⑴ 溶剂残留怎么检测
早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中,样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别,而且水分也会干扰残留溶剂的测定。
分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂,虽然专属性尚可,但灵敏度较低。
目前,残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度,特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统,当然也可以使用普通填充柱,溶液直接进样方法。
对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物,如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法,如离子色谱法等。
测定残留溶剂应从以下几个方面考虑:确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器,下面分别进行介绍:
1、确定被测的有机溶剂
根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂,以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究,这样能更好地对未知峰进行归属;对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况,特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。
残留溶剂的限度要求同ICH的规定。
2、选择合适的色谱柱
按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。
测定含氮的碱性有机溶剂时,由于普通气相色谱仪的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用,致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂,如果采用胺分析专用柱进行分析,则效果更好。
3、供试品和对照品的制备
顶空进样方法通常以水为溶剂,对于非水溶性的药物,可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。
制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度,且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂,特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂,故干扰较少,且在FID检测器上,以水为溶剂时,各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时,可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度,最好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时,可加入一定量的水以增加检测的灵敏度,或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时,供试品溶液应不呈酸性,以免被测物与酸反应后不易汽化。
对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品(溶液)为直接进样,供试品则为固体直接顶空进样,供试品和对照品不但制备方法不同,而且进样方法和进样量也不同,无法进行比较。提请申报单位注意。
4、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定
配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要,一般供试品取样量在0.1~1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制,定量测定时按实际残留量配制,浓度相差最好以不超过2倍为宜。
5、检测器的选择
一般选用FID检测器,对含卤素的有机溶剂如氯仿等,采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。
通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查方法。当需要检查的有机溶剂数量不多,且极性差异较小时,可选择毛细管色谱柱-顶空进样-等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多,且极性、沸点差异较大时,可选择毛细管色谱柱-顶空进样-程序升温法;也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。
常见的气相色谱法有:
直接进样法测定:采用填充柱,亦可采用适宜极性的毛细管色谱柱。
毛细管柱顶空进样等温法:本法适用于被检查的有机溶剂数量不多,并且极性差异较小的情况。
毛细管柱顶空进样程序升温法:本法适用于被检查的有机溶剂数量较多,并且极性差异较大的情况。
基本可以分成三类:直接进样气相色谱法,顶空气相色谱法和固相微萃取气相色谱法。
其中静态顶空气相色谱法为最常用的残留溶剂测定方法。
⑵ 如何使用gc分析 涂层存留的溶剂
如何使用gc分析 涂层存留的溶剂
这个得根据门类不同而区别吧。
对于农药,国际上通常两大类:生化测定法和色谱检测法。
但是传统的GC/MS等农残分析技术检测成本高、时间长,这就给食品安全监管部门对农产品产前、产中、产后的监督工作带来了许多不便,因此也催生出大量的快速农药残留的检测技术,常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。
(1)化学速测法,主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,用于有机磷农药的快速检测,但是灵敏度低,使用局限性,且易受还原性物质干扰。
(2)免疫分析法,主要有放射免疫分析和酶免疫分析,最常用的是酶联免疫分析(ELISA),基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应,对于小分子量农药需要制备人工抗原,才能进行免疫分析。
(3)酶抑制法,是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术,主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。
(4)活体检测法,主要利用活体生物对农药残留的敏感反应,例如给家蝇喂食样品,观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单,但定性粗糙、准确度低,对农药的适用范围窄。
对于残留溶剂,早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中,样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别,而且水分也会干扰残留溶剂的测定。
分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂,虽然专属性尚可,但灵敏度较低。
目前,残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度,特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统,当然也可以使用普通填充柱,溶液直接进样方法。
对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物,如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法,如离子色谱法等。
测定残留溶剂应从以下几个方面考虑:确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器。
⑶ 求助甲醛溶剂残留检测方法
找有国家实验室认证的检测机构。
除甲醛最有效的方法是通风!通风!通风!
1、甲醛(应该说新装修污染)治理应该尽量做减法,不要做加法。
减少使用污染质超标的家具,气味大的家具,换出阳台散味,如果超标严重甚至拆除。装修好后没有办法改了,最好就是通风(要门窗一起开,对流通风才行)。不方便对流通风时(如雾霾天、开冷气、暖气等。特别是开暖气和夏天开冷气时,气温高,甲醛超标严重,这时候比较危险),建议使用专业除甲醛的空气净化器(大部分普通净化器除甲醛效果不明显)。专业除甲醛的净化器有个特点,滤网特别大。如森林公主C03滤网达8公斤(强烈推荐)。一般超标3倍以下一般没问题,超标多了可能也不行。一般一两公斤左右的滤芯的净化器,最多就前一两个月有点效。
2、现在大家对新装修污染有严重的误解,新装修污染不等于甲醛超标!!!
新装修污染物中,甲醛只是污染物中很小的一部分,实际上闻到家具的气味一般不是甲醛,甲醛几乎没有气味,浓度小于0.5(超标5倍)人闻不到,一般的臭气或香气浓度达到0.001人的鼻子就可以闻到了。新装修污染成份除了甲醛,还有大量油漆(包括乳胶漆等)、胶水等释放出来的溶剂,闻到的主要是这些溶剂的气味,溶剂的成分一般是苯、甲苯、二甲苯、环已烷、丙酮、乙酸乙酯等,这些东西味道比较大(有些是有香味),毒性比甲醛还要高很多。现在大家觉得新装修污染就是甲醛污染,这是严重的误解。
3、除甲醛治理的公司个人建议不要做。甲醛治理公司一般是喷一些药剂,和甲醛反应,生成非甲醛物质,或者是在家具形成一层保护膜,阻止甲醛挥发出来。这样甲醛的确是减少的,但是,这些药剂难道就没有害吗?喷这些药剂和喷油漆有什么区别?油漆使用有几千年的历史,到现在,油漆还是会挥发出有毒溶剂。这些药剂很可能成为新的污染源。甲醛降低了,但其他污染成份降不了,还增加了新的污染成份,得不偿失。
4、用绿植、茶梗、桔子皮这些除甲醛效果都可以忽略不计的