仪器分析测定的方法

㈠ 常见的仪器分析方法有哪几类,它们进行分析时各依据物质的哪些主要性质

常见的仪器分析方法:光分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、分析仪器联用技术。
1.红外光谱仪的主要部件包括:光源、吸收池、单色器、检测器及记录系统。
2.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。
3.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级，只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时,才发生物质对某光波的吸收，也就是说物质对光的吸收是有选择性的。
4.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。
5.在光谱法中，通常需要测定试样的光谱，根据其特征光谱的波长可以进行定性分析;而光谱的强度与物质含量有关,所以测量其强度可以进行定量分析。
6.根据光谱产生的机理，光学光谱通常可分为:原子光谱、分子光谱。
7.紫外可见分光光度计用钨丝灯、氢灯或元灯做光源。

㈡ 什么是仪器分析法

（1）气相色谱法（GC）。气相色谱法是Martin等人在研究液—液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法。它可分析和分离复杂得多组分混合物。气相色谱法又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）。前者是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物；后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上。由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

近年来，柱效高、分离能力强、灵敏度高的毛细管气相色谱有了很大发展，尤其是毛细管柱和进样系统的不断完善，使毛细管气相色谱的应用更加广泛。尽管样品前处理的净化效果越来越好，但样品中的干扰物是不可避免的，所以，现代气相色谱一般采用选择性检测器，理想的检测器当然是只对“目标”农药响应，而对其他物质无响应。农药几乎都含有杂原子，而且经常是一个分子含多个杂原子，常见的杂原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此，不同类型的农药应采用不同的检测器。电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）仍然是常用的检测器。30多年来，ECD一直是农药残留分析常用的检测器，特别适用有机氯农药的分析。但由于其对其他吸电子化合物如含N和芳环分子的化合物也有响应，因此，其选择性并不是很好。当分析某些基质复杂且难净化的样品时，其效果并不好。但利用核心切换和反冲技术的二维色谱可以很好地解决上述问题。NPD因其对N和P具有良好的选择性，是测定有机磷和氨基甲酸酯等农药的常用检测器。原子发射检测器（AED）是用于测定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素选择性检测器，自1989年开始应用于农药残留分析，利用AED测定氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机磷和有机氯农药残留亦有报道。

（2）高效液相色谱法（HPLC）。高效液相色谱法（HPLC）是20世纪60年代末至70年代初发展起来的一种新型分离分析技术。随着不断改进与发展，目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。它是在经典液相色谱基础上，引入了气相色谱的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，因而具有速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点。高效液相色谱法的应用范围：高沸点、热不稳定、分子质量大、不同极性的有机物；生物活性物质、天然产物；合成与天然高分子，涉及石油化工、食品、药品、生物化工、环境等领域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用于分析高沸点（如双吡啶除草剂）和热不稳定（如苄脲和N－甲基氨基甲酸酯）的农药残留。HPLC分析农药残留一般采用C18或C8填充柱，以甲醇、乙腈等水溶性有机溶剂做流动相的反相色谱，选择紫外吸收、二极管阵列检测器、荧光或质谱检测器用于农药残留的定性和定量。

（3）色谱—质谱联用技术。质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性、定量结果。

从Thomson制成第一台质谱仪，到现在已有近90年了，早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析，20世纪40年代以后开始用于有机物分析，60年代出现了气相色谱—质谱联用仪，使质谱仪的应用领域大大扩展，开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化，使其技术更加成熟，使用更加方便。80年代以后又出现了一些新的质谱技术，如快原子轰击电离子源、基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源，以及随之而来的比较成熟的液相色谱—质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。

①气相色谱—质谱联用法（GC-MS）：用气相色谱—质谱（GC-MS）联用来检测邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特等。其残留用乙腈提取，再转移至丙酮中，邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特的检出限分别为10，8，15μg/kg，且回收率比较高。有报道，气相色谱—离子捕获质谱法（GC-ITMS）多残留检测，可用来检测有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类及其他一些污染物。样品用乙腈—水提取，再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析，质谱在EI模式下运行。当样品中农药的含量在20～1000μg/kg时，其回收率一般大于80%。对绝大多数农药来说其检出限为1～10μg/kg。该法可用来检测痕量农药，适合研究污染源在环境中的行为。气相色谱—化学电离质谱法（GC-CIMS）可用来分析多种农药的残留，如乙酰甲胺磷、保棉磷、敌菌丹、克菌丹、杀虫脒、百菌清、烯氟乐灵、异丙甲草胺等。

②液相色谱—质谱联用（HPLC-MS）：大部分农药可用GC-MS检测，但对极性或热不稳定性太强的农药（及其代谢物）不适用（如灭菌丹、利谷隆等），可采用高效液相色谱—质谱法（HPLC-MS）检测。据统计，液相色谱可以分析的物质约占世界上已知化合物的80%以上。内喷射式和粒子流式接口技术可将液相色谱与质谱连接起来，已成功地用于分析一些热不稳定、分子质量较大、难以用气相色谱分析的化合物。HPLC-MS具有检测灵敏度高、选择性好、定性、定量同时进行、结果可靠等优点。对一种用于毛细管电泳的新型电喷射接口加以改进使其适用与液质联用，将可大大提高分析灵敏度。另外，研究开发毛细管液相色谱与离子捕获检测器的配合将会大大提高液相色谱灵敏度。虽然液质联用对分析技术和仪器的要求高，但它是一种很有利用价值的高效率、高可靠性分析技术。色质联用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率为70%～123%，平均变异系数小于13%。

㈢ 食品中苯甲酸,山梨酸含量测定还可以用那些仪器分析方法

苯甲酸和山梨酸以及它们的钾盐都是常用的食品防腐剂。检验方法有很多：
第一，紫外分光光度法，这是最简单的方法，分别在224 nm以及253 mn处进行测定，但是需要繁复的样品预处理技术。
第二，气相色谱法，该方法能够同时测定苯甲酸和山梨酸，但是由于食品的复杂性以及气相色谱法本身的局限性，结果的准确度往往有问题，对于含有食品，提取液甚至达不到检测的要求。
第三，高效液相色谱法，该方法的分辨率较高，特别是分析饮料中的苯甲酸和山梨酸时具有优势，王新运曾经建立了苯甲酸的HPLC分析方法，具有良好的回收率，精密度以及准确度。
第四，薄层色谱法，在高效液相色谱没有普及之前，薄层是测定两种物质的比较好的方法。但是近年来薄层色谱逐渐被液相色谱所替代，另外，薄层通常是半定量分析的好手。不过近年来还是有人用改进的薄层色谱方法测定了辣椒酱食品中的防腐剂。
第五，离子色谱，带电导检测器的离子色谱是分析离子化合物的不二法门。
当然还有其他方法，这里就不在一一赘述了。

㈣ 目前仪器分析按原理，方法怎样分类，本课程将 学习哪些内容

1、光学分析法： 紫外吸收分光光度法、红外吸收分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法；
2、电化学分析法：电位分析法、库伦分析法、极谱分析法；
3、色谱分析法：气相色谱法、高压液相色谱法；
4、质谱法。

㈤ 根据用以测量的物质性质,仪器分析方法主要有哪些

仪器分析法

仪器分析法是以物质的物理和物理化学性质为基础，并借用特殊仪器设备的分析方法它包括光学分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等。

1）光学分析法

这是根据物质的光学性质建立的分析方法。主要有分光光度法，在可见光区称比色法，在紫外和红外光区分别称为紫外和红外分光光度法。此外，还有原子吸收法、发射光谱法及荧光分析法等。

2）电化学分析法

这是根据物质的电化学性质所建立的分析方法，如电导分析法、电流滴定法、库仑分析法、电位分析法、伏安法和极谱法等.

3）色谱分析法

这是一种重要的分离富集方法，主要有气相色谱法、液相色谱法，以及离子色谱法。

4）其他分析法

其他分析法包括质谱法、核磁共振和X射线等。仪器分析的优点是操作简单、快速，灵敏度高，有一定的准确度，适用于生产过程中的控制分析及微量组分的侧定。缺点是仪器价格较高，平时的维修要求较高，越是复杂、精密的仪器， 维护要求就越高。此外，在进行仪器分析时，分析的预处理及分析的结果必须与标准物质作比较，而所用的标准物质往往需用化学分析方法进行测定。因此，化学分析方法与仪器分析方法 是互为补充的。

以上方法都有其特点，也有其局限性，通常要根据被测物的性质、含量、试样的成分和对分析结果准确度的要求，选用最合适的分析方法。

㈥ 仪器分析的分析方法

发射光谱法：依据物质被激发发光而形成的光谱来分析其化学成分。使用不同的激发源而有不同名称的光谱法。如用高频电感耦合等离子体(ICP)作激发源，称高频电感耦合等离子体发射光谱法；如用激光作光源，称激光探针显微分析。
原子吸收光谱法：基于待测元素的特征光谱，被蒸气中待测元素的气态原子所吸收，而测量谱线强度减弱程度（吸收度）求出样品中待测元素含量。应用较广的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法，后者的灵敏度较前者高4～5个数量级。
原子荧光分光光度法：通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素。
红外吸收光谱法：主要用于鉴定有机化合物的组成，确定化学基团及定量分析，已用于无机化合物。
紫外可见分光光度法：适用于低含量组分测定，还可以进行多组分混合物的分析。利用催化反应可大大提高该法的灵敏度。
荧光分光光度法：对某些元素具有较高的灵敏度和选择性。
红外傅里叶变换光谱法：光信号以干涉图形式输入计算机进行傅里叶变换的数学处理，具有信噪比大、灵敏度高等特点。
核磁共振波谱法：利用有机分子的质子共振鉴定有机化合物和多组分混合物的组分以及无机成分的分子结构分析。
电子自旋共振法：以磁场对离子、分子或原子所含未成对电子的作用所引起的磁能级分裂为基础的分析方法。
拉曼光谱法：可测定分子结构，使用可调激光器的曼光谱仪用于微量分析，也可用于无机物和单晶的结构分析。
射线荧光光谱法：具有谱线简单,基体影响小,选择性高,测定范围宽等优点。可对原子序数大于9的所有元素作无损分析。电子探针微区分析可分析原子序数大于4的所有元素，应用于微粒矿物岩石分析，金属材料中元素的分布，各种物相中元素的分配。
发射光谱法
电子能谱法：是测定电子结合能的一种方法，它是研究表面化学的有力工具,并可用于除H和He以外任何元素的定性分析。
俄歇电子能谱法：应用于分析无机及有机试样的组成，价态及结构，一般为无损分析。放射化学分析，有中子活化法、光子活化法、带电粒子活化分析法等。
穆斯堡尔谱法：所探测的对象是单个的原子核，可用于研究材料中的杂质原子和空位对材料性能的影响。质谱分析，具有高鉴别及检测能力，可以分析所有元素。火花源质谱适于测定痕量元素。离子探针微区分析，微区直径约1～5□m，深度约几十埃，可进行扫描分析，几乎可分析所有的元素。
极谱法：是利用阴极（或阳极）极化变化过程作为依据的一种方法。其特点是灵敏度高、试液用量少，可测定浓度极小的物质。
离子选择性电极法：是一种使用电位法来测量溶液中某一离子活度的指示电极，能快速、连续、无损地对溶液中的某些离子活度进行选择性地检测。
库仑分析法，其中有控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。
色谱法：是一种分离分析法，利用混合物中各组分在不同的两相中溶解、解析、吸附、脱附或其他亲和作用性能的差异，而互相分离。按流动相的物态，可分为气相色谱法和液相色谱法，按固定相使用形式，可分为柱色谱法、纸色谱法和薄层色谱法。

㈦ 仪器分析技术有哪些

根据分析的原理，常用的仪器分析方法通常可以分为以下三大类：

1.电化学分析法（electrochemicalanalysis）是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一类仪器分析方法，其理论基础是电化学与化学热力学。通常是将分析试样溶液构成一个化学电池，然后根据所组成电池的某些物理量与其化学量之间的内在联系进行定性分析或定量分析。根据所测量的电信号不同可分为：电位分析法、伏安分析法、电导分析法与电解分析法（库仑分析法）。

2.光学分析法 （optical method of analysis）是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法，其理论基础是物理光学、几何光学和量子力学。通常分为光谱法和非光谱法两类：

①光谱法是基于物质吸收外界能量时，物质的原子或分子内部发生能级之间的跃迁，产生发射光谱或吸收光谱，再根据其中的发射光或吸收光的波长与强度，进行定性分析、定量分析、结构分析等；

②非光谱法一般包括旋光（偏振光）分析法、折射光分析法、比浊分析法、光导纤维传感分析法、光及电子衍射分析法等。

3.色谱分析法（chromatography）是利用物质中的各组分在互不相溶的两相（固定相与流动相）中的吸附、分配、离子交换、排斥渗透等性能方面的差异进行分离分析测定的一类仪器分析方法。其主要理论基础是化学热力学和化学动力学。色谱分析法分为气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法和离子色谱法等。仪器分析的方法和分类

㈧ 试根据你所学过的仪器分析方法，论述各方法的基本原理及各方法之间的联系与区别，并阐述各方法所用仪器的

【1】基本原理联系：
1）紫外及可见光谱分析和红外光谱分析的原理都是待测物质都光（波长）的选择吸收，具有一致性，
2）原子发射光谱分析和原子吸收光谱分析的物质都是原子，前者是发射本性，后者的吸收本性；
3）色谱分析的原理，是一种分离分析法，有色谱图；
4）质谱分析是待测物质形成离子七里庄按照质量、荷质比进行分离、测定
【2】方法间联系：
1）紫外及可见光谱分析、红外光谱分析和原子发射光谱分析的方法依据都是浪比尔定律，都常用标准曲线法定量分析；色谱分析也用标准曲线法定量、原子发射光谱分析用的是三标准曲线法；
2）色谱分析、原子发射光谱分析，都可以用内标法定量；
【3】主要仪器：

色谱分析：色谱仪
紫外及可见光谱分析：紫外可见分光光度计
红外光谱分析：红外分光光度计
质谱分析：质谱仪
原子发射光谱分析：原子发射光谱仪
原子吸收光谱分析：原子吸收光谱仪