1,首先必须去进行配制物溶液前处理的工作。找出该物的溶解性,探索出该物的有效溶剂,使该物能在该溶剂中充分溶解,这是物溶液配制的前处理必然途径,也是进行高效液相色谱含量分析的首要条件。
2,然后就是根据该物配制溶液的前处理方法,配制好适当浓度的物溶液,利用该物溶液,在紫外-可见分光光度计上进行紫外扫描,找到该物的最大吸收波长,确立适合的高效液相色谱分析的检测波长。因为它是进行高效液相色谱含量分析的基本条件
3,再是色谱柱的选择:根据物的极性来选择合适极性的色谱柱类型
4,再是流动相的确立。配制一系列的流动相,考察合适的流动相。
5,再是准确度考察。通过精密度、重复性和重现性的考察来衡量仪器的准确度
6,接着是线性关系考察。配制不同浓度的一系列溶液,进行其溶液的色谱扫描。根据所得的不同浓度下的物峰面积作为纵坐标(Y轴)、以溶液浓度为横坐标(X轴)进行线性回归,得到其线性图,考察其线性程度,即线性相关系数R=?。考察的目的就是:为了我们在做含量分析时,选择一个合适的浓度进行检测,不至于你配制的待测溶液浓度范围不在线性范围之内,造成测量结果的错误。
7,再是最低检测浓度和检测限的考察。目的是为了考察这种方法的实用性,是否符合痕量分析的要求。
8,再是回收率考察。目的是考察方法的准确性。
9,再是稳定性考察。目的是考察试验方法的时间性,指导我们在分析检测时,建立合适的溶液配制到进样的时间段,保证实验结果的准确性。
10,最后是专属性考察。
Ⅱ 如何进行体内药物分析方法的建立和评价
一、分析方法的设定依据:
⑴重视并做好文献总结、整理工作;
⑵充分了解待测药物的特性及体内存在状况;
⑶明确测定的目的要求;
⑷实验室条件。
二、方法建立的一般步骤:
⑴以纯品进行测定:以一定量纯品按拟定方法进行测定。求得浓度与测定响应值之间(如吸收度、色谱峰高或面积等)的关系,浓度线性范围,最适测定浓度,检测灵敏度,测定的最适条件(pH、温度、反应时间)等等。
⑵以经过纯化处理过的空白样品进行测定;
⑶空白样品添加标准后的测定:血样等样品中添加一定量标准品后进行测定,求得样品回收率数据,检验生物样品对测定有无干扰等。
⑷体内实际样品测定:有时用体外建立的方法去测定体内取得的实样时,会得出错误的结论。故要强调对药物体内过程有一定程度的了解。有时也采用专属性强、已证明适用于体内实样测定的步骤和方法作为对照测定,并以此来检验所建立的方法的实际可行性。
三、方法的评价:
⑴准确度(Accuracy):测定结果与真值的符合程度。常用回收率(Recovery)数值间接反映测定的准确程度;也可通过与其他已建立的方法进行比较的办法(参比方法)来加以反映。回收率100%当然好,但很难达到。重要的是每次测定要保持稳定。
⑵精密度(Precision):测定结果与平均值的偏离程度。测定间偏差越小,对测定的要求也越高(花费大);浓度与RSD值间存在反比关系,RSD在10%以内的方法可认为是可接受的。
⑶灵敏度(Sensitivity):“一种方法可以检测出有关化合物的最小量”。常用最低检测限(Limit of detection,LOD)或最低检测量(Limit of quantification;LOQ)来表示。LOD范围在ng(10-9g)~10-18g。
⑷专属性或选择性(Specificity or Selectivity):是指测定的信号(响应)是属于被测药物所特有的。若有干扰就需改进测定方法或改用具有分离能力(如色谱法的专属性较吸收光度法为高)的方法或专属性较强的方法进行。
⑸不同方法测得结果的相关程度(Degree of correlation)的比较:用一有相当专属性和可*性的方法与新建方法同量测定,以相关系数γ(Correlation coefficient)表示相关程度。γ一般要求在0.95以上。
此外,还应从方法的可*性、每个样品测定耗时多少、操作的难易及技术要求及仪器、设备要求、费用多少等等方面加以考虑。
Ⅲ 目前进行体内药物分析的方法有哪些何种方法是应用最多的方法为什么
目前进行体内药物分析的方法有哪些?何种方法是应用最多的方法?为什么
体内样品的预处理方法的选择需要综合考虑多种因素,包括体内样品的种类、被测药物的性质和浓度、以及所采用的测定方法等三方面。
如血浆或血清需除蛋白,使药物从蛋白结合物中释出;尿液样品则常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出;唾液样品主要采用离心去除黏蛋白沉淀。
被测定药物的结构、性质、存在形式与浓度范围等,均直接影响到样品前处理方法的选择与应用。例如,药物的酸碱性(pKa)与溶解性影响到药物的萃取分离条件的选择,药物的极性、稳定性、官能团性质和光谱特性影响到其色谱测定条件的优化选择。不同药物在样品中的浓度相差悬殊,浓度大的样品对前处理要求稍低,浓度越低则样品前处理要求越高。
Ⅳ 药物分析主要是采用什么等方法和技术
药物分析主要采用色谱、光谱、质谱、比色、生物分析法的方法和技术。具体如下:
1、色谱分析法:包括气体色谱、档派则液相色谱、毛细管电泳等多种方法,主要用于药物分子结构的鉴定、分离和纯化。
2、光谱分析法:包括红外光谱、紫外光谱、荧羡碧光光谱、原子吸收光谱等方法,可以用于药物中特定化合物的鉴定、测定和定量分析。
3、质谱分析法:包行棚括质谱仪、液相色谱-质谱联用仪等方法,常常用于药物中极微量的化合物分离、鉴定和定量分析。
4、比色分析法:该方法通过观察溶液的颜色变化来确定药物中特定化合物的存在量。
5、生物分析法:包括生物检测、酶联免疫吸附测定、分子生物学方法等,主要应用于药物代谢产物、代谢途径的鉴定和制剂中杂质的检验等。
Ⅳ 原料药物分析方法的选择性应考虑下列哪些物质的干扰( )
正确答案:D
解析:原料药物中常含有杂质,如合成的原料、中间体、副产物以及降解产物等,制剂中则含有辅料,分析方法的专属性高,就可以排除这些干扰组分的影响,准确地测定被测组分
。