢出片刻,再慢慢将虹吸管从瓶中抽出,用移液管加入1mL碱性碘化钾溶液(如水的硬度大于7mmol/L时,可再多加2mL),然后加入3mL氯化锰溶液,但应注意:加碱性碘化钾和氯化锰溶液时,移液管要插入瓶底再放出溶液,迅速塞好瓶塞(不留空间),摇匀后密封,记下加入试剂的总体积及水温。如水样中含有大量有机物及还原性物质(如硫化氢、亚硫酸根以及大于1mg/L的亚硝酸根离子等)时,需另用一玻璃瓶采取水样,加入0.5mL溴水(或高锰酸钾溶液)塞好瓶口,摇匀,放置24小时,然后加入0.5mL水杨酸溶液,以除去过量的氧化剂,摇动15分钟后,再按上述手续进行。
6)测定逸出气体样品的采取:逸出气体试样的采取,可利用排水集气原理。选一具有两孔橡皮塞的500mL的玻璃容器,在橡皮孔中,插入一长一短两支玻璃管,在瓶外部分,各套上橡皮管和弹夹,在插入瓶底的一支玻璃管上再接上一个玻璃漏斗。取样时,打开两个弹簧夹,将容器内注满水(应留一点空间)后,把它倒立全部浸没于水中,将漏斗口对准逸出气泡,待气体充满容器后,夹好弹簧夹,取出水面,密封、送检。
② 水样预处理的方法有哪些
水样的预处理:
除了检测水样的常规参数外,对需测定重金属或有机物的水样,大多数样品需要进行适当的预处理.可以说,样品预处理是环境分析中不可或缺的重要步骤,有时甚至视整个检测过程的关键.有统计资料指出,样品预处理在整个分析过程中占用时间的比例为61%,其他步骤所占时间比例分别为:采样6%、分析测定6%,数据处理27%.样品经预处理后即成为可供直接分析的试样.预处理目的:使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度,消除共存组分的干扰.主要方法包括水样消解、富集和分离两大类:一、水样消解测定含有机物水样中的无机元素时,需进行消解处理,目的是破坏有机物,溶解悬浮性固体,将各种价态欲测元素氧化成单一高价态,或转变成易于分离的无机化合物.消解后的水样应清澈、透明、无沉淀.(一)湿式消解法 利用各种酸或碱进行消解1、硝酸消解法适用水样:较清洁水样2、硝酸-高氯酸消解法适用水样:含难氧化有机物的水样注:高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危险,故先加入硝酸,氧化水中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理.3、硝酸-硫酸(5∶2)消解法不适用水样:易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样.注:硫酸沸点高,可提高消解温度和消解效果. 4、硫酸-磷酸消解法 适用水样:含Fe3+等离子的水样注:硫酸氧化性较强,磷酸能与Fe3+等金属离子络合,二者结合消解水样,有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰.5、硫酸-高锰酸钾(5%)消解法 适用:消解测定汞的水样注:过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去.6、多元消解方法 指三元以上酸或氧化剂组成的消解体系.如处理测定总铬的水样时,用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解.7、碱分解法适用:当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时,可改用碱分解法. 即: NaOH+H2O2 或 NH3?H2O+H2O2(二)干灰化法(干式分解法、高温分解法) 氧瓶燃烧法过程:水浴蒸干→马福炉内450-550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后用2%HNO3(或HCL)溶解样品灰分→过滤→滤液定容后供测定.不适用:处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样.二、富集与分离当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时,必须进行富集或浓缩;当有共存干扰组分时,就必须采取分离或掩蔽措施.富集与分离往往不可分割,同时进行.常用的方法有过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等.(一)挥发和蒸发浓缩1、挥发分离法:是利用某些污染组分挥发度大,或者将欲测组分转变成易挥发物质,然后用惰性气体带出而达到分离的目的.(1) Hg挥发+惰性气体(冷原子荧光法)(2) 硫化物→H2S+惰性气体 (分光光度法)2、蒸发浓缩:是指在电热板上或水浴中加热水样, 使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体积,浓缩欲测组分的目的.此法简单易行,无需化学处理,但速度慢,易吸附损失.(二)蒸馏法蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同沸点而使其彼此分离的方法.直接蒸馏装置(挥发酚、氰化物)和水蒸汽蒸馏装置在酸性介质中进行,而氨氮蒸馏装置在微碱性介质中进行.(三)溶剂萃取法1、原理:溶剂萃取法是基于物质在不同溶剂相中分配系数不同,而达到组分的富集与分离.2、类型(1)有机物的萃取:根据相似相溶原理,用有机溶剂直接萃取水中的有机物,多用于分子化合物(如挥发酚、油、有机农药)的萃取.(2)无机物的萃取:多数无机物质在水相中均以水合离子状态存在, 故无法用有机溶剂直接萃取,为实现用有机溶剂萃取,需先加入一种试剂,使水中离子生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质,该试剂与水相、有机相共同构成萃取体系.根据生成萃取物类型的不同,可分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等.其中,螯合物萃取体系在环境监测中最常用,既可选择通用型螯合剂,在适当条件下一次可同时萃取多种元素,也可选择选择性强的螯合剂,仅萃取特殊目标金属离子.(四)离子交换法离子交换法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法.离子交换剂可以分为无机离子交换剂和有机离子交换剂,目前广泛使用的是有机离子交换剂,即离子交换树脂.离子交换树脂是可渗透的三维网状高分子聚合物,在网状结构的骨架上含有可电离的、或者可被交换的阳离子和阴离子活性基团.一般可用阳离子交换树脂、阴离子交换树脂及螯合树脂对水中金属元素进行富集,然后用适当溶液将吸附在树脂上的金属洗脱下来,富集倍数可达百倍以上.1)阳离子交换树脂含-SO3H、-SO3Na等活性基团的为强酸性阳离子交换树脂,一般用于交换吸附水中的各种金属离子,控制吸附的酸度和淋洗液强度能有选择地将某些元素分离与富集.含-COOH或-OH的为弱酸性阳离子交换树脂.2)阴离子交换树脂含-N(CH3)3+X-基团(其中X-为OH-、Cl-、NO3-等)的为强碱性阴离子交换树脂,能在酸性、碱性和中性溶液中与强酸或弱酸阴离子交换.含伯胺、仲胺、叔胺基的为弱碱性阴离子交换树脂.3)螯合树脂螯合树脂是带有氨基羧酸螯合基团,或者氨基磷酸基螯合基团、氨基巯基螯合基团等.在弱酸至弱碱介质中,重金属离子与树脂上的螯合基团反应生成螯合物而被吸附在树脂上.用离子交换树脂进行分离的操作程序如下: 交换柱的制备、交换、洗脱.(五) 共沉淀法共沉淀是指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中,将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象.共沉淀现象在常量分离和分析中是力图避免的,但却是一种分离、富集微量组分的手段.共沉淀的原理基于表面吸附、形成混晶、异电核胶态物质相互作用及包藏等.(1)吸附共沉淀常用的载体有Fe(OH)3 、Al(OH)3、 Mn(OH)2及硫化物等.由于它们是表面积大、吸附力强的非晶形胶体沉淀,故吸附和富集效率高,但选择性不高.(2)混晶共沉淀两种金属离子和一种沉淀剂形成的晶形、晶核相似的晶体,称为混晶.当欲分离微量组分及沉淀剂组分生成沉淀时,如具有相似的晶格,就可能生成混晶而共同析出.如PbSO4-SrSO4混晶.(3)用有机共沉淀剂进行共沉淀分离有机共沉淀剂的选择性较无机沉淀剂高,得到的沉淀也较纯净,并且通过灼烧可除去有机共沉淀剂,留下欲测元素.(六) 吸附法吸附是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种和数种组分吸附于表面,以达到分离的目的.常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等.被吸附富集于吸附剂表面的污染组分可用有机溶剂或加热解吸出来供测定.(七)其他富集分离预处理方法随环境监测对象的不断扩大,监测质量要求越来越高,环境科学和环境工程学科领域研究的不断深入,环境样品在监测前的新的分离方法越来越多,这些方法有的已经广泛地用于环境监测中.(1)膜分离方法:膜分离是一种建立在选择性渗透原理的基础上,使被分离的组分从膜的一方渗透到另一方而达到分离和富集目的的方法.膜分离技术分固体膜分离(渗析、尺寸排阻原理,半透膜)和液膜分离(渗析、超滤、反渗透、电渗析等).(2)泡沫浮选法:即是向水样中加入合适的试剂,调节合适的PH值,然后向水样中曝气,使被分离的微量或痕量组分随气泡浮到水面,再将浮渣取出进行分析.这种方法在环境水样监测中,有时是其他分离方法不可替代的.(3)离心分离法:近年来离心分离越来越受到重视,尤其在生命科学的研究中成为不可缺少的工具.例如常用离心法分离蛋白质、核酸、病毒、多肽苷酸、酶及其他生物物质.离心分离的主要优点是它不破坏待测组分.(4)纸色谱法和薄层色谱法:是两种较常用的分离方法.纸色谱法是以滤纸为支持体,将欲分离的试样溶液用毛细管点样于滤纸的一端的原点位置,利用滤纸上吸湿的水分作为固定相,另取一有机溶剂(或混合有机溶剂)为流动相.流动相在滤纸的毛细作用下,自下而上不断上升,在上升过程中随流动相上升的待测组分会在流动相和固定相之间分配.分配比大的组分上升的快,分配比小的组分上升的慢,从而将待测组分分开.色谱展开一定时间后,将滤纸取出,显色后进行分析测定.薄层色谱也是一种平面色谱.一般是在玻璃板上涂上一层吸附剂,将待测试样点样于板的一端(距离下边缘约1~2cm处),然后将薄层板置于盛有展开剂的层析缸中,层析一定时间后,取出薄层板,晾干,显色,进行分析.这两种方法常用于分离分析有机物.
③ 假期实践活动,朋友们告诉我一下水质检测的方法、原理、标准
所谓水质指标是用以评价一般淡水水域、海水水域特性的重要参数。可以根据这些参数对水质的类型进行分类,对水体质量进行判断和综合评价。水质指标已形成比较完整的指标体系。
许多水质指标是表示水中某一种或一类物质的含量,常直接用其浓度表示,有些水质指标则是利用某一类物质的共同特性来间接反映其含量。例如水中有机物质具有易被氧化的共同特性,可用其耗氧量作为有机物含量的综合性指标;还有一些水质指标是同测定方法直接联系的,例如混浊度,色度等用人为规定的并配制某种人工标准溶液作为衡量的尺度。水质指标按其性质不同,可分为物理的,生物的和化学的指标。关于生物指标,根据水生生物的组成(种类与数量)以及它们的生态学特征而提出的各项指标已在有关课程中介绍。本节概要讨论一下几项常用的水质物理指标的含义。对于化学指标的含义将在本书的其他有关部门章节中作有关深入的讨论,这里按测定所使用的不同方法作粗略的分类。
(一)水质的物理指标
水体环境的物理指标项 目颇多,包括 水温、渗透压、混浊度(透明度)、色度、悬浮固体、蒸发残渣以及其它感官指标如味觉、嗅觉属性等等。
1. 温度 温度是最常用的物理 指标 之一。由于水的许多物理特性、水中进行的化学过程和生物过程 都同 温度有关,所以它经 常是必须加以测定的。天然水的温度因水源的不同而异.地表水的温度与季节气候条件有关,其变化范围大约在0.1--30℃;地下水的温度则比较稳定,一般变化于8--12℃左右,而海水的温度变化范围为-2--30℃。
2. 嗅与味 被污染的水体往 往具有不正 常 的气味,用鼻闻到的称为嗅,口尝到的称为味。有时嗅与味 不能截然分开。常常根据水的气味,可以推测水中所含杂质和有害成分。水中的嗅与味的来 源可能有:水生植物或微生物的繁殖和衰亡;有机物的腐败分解;溶解气体H2S等;溶解的矿物盐或混入的泥土;工业废水中 的 各种 杂质 如 石油、酚等;饮用水消毒过程的余氯等。不同的物质有着不同的气味,例如湖 沼水因藻类繁生或有机物产生的鱼腥及霉烂气味;浑浊河水常含有泥土的涩 味;温泉水常有硫酸味;有些地下水的H2S气味;含溶解氧较多的带甜味;含有机物较多的也常具有甜味;水中含NaCl带有咸味,含MgSO4,Na2SO4等带有苦味;含CuSO4带有甜味,而Fe的水带有涩味。 人的感官分辨嗅与味,不可避免带有主观性。目前对嗅与味尚无完全客观的标准和检测的仪器,只有极清洁或 已消毒过的 水才可用口尝试。由于水温对水的气味有很大影响,所以测定嗅 与味常常在室温20℃和加热(40-50℃)两种情况下进行。 此外,有人提出 以臭气浓度及臭气强度指数来度量水质的嗅觉属性。臭气浓度(TO)=200/a,式中a为感觉到臭气的最小水样量(mL)。在给水水源的标准中,要求(TO)值低于3-5。 臭气 强度指数(PO)系指被测水样稀释到没有臭气为止时以百分率表示的稀释倍数。 PO与TO通常具有如下关系:PO=lgTO/lg2(合田健,1989)。
3.颜色与色度 天然水经常表现出各种颜色。湖沼水常有黄褐色、或黄绿色, 这往往是由腐殖质造成的。水 中悬浮泥沙和不溶解 的矿物质也长带有颜色,例如粘土使水呈黄色;铁的氧化物使水呈黄褐色; 硫化氢氧化析出的硫使水呈蓝色等等。各种水藻如球藻、硅藻等的繁殖使水 呈黄绿色、褐色等。根据水的颜色,可以推测水中杂质的数量和种类。色 度是对天然的或处理之后的各种用水进行水色测定时所规定的指标。目前世 界各国统一用氯化铂酸钾(K2PtCl6)和 氯 化钴(CoCl2.6H2O)配制的混合溶液作为色度的标准。
4.混浊度与透明度 水中若含有悬浮及胶体状态的物质,常会发生混浊现象。地表水的混浊是由泥沙、粘土、有机物造成的。地下水一般比较清澈透明,但若水中含有Fe2+盐,与空气接触后就可能产生Fe(OH)3,使水呈棕黄色混浊状态;海洋在近岸和河口区由于陆地径流携带大量泥沙、粘土、有机物造成的。不同河流因流经地区的地质土壤条件不同,混浊程度可能有很大的差别。地下水一般比较清澈透明,但若水中含有Fe2+盐,与空气接触后就可能产生Fe(OH)3,使水呈棕黄色混浊状态;海洋在近岸和河口区由于陆地径流携带大量泥沙和其它有机物,水质比较混浊而远岸海区水区水质透明。
混浊度是一种光学效应,它表示光线透过水层时受到阻碍的程度。这种光学效应和和微粒的大小及形状有关。从胶体颗粒到悬浮颗粒都能产生混浊现象,其粒径的变化幅度是很大的。所有有相同悬浮物质含量的两种水体若颗粒粒径分级状况不同,其混浊程度就未必相等。浑浊度的标准单位是以不溶性硅如漂白土、高岭土在光学阻碍作为测量的基础,即规定1mgSiO2.L-1所构成的混浊度为1度。把预测水样与标准混浊度按照比浊法原理进行比较就可以测得其混浊度。
透明度是表示水体透明程度的指标。它与混浊度的意义恰恰相反。都表明水中杂质对透过光线的阻碍程度。若把某一方面白色或黑白相间的圆盘作为观察对象,透过水层俯视圆盘并调节圆盘深度至恰能看到为止,此时圆盘所在深度位置称为透明度。
5. 固体含量 天然水体中所含物质大部分属于固体物质,经常有必要测定其含量作为直接的水质指标。各种固体含量可以分为以下几类:(1)总固体。即水样在一定温度下蒸发干燥后残存的固体物质总量,也称蒸发残留物;(2)悬浮性固体。即将水样过滤①,截留物烘干后的残存的固体物质的量,也就是悬浮物质的含量,包括不溶于水的泥土、有机物、微生物等;(3)溶解性固体。即水样过滤后,滤液蒸干的残余固体量。包括可溶于水的无机盐类及有机物质。总固体量是悬浮固体和溶解性固体二者之和。此外还有可沉降固体,固体的灼烧减重等指标。各种固体含量的测定都是以重量法进行的,测定时蒸干温度对结果的影响很大。一般规定的确105--110℃,不能彻底赶走硫酸钙、硫酸镁等结晶水。不易得到固定不变的重量;若在180℃蒸干,所得结果虽比较稳定,但由于一些盐类如CaCl2 、Ca(NO3)2MgCl2、Mg(NO3)2等具有强烈的吸湿性,极易吸收空气中的水分,在称量时也不易得到满意的结果。因此测定的结果比较粗略。
(二)水质化学指标
利用化学反应、生物化学的反应及物理化学的原理测定的水质指标,总称为化学指标。由于化学组成的复杂性,通常选择适当的化学特性进行检查或作定性、定量的分析。根据不同的分析方法可以把化学指标归纳如下:
1.中和的方法 包括水体的碱度、酸度等;
2.生成螯合物的方法 如Ca2+ Mg2+及硬度等;
3.加热和氧化剂分解法 将含生物体在内的有机化合物的含量以加热分解时产生CO2的量[总有机碳(TOC);微粒有机碳(POC)]、分解时消耗的氧量[总耗氧量(TOD)]或消耗氧化的量[化学耗氧量(COD)]来表示的指标;
4.生物化学反应的方法论 以生物化学耗氧量(BOD)为代表,是测定微生物分解有机物时所需消耗的氧量,包括测定微生物在呼吸过程中产生的CO2的量以及利用脱氢酶等酶活性法来测定有效生物量等指标;
5.氧化还原反应及沉淀法。最典型为溶解氧含量及氯离子含量等指标。
6.电化学法。有水的电导率,氯化-还原电位(pE)以及包括pH在内的离子选择电极的各种指标,如F-、NH4+以及许多金属离子;
7.微量成分。以仪器分析为主要检测手段。包括分光光度法,原子吸收光谱法,气相、液相色谱法,中子活化分析法以及等离子发射光谱法等。指标项目众多,如生物营养元素、各种化学形态的重金属离子及非金属微量元素、微量有机物、水已的污染物(如有机农药、油类)以及放射性元素等等。 总之,系统了解各类水质指标的含义具有重要意义。因为对于任何水生生态系统环境都是通过对一系列的、经过严格选择的、具有典型意义代表性的指标进行调查或监测分析结果,而加以综合评价的。必须强调,水质的生物学指标的调查分析结果对于科学评价水环境质量越来越大越显示其重要性。象英、美、日等国对水环境的要求,都从生态学的观点出发,重视生物监测。例如英国泰晤士河由于进行了常时间的治理,1969年已有鱼群重新出现,其治理效果就是用已有碍100多种鱼类重新回到泰晤士河加以表征的;日本1970年将生物学水知判断法列入有关水环境质量指标中;我国现在已将细菌学指标列为部颁水环境质量标准。
二、 我国当前沿用的主要水质理化指标及测试系统
(一) 主要理化指标 当前许多国家都颁布了各自不同的水质质量标准,规定了为数繁多的指标项目。我国于1973年颁布了《工业“三废”排放试行标准》,规定了工业废水中有14项有害物质的最高排放浓度。1976年颁发《生活饮用水水质标准》,其中感官性指标有4项(色、混浊度、嗅与味、肉眼可见物);化学指标有8项(Ph、总硬度、铁、锰、铜、锌、挥发酚、阴离子合成洗涤剂);毒理学指标有8项(氰化物、砷、硒、汞、镐、六价铬、铅);细菌学指标有3项(细菌总数、大肠菌群、游离余氯)。1983年发布《地表水环境质量标准》,规定出20种监测项目的三级质量标准,其中包括pH、水温、色、嗅、溶解氧,生化需氧量,挥发性酚类、氮化物、砷、总汞、镉、六价铬、铅、铜、石油类、大肠菌群等。我国先行的《海水水质标准(GB3097-82)》规定的理化指标包括物理感官指标,化学感官指标和微生物指标计25项;《渔业水域水质标准(GB11607-89)》包括感官和化学指标34项。
水环境调查或监测分析项目在理化指标方面多根据各类水体目前和将来的用途而加以选择和确定的。在养殖生产和有关部门水生生物科学研究中,为了充分利用和改良或控制水的理化条件,常常必须对10多项常规指标进行分析,包括温度、含盐量(盐度)、溶解氧、pH、碱度、硬度、硝酸盐、亚硝酸盐、铵氮、总氮、磷酸盐、总磷、硅酸盐、化学耗氧量等等;对水环境的污染物质的调查中常按基础调查、检测性调查、专题性调查及应急性调查等多种不同类型的用途而选择不同的指标项目。淡水水体和海水水体常常也有所差异。
从国外报道各种类型的水质调查或监测标准来看,由于国情的不同,其侧重点各异。而且调查或监测指标的选择和确定问题本身也还有一个逐步深入和不断发展的过程,例如对污染指标随着新的化学物质的品种的增加、分析技术的发展,以及在流行病学研究中对致癌、致畸及致突变的生理生化过程的深入研究,监测或调查项目会不断的加以改变,方法也会逐步发展和完善。
(二) 测试系统 对水质理化指标进行的测试实验可采用现场测试、船上测试和陆上实验室测试三种方式。采用不同方式测试所得结果的确切程度是不同的,特别是深层水样的 采集和储存,其温度、压力产生变化,都将使化学平衡点产生变化。例如[HCO3-]/[CO32-]等离子成分的浓度比值以及溶解气体的含量等都回发生变化。;储存的水样,即使排除了容器污染和通过容器表面散失的可能性,水质也会因为悬浮物的凝聚沉降以及生物提的代谢过程、死亡分解过程等的影响而发生改变。
目前,可采用现场测试的项目越来越多,遥控遥感技术的发展使许多水质指标项目的测试可以字响当大的范围进行同步观测。但借助仪器的探头作高深度水域(特别是海洋)的现场测试常常遇到很多困难。加在现场测试仪器尚未能普及的情况下,水质理化指标测试工作常常必须先采样后在船上实验室或陆上实验室进行。
随着自动化分析技术的发展,水质指标的调查、监测分析已经逐步使用自动测试系统。该系统一般由采样装置,水质连续监测仪器,数据传输、记录及处理几部分组成,其特点是自动化、仪器化和连续性。目前已采用自动化试系统的有:水温、Ph、电导率、氧化还原电位、混浊度、悬浮物、溶解氧、COD、TOC、TOD、某些金属离子、氰化物等等。自动测试系统可避免人工采样所得数据的不全面性,大大缩短采样分析到获得结果之间的时间。但自动测试系统也有局限性,不能对大部分指标逐一单项进行测定,因为水质化学组成(尤其是污染物)复杂,组分价态、形态多变,干扰严重,需要一系列的化学预处理操作和各种高灵敏度的检测方法。因此,发展规律连续自动测试技术并和实验室(船上和陆上)采样分析技术相结合,是完善水质理化指标的一系列切实可行的途径
分给我吧
④ 如何做水质情况分析
你可以在中国水质网上找一找你所需要的答案,上面很全面,希望对你有所帮助。
http://www.water800.com/jspx/jspx.htm
要分析结果真实可靠,首先自然需要所分析的样品具有代表性。在分析之前,如何采样得到具有代表性的样品,是一个不可掉以轻心的问题。
一、如何获得一个具有分析意义的典型样品
获得一个有代表性的样品是任何分析中非常重要的一部分,在取样过程中的过失和误差在以后的分析中是不可能校正的。样本的来源不同,取样的方法也会有所不同。因为样品量的大小(sample size)和不均匀性(inhomogeneity)的不同。有的情况下采样可能是一个难题。
在不均匀的大环境中取样,许多情况下不得不多次采样。任何在特定环境、区域和时间所采的单一的样品,虽然它们在局部有代表性,但对于整个样本母体可能就不具有代表性。
如果我们需要对一个化工厂对大气污染的影响作一个研究,随着上、下风这样的因素上的不同和采样点三维的位置不同,取样可能会有所偏差。如果样本母体含有溶液和悬浮物,所采样品可能是不均一的。被分析物也可能以不同的浓度分布在不同的两相中。要想获得有典型价值的样品,多点取样是必需的。应该根据可操作的采样方案进行采样,有可能的话应对这些方案根据统计学加以验证。
在职业卫生研究中,取样计划通常必须既要考虑一个工人暴露在有毒化合物的瞬间高峰值(peak transient value),也要考虑一个常规工作日中的加权平均值(weighted average)。
这两种分析对应的采样频率有非常大的区别:前一种情况下需在短期中作重复的采样(re—petitive sampling),另一种需要作累积的采样(accumulative sampling)。植物样品本质上是不均匀的,并且其形式不适于直接拿去作仪器分析。对它们去作采样可能要做烘干、切断、 粉碎、挤压、混合或者筛选韵工作,以减小样品的不均匀性和样品的体积。对于所得到的干燥、细碎、流动性的粉末样品,可以重新混合制备一个均匀的二次取样的样品。为了使最终的分析数据可靠并且有意义,采样过程应严格按照计划认真细心地进行,有可能的话这些采样方案应尽可能通过统计学的验证。这些采样方案应该包括在向管理和审批部门(比如药监局)呈交的申报材料中,或者作为符合上述部门各项规定建立起来的草案的一部分。
如果发生了样品的污染、对样品进行粗枝大叶的采集和处理,以及样品在储存过程中发生变化等问题时,和分析过程中出错一样,所得的分析结果也都不可能反映真实的情况。在微量分析的水平,几乎被分析物接触的任何表面都可能变成污染源。从采样到分析样品的时间里,样品发生遇光分解(photo—decomposition)、吸附(adsorption)、挥发损失(vaporization loss)、受热分解(thermal decomposition)、被细菌侵蚀(microbial action)、发生化学反应等等都可能使最终的分析结果无效。留作以后分析用的样品应该避光,盛放在玻璃容器中在低温下保存,来尽可能地抑制发生以上所述的变化,也可能要求采用加入防腐剂、抗氧化剂和调节样品的pH值等方法。组织和食物样品在浸泡时可能会释放酶,导致所储存样品的化学组成发生变化。因此这些样品最好是整个放在液氮中冷冻储存,在分析前再对样品解冻后,再作处理、测定。样品中被分析物和基质的特性都影响分析者所应采取的措施,以保持到分析的时候为止样品的真实完整。
⑤ 水质检测的方法有哪些
水样的采集1、测定悬浮物、pH、溶解氧、BOD、油类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需单独采样;在测定溶解氧、BOD和有机污染物等项目的水样必须充满容器;测定pH、溶解氧和电导率等项目宜在现场测定。采样时要同步测量水文和气象参数。 2、填写登记表水样的保存1、保存要求 不发生物理、化学、生物变化;不损失组分; 不玷污(不增加待测组分和干扰组分) 2、容器的要求 选性能稳定,不易吸附预测组分,杂质含量低的材料制成的容器,如聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器是常规监测中广泛使用的,也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器,但价格昂贵。 3、保存时间要求: 即最长贮放时间,一般污水的存放时间越短越好。 清洁水样72h;轻污染水样48h;严重污染水样12h;运输时间24h以内。 4、保存方法 (1)冷藏或冷冻法 (2)加入化学试剂保存法:加入生物抑制剂、调节pH值、加入氧化剂或还原剂。水样的运输水样运输注意事项: 1、塞紧采样器塞子,必要时用封口胶、石蜡封口;避免因震动、碰撞而损失或玷污,因此最好将样瓶装箱,用泡沫塑料或纸条挤紧; 2、需冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,放入制冷剂,将样瓶置于其中;冬季应注意保温,以防样瓶冻裂。水样的消解(一)目的:破坏有机物,溶解悬浮性固性,将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 水质监测 (二)要求:消解后的水样应清澈、透明、沉淀。 (三)方法:消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法(干灰化法)。 干灰化法又称高温分解法。其处理过程是:取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中,水浴蒸干,移入马弗炉,450—550℃灼烧到残渣呈灰白色,有机物完全分解除去。取出蒸发皿,冷却,用适量2%HN03(或HCl)溶解样品灰分,过滤,滤液定容后供测定。 干灰化法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。