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红外分析方法

发布时间:2022-01-07 15:35:39

⑴ 红外光谱定性分析依据是什么

溴化钾和样品都要在红外干燥箱里干燥),上机检测他介绍没有三五年以上的实际经验很难进行物质定性

⑵ 红外光谱分析的解析方法

一,IR光谱解析方法
二,IR光谱解析实例
一,IR光谱解析方法
1.已知分子式计算不饱和度
不饱和度意义:
续前
例1:苯甲醛(C7H6O)不饱和度的计算
续前
2.红外光谱解析程序
先特征,后指纹;先强峰,后次强峰;先粗查,后
细找;先否定,后肯定;寻找有关一组相关峰→佐证
先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,并进行
峰归属
再识别特征区的第二强峰,找出其相关峰,并进行峰归属

⑶ IR的红外光谱法(IR)

红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR”,分子吸收光谱的一种。利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测物质的分子在红外线照射下,只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析,可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团,各原子团被激发后,都会产生特征振动,其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团,也可进行定量分析。
1.红外光谱法的一般特点
特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大。
2.对样品的要求
①试样纯度应大于98%,或者符合商业规格
这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照
多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱互相重叠,难予解析
②试样不应含水(结晶水或游离水)
水有红外吸收,与羟基峰干扰,而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理
③试样浓度和厚度要适当
使最强吸收透光度在5~20%之间
3.定性分析和结构分析
红外光谱具有鲜明的特征性,其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此,红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具
①已知物的鉴定
将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照,或者与文献上的标准谱图(例如《药品红外光谱图集》、Sadtler标准光谱、Sadtler商业光谱等)相对照,即可定性
使用文献上的谱图应当注意:试样的物态、结晶形状、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同
②未知物的鉴定
未知物如果不是新化合物,标准光谱己有收载的,可有两种方法来查对标准光谱:
A.利用标准光谱的谱带索引,寻找标准光谱中与试样光谱吸收带相同的谱图
B.进行光谱解析,判断试样可能的结构。然后由化学分类索引查找标准光谱对照核实
解析光谱之前的准备:
了解试样的来源以估计其可能的范围
测定试样的物理常数如熔沸点、溶解度、折光率、旋光率等作为定性的旁证
根据元素分析及分子量的测定,求出分子式
计算化合物的不饱和度Ω,用以估计结构并验证光谱解析结果的合理性解析光谱的程序一般为:
A.从特征区的最强谱带入手,推测未知物可能含有的基团,判断不可能含有的基团
B.用指纹区的谱带验证,找出可能含有基团的相关峰,用一组相关峰来确认一个基团的存在
C.对于简单化合物,确认几个基团之后,便可初步确定分子结构
D.查对标准光谱核实
③新化合物的结构分析
红外光谱主要提供官能团的结构信息,对于复杂化合物,尤其是新化合物,单靠红外光谱不能解决问题,需要与紫外光谱、质谱和核磁共振等分析手段互相配合,进行综合光谱解析,才能确定分子结构。
④鉴定细菌,研究细胞和其它活组织的结构
4.定量分析
红外光谱有许多谱带可供选择,更有利于排除干扰。红外光源发光能量较低,红外检测器的灵敏度也很低,ε<103
吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大,测量误差也较大
☆对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定,红外光谱法是较好的分析方法

⑷ 近红外定性分析方法有哪些

由于近红外光谱的信息重叠度大,有效吸收峰分离效果差的原因很难直接从光谱直接判断待测物质的性质。常用的定性方法有主成分分析法:1.预先建立判别模式(对近红外光谱作主成分分析,计算出各个成分,在将主成分于已知样品作关联。用公式描述的话该模式应为T=WA:T为主成分得分值W为轴也叫做loading A为近红外光谱)2.将近红外光谱带入判别模式既可得到定性分析的结果。

⑸ 红外分析的原理是什么

红外分析的原理,是再特定的红外波长的光照射时,特定的官能团的 键长和键角会发生变化,有三种振动的方式。震动会吸收这种特定波长的光,这样就可以确定是什么官能团了,而且红外分析否定一种基团比肯定一种基团更可靠。

⑹ 红外光谱法的分析

红外光谱有许多谱带可供选择,更有利于排除干扰。&Oslash; 红外光源发光能量较低,红外检测器的灵敏度也很低,ε<103
&Oslash; 吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大,测量误差也较大
☆对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定,红外光谱法是较好的分析方法

⑺ 红外光谱进行定量分析

红外光谱用于定量分析远远不如紫外-可见光谱法。其原因是:
1、红外谱图复杂,相邻峰重叠多,难以找到合适的检测峰。
2、红外谱图峰形窄,光源强度低,检测器灵敏度低,因而必须使用较宽的狭缝。这些因素导致对比尔定律的偏离。
3、红外测定时吸收池厚度不易确定,参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。
定量分析依据是比尔定律:ecl=logI0/I或A=ecl。如果有标准样品,并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时,可以采用作出标准曲线的方法进行分析,即配制一系列不同含量的标准样品,测定数据点,作出曲线。相关步骤可参考紫外-可见光谱的定量分析方法。

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⑻ 光学分析法的红外分光光度法

红外光谱是由于样品分子吸收电磁辐射导致振动-转动能级的跃迁而形成的分子吸收光谱,中红外区使用的辐射波长是2.5—50μm。分子吸收红外辐射必须满足两个条件;即只有当电磁辐射的能量与分子的振-转能级之间的跃迁所需要的能量相当时,分子才吸收这部分辐射;其二是被红外辐射作用的分子必须要有偶极矩的变化,也就是只有发生偶极据变化的振动,才能引起红外吸收谱带,这种振动才是红外活性的。

如何分析红外光谱

你可以按如下步骤来:

(1)首先依据谱图推出化合物碳架类型:根据分子式计算不饱和度,公式:

不饱和度=F+1+ (T-O)/2 其中:

F:化合价为4价的原子个数(主要是C原子),

T:化合价为3价的原子个数(主要是N原子),

O:化合价为1价的原子个数(主要是H原子),

例如:比如苯:C6H6,不饱和度=6+1+ (0-6)/2=4,3个双键加一个环,正好为4个不

饱和度;

(2)分析3300~2800cm^-1区域C-H伸缩振动吸收;以3000 cm^-1为界:高于3000cm^-1为

不饱和碳C-H伸缩振动吸收,有可能为烯, 炔, 芳香化合物,而低于3000cm^-1一般为饱和

C-H伸缩振动吸收;

(3)若在稍高于3000cm^-1有吸收,则应在 2250~1450cm^-1频区,分析不饱和碳碳键的

伸缩振动吸收特征峰,其中:

炔 2200~2100 cm^-1

烯 1680~1640 cm^-1

芳环 1600,1580,1500,1450 cm^-1

若已确定为烯或芳香化合物,则应进一步解析指纹区,即1000~650cm^-1的频区 ,以确定

取代基个数和位置(顺反,邻、间、对);

(4)碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合

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⑽ 红外光谱三种测定方法是什么

是问固体样品常用的测试方法?KBR压片、石蜡油、薄膜

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