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元素分析检查方法

发布时间:2024-03-17 12:27:00

1. 进行土壤重金属元素含量分析测试方法都有哪些

2.土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法
原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律,通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4],并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何,以下各方法均是这个问题,相比之下2.5写的比较好
应用原子荧光光谱法测定土壤的重金属快速准确,测定周期约为2小时,具有检出限低、精密度好,干扰少和操作简单方便,值得推广应用。 2.2 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法[7]。其基本原理是从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时,部分被吸收,透过的部分经分光系统和检测系统即可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度,根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系,即可求出待测物的含量[8]。
原子吸收光谱法在农业方面,主要应用与土壤、肥料及植物中的中微量元素分析、水质分析、土壤重金属环境污染分析、土壤背景值调查及农业环境评价分析等方面。该方法的优点是:选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强、精密度高[9]。其不足之处有多元素同时测定有困难,对非金属及难熔元素的测定尚有困难,对复杂样品分析干扰也较严重,石墨炉原子吸收分析的重现性较差
[10]

2.3 电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱是根据被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小,对各元素进行定性和定量分析[11]。
电感耦合等离子体发射光谱法应用于环境水样、土壤样品中的微量元素进行分析,在元素分析测试中的应用技术具有简便、快速、分析速度快;检出限低,多数可达0.005μg/ml以下[12];测量动态线性范围宽,一般可达5~6个数量级,可同时进行高含量元素和低含量元素的分析,可达到石墨炉原子吸收光谱仪的部分检出水平;可多种元素同时分析,可定性、定量分析金属元素,也可分析部分非金属元素,提高了分析效率,基体效应小,低背景干扰、高信噪比、精密度高、准确性好等优点[13]。 2.4 激光诱导击穿光谱法
激光诱导击穿光谱技术是一种最为常用的激光烧蚀光谱分析技术。其工作原理是:激光经过会聚透镜会聚,高峰值功率密度使未知样品表面物质气化、电离,激发形成高温、高能等离子体(温度可达10 000K),等离子体辐射出来的原子光谱和离子光谱被光学系统收集,通过输入光纤耦合到光谱仪的入射狭缝中,光谱数据通过数据采集控制器传输到计算机, 研究该光谱就可以分析计算出被测物质的成分与浓度[14]。原子光谱和离子光谱的波长与特定元素是一一对应的,而且光谱信号强度与对应元素的含量具有一定的定量关系。因此该技术可以实时、快速地现化学元素的定性和定量分析[15]。
激光诱导击穿光谱可以真正做到现场快速分析,无须进行样品预处理,分析方便,也不受研究对象的限制[16]。但是,其测量仪器成本较高,激光脉冲能量的起伏性,样品的不均匀性,样品的特性会直接影响测量的稳定性,也就是说研究样品的特性对结果的精确性影响较大[17]。
在激光诱导击穿光谱土壤重金属污染物检测的研究中,在光源设计上采用光学反馈减少脉冲间能量波动,在数据处理上采用一系列激光能量起伏归一化校正技术,达到克服由于激光器能量起伏造成的影响;通过选择最佳的采样延迟时间,以保证所采集到信号谱的信噪比最大;选择合适的激光脉冲的峰值功率阈值, 达到克服谱线饱和现象和避免自吸收效应的发生以获得多元素的同时分析;通过研究激光聚焦焦点与样品表面之间的距离与测得信号谱线的信噪比的关系,达到提
高系统的信噪比。通过以上措施克服上述不利影响,实现了利用LIBS 技术对土壤中Cd, Hg,As,Cr,Cu,Zn,Ni,Pb 等成分的同时测量。

2.5 X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱技术是一种利用样品对X射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的方法[18]。
X射线荧光光谱仪在结构上基本由激发样品的光源、色散、探测、谱仪控制和数据处理等几部分组成。该X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法、发射光谱法在元素分析结果之间的差异,结果显示它们的差异不显着。从检出限、准确度、精密度和回收率方面均能满足实验要求[19]。
土壤重金属X射线荧光光谱非标样测试方法具有前处理简单,无需标准样品,对样品无污染、无破坏性,检测速度快、稳定性高、再现性好等优点[20]。此方法是对土壤重金属检测和污染评价快速有效的方法。完全能够满足土壤环境受到污染时急需的快速定性、定量排查土壤中有毒有害重金属元素的要求。 3.总结
土壤重金属检测是一项长期的工作,要求各种检测手段向更高灵敏度、更高选择性、更方便快捷的方向发展,不断推出新的方法来解决遇到的新的分析问题。上述5种重金属的检测方法的优缺点如表Ⅰ。随着各种分析方法的建立和科学技术的不断进步,分析仪器逐渐由简单化向复杂化的方向发展,可以预见,各种分析仪器会向多功能、自动化、智能化以及小型化的方向发展,并且检测精度、灵敏度得到一定的提高,使得土壤环境检测变得更加简单准确。

2. 常见检测金属元素的主要方法

金属材料在国内算是非常吃香的,因为它可以灵活运用于各个领域,涉及的范围也越来越广,人们的日常生活也慢慢离不开这类材料做出来的生活用品,发展空间巨大。

相信大家都知道什么是金属材料,它一般是指工业应用中的合金。我们自然界中大约有70多种纯金属,其中常见的有铁、铜、铝、锡、镍、金、银、铅、锌等等。
合金也是金属材料的一种,但是它常指的是两种或两种以上的金属或金属与非金属结合而成,且具有金属特性的材料。
金属材料检测大家族
金属材料检测涉及对黑色金属、有色金属、机械设备及零部件等的、还有化学成分分析、、以及精密尺寸测量、无损检验、耐腐蚀试验和环境模拟测试等等。
何为无损检测?
无损检测(NDT)是指在不损坏试件的前提下,以物理或化学方法为手段,借助先进的技术和设备器材,对试件的内部和表面的结构、性质、状态进行检查和测试的方法。
射线检测(RT)、超声波检测(UT)、磁粉检测(MT)和渗透检测(PT)是开发较早,应用最为广泛的探测缺陷的方法,称为大常规无损检测方法噢。

3. 如何分析有机物的元素组成

有机物的元素组成分析方法如下:

一、有机元素分析

有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素,如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量,可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式,常用的Vario EL Ⅲ型元素分析仪。

Vario EL Ⅲ型元素分析仪是由德国Elementar公司生产。该仪器主要采用微量燃烧法等实现多样品的自动分析,通过自动在线测定和计算可提供数据处理、计算、报告、打印及存储等功能。

仪器有CHN模式、CHNS模式和O模式3种工作模式,主要测定固体样品,仪器状态稳定后,可实现每9min 即可完成一次样品测定,同时给出所测定元素在样品中的百分含量,且仪器可自动连续进样。

二、Vario EL Ⅲ型元素分析仪其主要性能指标如下:

1、3种工作模式:CHN模式、CHNS模式和O模式。

2、空白基线 (He 载气):C:± 30;H: ± 100;N: ± 16;S: ±20;O: ± 50。

3、K因子检测 (He 载气):C:± 0.15;H: ± 3.75;N: ± 0.16;S: ±0.15;O: ± 0.16。

4、元素测量准确度:C、H、N、S、O的准确度均≦0.3%。

5、元素测量精确度:C、H、N、S、O的准确度均≦0.2%。

主要利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高温有氧条件下,有机物均可发生燃烧,燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态,如CO2、H2O、N2、SO2等。

因此,在已知样品质量的前提下,通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少,并进行换算即可求得试样中各元素的含量。

三、工作原理

根据的是F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法。在分解样品时通过一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以去除干扰物质,最后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水。

通过一定体积的容器中并混匀,再由载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。在吸收管前后各有一个热导池检测器,由二者响应信号之差给出水的含量。除纳滑去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差再求出二氧化碳含量。

最闷茄樱后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之蚂丛信号差,得出氮的含量。

4. 检测钢铁中碳硫元素分析方法有哪些

检测钢铁中碳硫元素分析方法有哪些
碳硫元素分析方法概述 1.红外光度法:试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体.该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果.此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合

5. 陶瓷原料八大元素的分析方法

(1)滴定法湿法化学分析测定陶瓷原料的化学成分,滴定法是其中最常用的方法之一。

滴定分析法的原理是,滴定试剂与被测组分在适当的酸碱pH值下反应,通过指示剂在反应达到终点时颜色突变所使用的滴定试剂的多少来计算被测物的含量。陶瓷成分测定中,三氧化二铝、氧化镁>5%、氧化钙、三氧化二铁、氟化钙、较高含量的二氧化钛,还有熔块釉料中常见的二氧化锆、氧化锌、三氧化二硼等。

(2)原子吸收光谱法原子吸收光谱法的分析原理是,将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时,被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。由于原子吸收检测的灵敏度很强,因此在测定较低含量的元素时比较显优势。

就目前运用的检测手段而言,原子吸收是最准确的方法之一,其元素检出限可低至0.0001%。

(3)X射线荧光法X射线荧光法的分析原理是用X射线照射试样时,试样会被激发出荧光X射线,不同元素被激发出的荧光X射线的波长(或能量)不同,且射线强度与元素含量成正比。

把混合的荧光X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的数值和射线的强度,可以进行定性和定量分析。X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。

作为干法化学分析方法的典型代表,越来越多的陶瓷材料检测采用X射线荧光分析法进行测定材料的化学成分,主要在于这种方法的快速、准确及操作简捷。波长色散法的检测结果非常稳定,无论成分含量的高或低,准确性均符合国家标准要求,检出限低至0.001%。

能量色散法能在同一时间分析出所有元素,具有准确、快速的优点,定量分析稍逊于波长色散法。但在特定范围内的材料也能获得满意的结果,特定元素检出限可达0.01%。

6. 金属材料的化学成分如何检测

金属材料的化学成分分析常见的有光谱分析、质谱分析、色谱分析、红外光谱法、X射线原子能谱等。不同方法所用到的仪器设备不同,能检测的元素及元素检出限也不一致。

湖南中机申毕码和亿检测技术有限公司是一家手盯集检验检测、咨询培训、认证及技术服务为一体的综合性第三方机构,主要致力于金属材料(制品)、非金属材料(制品)、复合材料(制品)、通用零部件、电工电子产品、仪器装备、钢材及钢制品等领域,特别在紧固件产品检测及技术服务领域极具优势,可直接服务于机械、汽车、电力、建筑、轨道交通等行业。

公司配有火花直读光谱仪、高频红外碳硫分析仪、电感耦合等离子体发射光模并谱仪(ICP-OES)、能谱仪等分析设备,能够对金属材料所含多达40多种元素进行检验检测。

联系电话:0731-82862009 18188996255 王女士

0731-82862006 13627488533 谢先生

官网:www.zjsytest.com

地址:湖南省长沙市雨花区比亚迪路康庭园22栋北

电感耦合等离子体发射光谱仪

7. 检测钢铁中碳硫元素分析方法有哪些

检测钢铁中碳硫元素分析方法有哪些
碳硫元素分析方法概述
1.红外光度法:试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体.该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果.此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合

8. 食品重金属检测的方法有哪些

食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克。(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克;光度法,检出限为50微克/千克;原子荧光法,检出限为1.2微克/千克。(3)食品中总汞的常用检测方法有:原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克;冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克(压力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,检出限为25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。(4)食品中总砷的常用检测方法有:氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克;银盐法,检出限为0.2毫克/千克;砷斑法,检出限为0.25毫克/千克;硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克。
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