江西氨氮水质分析仪使用方法

① 氨氮的测试方法

氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限：仪器的最低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。
纳氏试剂分光光度法 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计 配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备：
蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂，如石蜡碎片.
3.7 吸收液：
硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：
称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度. 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定：
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定. 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量（mg）后，
按下式计算：
氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
式中：m——由标准曲线查得的氨氮量，mg;
V——水样体积，mL. 6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污. 废水中氨氮的构成主要有两大类，一种是氨水形成的氨氮，一种是无机氨形成的氨氮，主要是硫酸铵，氯化铵等等。共分四种：有机氮.氨氮.亚硝酸氮（NO2-）和硝酸氮（NO3-）。
而自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3-）为主。
高氨氮废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同存在所造成的，
一般上ph在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用，
ph在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨所导致。

② 多参数水质分析仪的操作方法

1．仪器开机进入系统自检，检测各主要部件的功能是否正常，如：仪器主板、打印机、液路检测（由液检器完成）、分配阀及阀检器等，可智能识别判断故障，自动提示。
2．进入活化电极程序，具有电极活化计时功能，精确把握活化时间，以提高电极的使用寿命，确保电极稳定性。时间为30分钟倒计时，可按NO 键直接退出活化电极程序。
3．进入主菜单，首先进行电极定标，通过定标确保仪器稳定性。
4．选择水样分析，经5次以上的质控测试后，可自动生成、打印质控报告，计算出所做质控次数的平均值、标准偏差、变异系数。
5． 智能液体检测程序，确保进样及测量准确， 测量过程自动提示，您方便的向导， 可24小时待机，在待机状态能自动保养，有自动正反冲洗功能， 简短的液路，独有正反冲洗自动定标及冲洗管道系统，杜绝交叉污染。 6． 自动打印、手动打印可选，节约打印纸。报告单：综合信息报告，可设置参考范围值及打印。
7． 采用美国进口压紧式动力泵管，增长泵管使用寿命。
8．测量方法：离子选择性电极（ISE）直接法。
9．检测项目：PH、氟离子、硝酸盐氮、水硬度（Ca 2 + 、Mg 2 +离子）、氯离子、钠离子、钾离子、钙离子等项目。

③ 便携式水质分析仪的仪器功能：

检测水体的氨氮、亚硝酸盐、溶解氧、PH、硫化物、磷酸盐、余氯、铜等7种化学物质含量

④ 水质中氨氮的测定方法

水质氨氮监测的常见方法有以下几种：

1、分光光度法

分光光度法是氨氮监测中的常见现代分析技术，根据不同物质对波长吸收性的差异监测水体氨氮含量。具体包括纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法。

（1）纳氏试剂分光光度法。借助铵离子、游离铵与碘化钾强碱溶液之间的化学反应，生成对波长410～425nm的光有强烈反应的黄色胶体化合物。

该化合物色度和铵离子、游离氨的氨氮含量呈正比关系。所以，该方式可依照化合物色度测定水体中氨氮含量的变化趋势。

（2）水杨酸分光光度法。在碱性介质中，以亚硝酸铁氰化钠作为催化剂，氨与水杨酸与次氯酸发生化学反应产生蓝色化合物，可吸收波长为697nm的光。

该方式产生的蓝色化合物的色度与铵离子、游离氨的氨氮含量存在一定关系，可测定水体氨氮含量变化趋势，该方法已成为国家标准分析方法。

2、电极法

电极法主要依据pH电极获取水体氨氮数据。在某水体中加入适量碱溶液后，调整pH值达到11及以上，水体中氨氮成分将以游离氨形式出现，游离氨穿过半透膜时会带动氯化铵电解溶液中铵离子移动，以此让水体中氢离子呈现剥离状态，影响pH电极数据。

所以，该方法适用于水环境的氨氮含量测定。

3、气相分子吸收法

该方法以亚硝酸盐为监测对象，根据其特性判断水体中氨氮含量，继而分析水体环境是否符合健康标准。气相分析吸收法应用前，应对水体样品进行预处理，借助酸性介质与无水乙醇将样品煮沸，消除水体中原有亚硝酸盐，避免亚硝酸盐影响检测结果。

该方法主要借助氧化的方式将水体氨氮形成的铵离子、游离氨转化为亚硝酸盐，这是一个等量的转化过程。通过分析实验过后亚硝酸盐的含量得出样品水体中氨氮含量，以此实现对水体环境的监测。

4、中和滴定法

中和滴定法是化学定量分析中常见的方法，利用溶液的酸碱度分析液体某种物质的含量。

中和滴定法在检测水体中氨氮含量时常应用全自动凯氏定氮仪，全程以酸碱反应为核心，不会产生二次污染物，同时没有毒副作用，具备测定准确率高、操作简便等特点。

5、离子色谱法

与分光光度法有一定差别，离子色谱法主要借助阳离子分析水体中氨氮含量。该方法需借助离子色谱仪，与纳氏试剂分光光度法相比，该方法测定效果更为理想及准确。