油脂分析常用的前处理方法

‘壹’ 样品前处理方法有哪些

样品前处理方法如下：

从环境中采集的样品，无论是气体、液体或固体，几乎都不能未经处理直接进行分析测定。特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在，如大气中所含的气溶胶与飘尘，废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物，土壤中含有水分、微生物、砂砾及石块等。此外，环境样品中有毒有

害物质的浓度一般很低，难以直接测定。所以，采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。经过前处理的样品，不仅可以起到浓缩被测量组分的作用，而且还可以基本消除对测定的干扰，从而提高方法的灵敏度，降低最小检测极限。

(3)超声提取(Ultrasonic Extraction)

声波的频率越高，它所具有的功率就越大。由于超声波频率很高，所以超声波与一般声波相比，它的功率是非常大的。当超声波在液体中传播时，由于液体微粒的剧烈振动，会在液体内部产生小空洞。这些小空洞迅速胀大与闭合，会使液体微粒之间发生猛烈的撞击作用，从而产

生几千到上万个大气压的压强。微粒间这种剧烈的相互作用，会使液体的温度骤然升高，起到了很好的搅拌作用，从而使两种不相溶的液体(如水和油)发生乳化，并且加速溶质的溶解，加速化学反应。这种由超声波作用在液体中所引起的各种效应称为超声波的空化作用。其最大的优

点是萃取速度快，操作简便，而且不需要特殊的仪器设备。在优化条件下可基本达到索氏萃取的回收率。

‘贰’ 脂肪检测的原理是什么实验操作流程

脂肪检测方法可用索式提取法：

一、索式提取法（经典方法）

1、原理：

样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）
采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。

2、 适用范围与特点

索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。

另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。

二、实验操作流程

1、滤纸筒的制备

将滤纸剪成长方形8×375px ，卷成圆筒，直径为150px，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。

2、称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口，最好用测定水的样品。

3、索式抽提器的准备

索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。

4、抽提

将装好样的纸筒放入抽提管 ， 倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55℃左右，可用滤纸检验，理论值抽提6-8小时，实际值3-4小时，但也根据样品性质来决定。
5、回收乙醚

当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管，将其下口放到乙醚回收瓶内，使之倾斜，然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。

6、计算

脂肪%= (W2-W1)/W x 100

W2——瓶和样品重（g）W1——瓶子重量（g） W——样品重量（g）

或：脂肪%=（抽提后滤纸与样品重量—抽提前滤纸重量）/样品重量 × 100

滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。

(2)油脂分析常用的前处理方法扩展阅读：

索式提取法注意事项

（1）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。

（2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。

（3） 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。

（4） 提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45℃左右），回流速度以8-12次/时为宜。

（5） 所用乙醚必需是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。

（6） 若用干样品测定脂肪，可按下式计算原来样品脂肪的含量

脂肪（%）= （W1-W2）(100-A) / W

A— 100克样品中水分的含量（g）

(7) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染，如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。

（8）如果没有无水乙醚可以自己制备，制备方法如下：在100ml乙醚中，加入无水石膏50克，振摇数次，静止10小时以上，蒸馏，收集35℃以下的蒸馏液，即可应用。

（9）将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。

（10）如果没有乙醚或无水乙醇时，可以用石油醚提取，石油醚沸点30-60℃为好。

（11）使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴、电灯泡等。

（12） 这里恒重的概念有区别，它表示最初达到的最低重量，即溶剂和水分完全挥发时的恒重，此后若在继续加热，则因油脂氧化等原因会导致重量增加。

（13） 在干燥器中的冷却时间一般要一致。

‘叁’ 食品分析样品处理方法有哪些

1、有机物破坏法
（1）干法灰化：有机物破坏彻底，适用于除汞、砷、铅等以外的金属元素的测定。
（2）湿法消化：加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失，但易产生有毒气体和泡沫。
（3）紫外光分解法：由高压汞灯提高紫外光，在（85±5）℃的温度下进行光解。
（4）微波消解法：适用于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物
2、蒸馏法
（1）常压蒸馏
（2）减压蒸馏
（3）水蒸汽蒸馏
（4）分馏
3、溶剂提取法
（1）浸提法
（2）萃取法
（3）超临界流体萃取
（4）微波萃取
4、色层分离法
（1）吸附色谱分离
（2）分配色谱分离
（3）离子交换色谱分离
5、化学分离法
（1）磺化法和皂化法：除去油脂的方法，常用于农药分析中样品的净化。
（2）沉淀分离法：
（3）掩蔽法：
6、浓缩法
（1）常压浓缩法
（2）减压浓缩法

‘肆’ 常用的样品预处理方法有哪些

1.溶剂提取法，同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取，常用方法有以下几种：

2.浸提法：浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。

在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。

磺化法和皂化法：这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。

5.沉淀分离法：沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。

6.掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。运用这种方法，可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用十分广泛，常用于金属元素的测定。

7.色层分离法：色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好，近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好，而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。

8.吸附色谱分离：吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂，经过活化处理后，具有适当的吸附能力，可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如：食品中色素的测定，可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附)，经过过滤、洗涤，再用适当的溶剂解吸，得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素，也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。

9.分配色谱分离：分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的，两相中一相是流动的，称为流动相；另一相是固定的，称为固定相。

当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离，例如，多糖类样品的纸上层析，样品经酸水解处理，中和后制成试液，在滤纸上进行点样，用苯酚-1％氨水饱和溶液展开，苯胺邻苯二酸显色剂显色，于105℃加热数分钟，可见不同色斑：戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。

10.离子交换色谱分离：离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子，也可从样品溶液中分离干扰组分。

分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱，则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换，被测离子或干扰组分上柱，从而将其分离。例如，可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。

11.浓缩法：食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，被测组分的浓度太低，会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。

12.常压浓缩法：常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩，否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速，是常用的方法。

13.减压浓缩法：减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩，其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。浓缩时，水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进行，且速度快，可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如，甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。

拓展资料：

样品预处理所用时间远远大于色谱分离时间，占分析消耗总成本最大，样品预处理过程会消耗大量溶剂及其他化学品，是实验重复性和准确性最差的环节，更是影响实验结果好坏最重要因素。

‘伍’ 金属前处理中除油的方法有哪些

金属表面油污清洗一直是工厂生产运营中的大难题，许多工厂因为金属设备保养不当，导致生产作业中断，影响厂家业绩利润。在加工过程中，会使工件带有各种油污，如果这些油污不清洗干净，就会影响下一道工序的进行，所以使用对工件表面的油脂、污垢进行清洗是很有必要的。

工件除油的方法主要有以下三种：超声波清洗、有机溶剂清洗、擦洗

二、有机溶剂除油

有机溶剂除油就是利用”同类相溶”的原理去除零件表面油污。而然有部分贪小便宜的企业清洗工件表面上的油污，会使用煤油、三氯乙烯、白电油、天那水、三氯乙烷等来清洗的,但是这些清洗剂不仅会造成严重的生态环境污染，亦会影响操作工人身体健康。

三、擦洗

使用抹布擦洗油污，将百洁布浸于清洗溶剂中，然后再对工件表面进行擦洗，去除表面的污垢、油脂，这种方法需要人力，而且比较费时，一般不推荐。

‘陆’ 脂肪检测方法

体内脂肪的方法，脂肪含量越来越受到重视，所以脂肪检测非常重要，如果脂肪含量高，一定要通过严格控制饮食以及适量的运动，将体重控制在正常范围，脂肪增多容易患心脑血管疾病。

常规的脂肪检测方法，需要到医院做脂肪肝的检查，可以做肝脏的超声，脂肪肝的患者往往脂肪都是增多的，通过肝脏的超声可以判断是轻度脂肪肝，重度脂肪肝还是中度脂肪肝，重度脂肪肝的人往往体内脂肪是很多的。
脂肪检测方法可用索式提取法：

一、索式提取法（经典方法）

1、原理：

样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）
采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。

2、 适用范围与特点

索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。

另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。

‘柒’ 植物油含铅超标怎么处理

近年来食用植物油重金属分析中样品预处理技术及仪器分析方法进行了综述。目前，植 物油中所含重金属分析的预处理方法主要包括:干法灰化、湿法消解、微波消解、液液微萃取等。其 中湿法消解和微波消解是常用的预处理方法，液液微萃取法是近年来重金属萃取方面的一种预处理新方法。 重金属仪器分析方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱 法、共振光散射法、电化学分析法等，其中电感耦合等离子体质谱法具有多元素同时分析特点，是未 来发展的趋势。 选取花生、芝麻、油菜籽及对应的油脂样品，利用干灰化法 － 石墨炉原子吸收光谱法和微乳液法 － 石墨炉原子吸收光谱法分别测定其铅含量。结果显示:所检测 12 个油料样品中有 8 个样品铅含量超出植物油料卫生标准(GB 19641—2005)的限量要求;所检测 22 个油脂样品中有 1 个油样铅含量超出食用植物油卫生标准(GB 2716—2005)的限量要求;油料和对应油脂的铅含量呈正相关;微乳液法 － 石墨炉原子吸收光谱法测定油脂样品中痕量铅回收率在 95% ～106% 之间。此法具有操作简便、灵敏度好、分析结果准确等特点。