① 浅谈如何提高污水水质检测的准确性及稳定性
显然这样的评判是不正确的。文章在详细介绍水质检测结果的目的及影响因素的基础上,指出提高水质检测结果正确性的可行措施。水质检测的直接目的就是要判别断水环境的质量状况。 一、水质检测目的 在自然界中,绝对纯净的水是不存在的。水质监测,换个说法就是监视和测定水体中污染物的种类,及各种污染物的浓度和变化趋势。是一个用以评价水质状况的过程。水质监测的范围十分广泛,既包括未被污染的天然水,也包括已受污染的江、河、湖、海、地下水及各种各样的工业排水。水质监测的主要监测项目从污染物的指标和种类大体可分为两大类: 一类是反映水质状况的综合指标,例如水质的温度、色度、浊度、PH 值、悬浮物和生物需氧量等;另一类是水中含有的一些有毒物质,如酚、氰、砷、铅、铬、镉、汞和有机农药等。以上两类方法不仅可以评判饮用水的水质,也可以客观的评价江河和海洋水质的状况,但是在评价江河湖海水质的质量时,除上述方法外,还必须进行流速和流量的测定。 针对于地表水及地下水,作为检测部门要进行经常性监测,因为这些水源是与我们生命与生活息息相关的重要构成部分,全民的生活及生产需要都离不开这些水源的供给。 水质监测的质量准确在这部分的应用是相当重要和必不可缺的。当然,水质的好坏直接与环境的优劣相辅相成,水质的变化优劣也将在未来导致我们生存环境的日益恶化。以上说明,水质监测的目的并不止仅仅在于为我们的生活生产用水提供保障,长远的目标更是为了环境的管理和科学研究提供数据和依据。 二、检测数据准确性的影响因素 对多种水样进行检测,其中包括海水、中水、湖水、深井水、矿井疏水、水库水、反渗透装置出水(R0产水)、超滤装置出水等并采用不同方法对同种水样进行多次检测,发现不同方法往往带来较大的差异。因此,应针对不同水质选择不同的检测方法,若方法选择不当,会影响到检测结果的准确性。 检测仪器除了要按说明书正确使用外,还要按时送检,这是保证测定结果准确性的关键。 玻璃器皿、试剂、药品等在使用前一定要确认有无被污染。有些药剂经过多人使用后,不可避免带来污染,会对某些测定项目产生影响。 另外在水质检测过程中能够影响水质检测的因素主要有来源因素和类别因素。 1、 类别因素 负责检验水质的人员必须根据不同的水质,采取相应不同的水质监测方法。例如地球地面水质监测方法与地下水质监测方法就各有不同。通常情况下地面水质的收集可以通过对水体的水位流速及流向的变化,一些水体沿岸城市分布、工业化工厂布局、污染源及其排污情况、以及本城市的给排水情况等进行基础资料的收集并实施监测。但是城市地下水质的采集则需要根据不同水质区域内的不同的城市发展和工业分布以及土地利用,特别是要对地下工程的应用来了解查清其中的污水灌溉、排污纳污等情况来进行水样收集。如果检测人员不能正确区别各类水质的差别,也会成为导致影响水质监测的因素之一。 2、 来源因素 来源因素是指进行水质监测的过程中,工作人员如果混淆了被监测的水质来源的情况下,也可能导致无法正确提供解决水质问题的方式方法。比如某个地区的水质已经受到污染,基本上来源可以确分为工业废水和城市污水。就工业废水而言,它的水样采样地点都是在车间或车间处理设备的废水排放口设置采样点。 能测出的一类污染物可能会有汞、镉、砷、铅、有机氯化物等。如果把采样点放在工厂废水总排放口。则是测二类污染物,如悬浮物、硫化物、氰化物,有机磷化合物、硝基苯等。相对于城市污水的监测原理,则是检测部门在一个城市的主要排污口或总排污口设点采样,然后根据城市污水管的不同位置以及污水进入水体的排放口,也有在污水处理厂的污水进出口处设点,对城市的生活水质进行准确监测处理。因此,工作人员做好对水质进行监测和分析,是最终能获得水质准确结果的关键因素。 三、测数据的质量控制及提高水质检测的准确性措施 1、数据的质量控制 (1)检测之前应确定水样种类,然后根据水样的性质选择分析方法,以增加分析结果的可靠性。 (2)检测过程中重复2次测定,并通过加标回收率试验进行质量控制。这样做虽然增加了工作量,但对数据的准确性起到关键的作用。 (3)检查仪器、玻璃器皿、试剂、药品等是否符合要求,保证所配制药品在正常使用期限内,对使用期限短且易变质的药品应现配现用。 另外,在检测中,需对各项检测指标的原始记录进行规范,各项检测指标应根据相应检测标准进行检测,所有必须填写的信息都应反映到原始记录中。 2、 提高水质的措施(1)检测点污水渗透容易造成地下水的块状污染.在缺乏卫生设施的居民区尤其严重,这时候的水质检测点不但要设在水流的垂直方向上还应该在水流的平行方向上也设置检测点。这样就能够防止污染物在两个方向上的扩散程度。对与渗透度比较小的蓄水层及渗井、渗坑等地区我们的检测点应该设置在距离他们比较近的地方,这样就不容易造成污染。在检测水体的时候,我们要综合考虑污染物的分布和扩散形式,根据地质条件、水源开采情况以及水化学特征等多种因素来确定水质检测点。这就是根据污染源的物理位置来进行水质检测点的选择。 (2)科学的管理方法 科学的管理方法对水质检测结果的正确性有很大的影响。在对传统的水质检测的方法使用的同时,我们要想保证正确的水质检测结果,应该大量使用专业的检测设备仪器。现在的设备仪器功能强大,不但能提高测量数据的准确性、可靠性,还能够实现快速检测的目的。可以大大节省取样、化验
② 水质检测分析方法有哪些02
金标准水质检测项目相关检测方法分别如下:
1【pH值】水质 pH值的测定 玻璃电极法GB/T6920-1986
2【溶解氧】水质 溶解氧的测定 电化学探头法 GB/T11913-1989碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
3【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
4【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
5【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
6【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】 酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
7【色度】水质 色度的测定GB/T11903-1989
8【浊度】水质 浊度的测定GB/T13200-1991
9【悬浮物(SS)】水质 悬浮物的测定 重量法GB/T11901-1989
10【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
12【全盐量(溶解性固体)】水质 全盐量的测定 重量法 HJ/T51-1999
13【总硬度(钙和镁总量)】水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987
14【高锰酸盐指数】水质 高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989
15【化学需氧量(COD)】水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB/T11914—1989
16【生物需氧量】水质 生物需氧量的测定 稀释与接种法 GB/T7488—1987
17【氨氮】 水质 铵的测定 纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
18【硝酸盐氮】水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法GB/T7480-1987 水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法HJ/T346-2007
19【亚硝酸盐氮】水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法GB/T7493-1987
20【六价铬】水质 六价铬的测定 二苯碳酸二肼分光光度法 GB/T7467-1987
21【总氮】水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》 GB/T11894-1989
22【总磷】水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T11893-1989
23【磷酸盐】钼酸铵分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)
24【硝基苯类】还原-偶氮光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)
25【苯胺类】水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T11889-1989
26【游离氯】水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 GB/T11897-1989
27【总氯】水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 GB/T11897-1989
28【氟化物】水质 氟化物的测定 离子选择电极法GB/T7484-1987
29【氯化物】水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 GB/T11896-19879
30【硫酸盐】水质 硫酸盐的测定 重量法 GB/T11899-89 铬酸钡分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)
31【硫化物】水质 硫化物的测定 亚甲基兰分光光度法 GB/T16489-1996
32【阴离子表面活性剂】水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB/T7494-1987
33【石油类】水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 GB/T 16488-1996
34【动植物油】水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 GB/T 16488-1996
35【总铬】水质 总铬的测定 高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T7466-1987 火焰原子吸收分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)
36【铜】水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
37【锌】水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
38【铅】水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
39【镉】水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
40【镍】水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912-1989
41【钾】水质 钾、钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-1989
42【钠】水质 钾、钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-1989
43【钙】水质 钙、镁的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989
44【镁】水质 钙、镁的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989
45【铁】水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
46【锰】水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
47【溶解性铁】水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
48【银】水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11907-1989
49【甲醛】水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法GB/T13197-1991
③ 工业废水检测方法
工业废水检测主要是对企业工厂在生产工艺过程中排出的废水、污水和水生物检测的总称。工艺废水检测包括生产废水和生产废水。按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、炼油废水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又称生化耗氧量,缩写BOD,恳表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指标,它说明水中有机物出于微生物的生化作用进行氧化分解,使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量,其单位以ppm成毫克/升表示。其值越高,说明水中有机污染物质越多,污染也就越严重。加以悬浮或溶解状态存在于生活污水和制糖、食品、造纸、纤维等工业废水中的碳氢化合物、蛋白质、油脂、木质素等均为有机污染物,可经好气菌的生物化学作用而分解,由于在分解过程中消耗氧气,故亦称需氧污染物质。若这类污染物质排人水体过多,将造成水中溶解氧缺乏,同时,有机物又通过水中厌氧菌的分解引起腐败现象,产生甲烷、硫化氢、硫醇和氨等恶具气体,使水体变质发臭。
废水中各种有机物得到完会氧化分解的时间,总共约需一百天,为了缩短检测时间,一般生化需氧量条以被检验的水样在20℃下,五天内的耗氧量为代表,称其为五日生化需氧量,简称BOD5,对生活废水来说,它约等于完全氧化分解耗氧量的70%。
我国规定,在工厂排出口,废水的BOD;的最高容许浓度为60毫克/升,地面水的BOD不得超过4毫克/升。
二、化学需氧量COD
化学需氧量又称化学耗氧量简称COD。是利用化学氧化剂(如高锰酸钾)将水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解,然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和生化需养量(BOD)一样,是表示水质污染度的重要指标。COD的单位为ppm或毫克/升,其值越小,说明水质污染程度越轻。
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此,化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量(COD)的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KMnO4)法,氧化率较低,但比较简便,在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时,可以采用。
三、重铬酸钾(K2Cr2O7)法,氧化率高,再现性好,适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂,特别容易污染阴离子交换树脂,使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤),约可减少50%,但在除盐系统中无法除去,故常通过补给水带入锅炉,使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中,使pH降低,造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此,不管对除盐、炉水或循环水系统,COD都是越低越好,但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD(KMnO4法)>5mg/L时,水质已开始变差。
④ 污水的五项检测项目
污水的五个检测项目一般是pH值检测、SS项目检测、氨氮检测、BOD检测和COD检测。
这些项目的测试内容如下:
1、PH值检测:指pH测试,也指氢离子浓度指数,即污水中氢离子总数与总物质含量的比值。
2、SS项目检测:指水中悬浮物的检测,包括不溶性无机物、有机物、砂、粘土、微生物等。悬浮物含量是衡量水体污染程度的重要指标之一。
3、氨氮检测:氨氮是指水中游离氨和铵离子形式的氮,可导致水体富营养化。它是水体中的主要OD污染物,对鱼类和某些水生生物具有毒性。
4、BOD检测:指生化需氧量的检测。生化需氧量是指微生物在一定时间内分解一定水量水所消耗的溶解氧量,是反映水体中有机污染物含量的重要指标。
5、COD检测:化学需氧量检测是测定水样中需要氧化的还原性物质的量的化学方法,可以通过减少水中的物质来反映污染程度。
(4)废水水质分析方法扩展阅读
污水由许多类别,相应地减少污水对环境的影响也有许多技术和工艺。按照污水来源,污水可以分为这四类。
第一类:工业废水来自制造采矿和工业生产活动的污水,包括来自与工业或者商业储藏、加工的径流活渗沥液,以及其它不是生活污水的废水。
第二类:生活污水来自住宅、写字楼、机关或相类似的污水;卫生污水;下水道污水,包括下水道系统中生活污水中混合的工业废水。
第三类:商业污水 来自商业设施而且某些成分超过生活污水的无毒、无害的污水[2]。如餐饮污水。洗衣房污水、动物饲养污水,发廊产生的污水等。
第四类:表面径流来自雨水、雪水、高速公路下水,来自城市和工业地区的水等等,表面径流没有渗进土壤。
⑤ 水质化验的水质检测方法
水质 化学需氧量(COD)的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中化学需氧量(COD)的测定,测定范围为0~1500mg/L。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 COD消化器。
3 试剂
3.1 COD消化液。
4 分析步骤
4.1 样品制备
吸取2mL混匀水样于COD消化液试剂瓶中,混合均匀。然后将试剂瓶置于COD消化器中,150℃恒温加热2小时。取出冷却至室温比色。同时用蒸馏水代替试样进行空白试验。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键435,按READ/ENTER 键确认;
4.2.2 转动波长旋钮将波长调至620nm,按READ/ENTER 键确认;
4.2.3 将空白试样瓶放入检测槽中,按ZERO 键,调零;
4.2.4 将试样瓶放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数。结果以mg/L计。
备注:对于COD较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将水样稀释后再进行检测。
水检测方法
水质 PH值的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中PH值的测定。
2 原理
PH值由测量电池的电动势而得。在25℃时,溶液每变化1个PH单位,电位差改变59.16mV,据此在酸度计上直接以PH的读数表示。
3 仪器及用具
3.1 PH计;
3.2 电极。
4 试剂
4.1 标准PH缓冲溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182;
4.2 蒸馏水。
5 分析步骤
5.1 按仪器使用说明书启动仪器,并预热半小时;
5.2 用标准PH缓冲溶液校准电极;
5.3 用蒸馏水水冲洗电极,然后将电极放入样品中,按动测量钮,待数据稳定后读取PH值。
水检测方法
水质 电导率的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中电导率的测定,测定范围0~10000us/cm。
2 原理
电导度(S)是用来表示水中离解成分的导电性能,它是水溶液电阻的倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。
电导率(K)为距离1cm,截面积1cm2的二电极之间介质的电阻倒数。
3 仪器及用具
3.1 便携式电导仪:EP-10型。
4 分析步骤
用蒸馏水冲洗电导仪检测杯三次,将冷却至室温的样品倒入检测杯内,调节旋钮选择设定参数比例,按住检测按钮,读出数据。
水检测方法
水质 含油量的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中含油量的测定。
2 仪器及用具
2.1 恒温水浴锅;
2.2 空气烘箱;
2.3 电子天平;
2.4 分液漏斗:500mL;
2.5 平底烧瓶: 带标准磨口的250mL平底烧瓶;
2.6 冷凝回收装置:与平底烧瓶磨口配套。
3 试剂
3.1 石油醚: 分析纯。
3.2 氯化钠: 分析纯。
3.3 无水硫酸钠:分析纯。
4 分析步骤
4.1 量取混匀水样100mL于三角烧瓶中,加入2g氯化钠,轻轻摇晃使氯化钠溶解;
4.2 加入25ml石油醚充分振摇,将混合液倒入分液漏斗中,静置分层收集上层液;
4.3 用25mL石油醚分别洗涤混合液两到三次;
4.4 收集所有上层液于碘量瓶中,加入无水硫酸钠脱水,加盖静置半小时,过滤到烘至恒重的平底烧瓶中;
4.5 将平底烧瓶置于水浴锅中,连接上冷凝回收装置,回收溶剂;
4.6 再将平底烧瓶置于105℃烘箱中烘干1小时,取出冷却称重;
4.7 再复烘半小时,直到前后重量差值小于0.002g为止。
5 计算
W2-W1
含油量(mg/L) = --------------- ×1000000
V
式中:W2 ---- 平底烧瓶与油的重量,g;
W1 ---- 平底烧瓶的重量,g;
V ------ 水样体积,mL。
水检测方法
水质 碱度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中碱度的测定。
2 原理
用酚酞做指示剂,用标准酸溶液滴定水样,达到终点,所测得的碱度称为酚酞碱度,此时水样中所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与酸化合。在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂,继续用标准酸溶液滴定达到终点时(包括酚酞碱度的用量),所测得的碱度称为甲基橙碱度,也称总碱度,此时水样中所含碳酸氢根全部被中和。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL。
4 试剂
4.1 盐酸标准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示剂: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示剂:1g/L的水溶液。
5 分析步骤
5.1 酚酞碱度的测定(P-碱)
量取100mL水样于三角烧瓶中,加三滴酚酞指示剂,若不显色,说明酚酞碱度为零,若显红色,用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为终点,记录盐酸标准溶液用量(V1)。
5.2 总碱度的测定(T-碱)
在测定酚酞碱度后的水样中,再加入1滴甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至刚好出现橙红色为终点。记录下盐酸标准溶液的用量(包括酚酞碱度用量)V2。
6 计算
c×V2
酚酞碱度(meq/L) = ---------------
100
c×V3
总碱度(meq/L) = ---------------
100
式中:c ---- 盐酸标准溶液浓度,mol/L;
V2 --- 用酚酞指示剂时,滴定消耗盐酸标准溶液体积,mL;
V3 ----- 用甲基橙指示剂后,滴定消耗盐酸标准溶液体积,mL。
注:设水中的碱度全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成,并认为不存在其它弱无机酸和有机酸,并假定氢氧化物与重碳酸根不共存的条件下,水中氢氧化物、碳酸根、碳酸氢根的关系如下表 滴定结果 氢氧化物碱度以(CaCO3)计 碳酸盐碱度以(CaCO3)计 碳酸氢根碱度以(CaCO3)计 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T-2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P-T 2(T-P) 0 P=T T 0 0 毫克当量/升(meq/L)值100.08×÷2即为以碳酸钙计的毫克/升(mg/L)值。
水检测方法
水质 氯离子的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中氯离子的测定,其范围小于100mg/L。
2 原理
在中性介质中。硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀,当水样中氯离子全部与硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
4 试剂
4.1 硝酸银标准溶液: 0.1mol/L。
4.2 铬酸钾指示剂: 100g/L的水溶液。
5 分析步骤
量取100mL水样于三角烧瓶中,加三滴铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色为止,同时以蒸馏水做空白试验。
6 计算
c×(V1-V0)×35.45
氯离子含量(mg/L) = ------------------------- × 1000
100
式中:c ---- 硝酸银标准溶液浓度,mol/L;
V1 --- 试样滴定消耗硝酸银标准溶液体积,mL;
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积,mL;
35.45----- 氯离子的摩尔质量,克/摩尔。
注:0.1mol/L硝酸银标准溶液的标定
称取于500~600℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.15~0.17g于三角烧瓶中,加入60mL蒸馏水,铬酸钾指示剂2滴,用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定由黄色变为黄红色不消失即为终点。
m×1000
C(AgNO3)= ------------------------
V×58.442
式中:m ---- 氯化钠的重量,g;
V --- 硝酸银溶液的体积,mL;
58.442 ----- 氯化钠的摩尔质量,g/mol。
水检测方法
水质 溶解氧的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中溶解氧的测定。
2 仪器及用具
2.1 便携式溶解氧测定仪:JPB-607型;
2.2 溶解氧电极:DO-952型。
3 试剂
3.1 5%亚硫酸钠溶液: 称取5克亚硫酸钠溶于100毫升蒸馏水中。
4 分析步骤
4.1将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档,溶氧/温度测量选择开关拨至溶氧档,盐度调节旋钮向左旋至底(0g·L-1);
4.2仪器预热5分钟,然后将电极放入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5分钟,等读数稳定后,调节调零旋钮,使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小,如果没有亚硫酸钠溶液,只要将电极放在空气中,然后将测量/调零电源开关置于调零,调节调零档,调节调零旋钮,使仪器显示为零;
4.3 将电极从溶液中取出,用蒸馏水水冲洗干净,用滤纸小心吸干薄膜表面水分,放入空气中等读数稳定后,调节校准旋钮,使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。各种温度下饱和溶解氧值见附表;
4.4 校准之后,将电极浸入被测液中,此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。
备注:1.下表中的栏2是氧溶解氧度(Cs)。以每升水含若干毫克氧表示:在101.3kPa压力下。纯水中含有带饱和水蒸汽的空气时,含氧量为20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度随含盐度的增加而降,其关系是线性关系,实际上水的含盐量可高达35g/L,含盐量以每升水中含多少克盐表示之。下表中所列的△C3,是进行校准时每升每克盐浓度要减去的数值。因此,氧在含有mg/L盐水中溶液解度,要用对应的纯水的氧溶解度减去n△C3的数值可求得。
氧在不同温度和氯化物浓度的水中饱和含量表(气压101.3kPa) 温度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 温度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水检测方法
水质铁离子的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中铁离子的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 专用样品瓶:25mL。
3 试剂
3.1 乙酸铵缓冲溶液:250g乙酸铵溶于150mL蒸馏水中,再加入700mL冰乙酸。
3.2 邻菲咯啉溶液:1g邻菲咯啉溶于蒸馏水中,加20滴浓盐酸,用蒸馏水定容至1000mL。
3.3 溶液A:乙酸铵缓冲溶液:邻菲咯啉溶液=1:2的体积比混合。
4 分析步骤
4.1 样品制备
量取50mL混匀水样于100mL容量瓶中,加入30mL溶液A,用蒸馏水定容至100mL混合均匀。同时用蒸馏水代替水样进行空白试验。5~10分钟内比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键255,按READ/ENTER 键确认;
4.2.2 转动波长旋钮将波长调至510nm,按READ/ENTER 键确认;
4.2.3 倒25mL空白试样于样品瓶中,放入检测槽中,按ZERO键,调零;
4.2.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中,放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数。读数×2为试样Fe2+含量,结果以mg/L计。
水检测方法
水质 悬浮物的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中悬浮物的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 专用样品瓶:25mL。
3 分析步骤
3.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键630,按READ/ENTER 键确认;
3.2 转动旋钮将波长调至810nm,按READ/ENTER 键确认;
3.3 倒25mL蒸馏水于样品瓶中,放入检测槽中,按ZERO键调零;
3.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中,放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数,结果以mg/L计。
水检测方法
水质余氯的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于自来水中余氯的测定。
2 原理
水样中的余氯与邻联甲苯胺反应显黄色,与标准玻片进行比色测定。
3 仪器及用具
3.1 立式比色器:SLS-3型;
3.2 比色管:50mL。
4 试剂
4.1 邻联甲苯胺溶液:将150mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL,精确称取1.35g邻联甲苯胺盐酸盐溶于500mL蒸馏水中,在不停搅拌下,将此溶液溶于500mL稀盐酸中,贮于棕色瓶内,放置暗处。
5 分析步骤
在50毫升比色管中加入被测水样至刻度,然后加入邻联甲苯胺溶液2.5毫升混合均匀。静置10分钟进行比色,如水温低于15~20℃时,则将水样浸入温水中加热至15~20℃以上再进行比色。空白水样取样后不加试剂。
水检测方法
水质 浊度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样浊度的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 专用样品瓶:25mL。
3 分析步骤
3.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键750,按READ/ENTER 键确认;
3.2 转动旋钮将波长调至450nm,按READ/ENTER 键确认;
3.3 倒25mL蒸馏水于样品瓶中,放入检测槽中,按ZERO键调零;
3.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中,放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数,结果以FTU计。
水检测方法
水质总磷的测定
钼酸铵分光光度法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 仪器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管:50mL
3.2 加热板
3.3 刻度吸管: 5mL,2mL,1mL
3.4 紫外分光光度计
3.5 烧杯:1000mL
4 试剂
本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外,其余均为分析纯,水为蒸馏水。
4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。 将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。
4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵,精确至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾,精确至0.01g。溶于在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,存于棕色试剂瓶中(冷藏可保存两个月)。
4.3 抗坏血酸溶液:100g/L。称取50g抗坏血酸,精确至0.1g。溶于蒸馏水中,用水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中(冷藏可稳定几周,如不变色可长时间使用)。
4.4 磷标准贮备溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氢钾(使用前在105℃下干燥2h)1.0967g于蒸馏水中,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.5 磷标准工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
5 分析步骤
5.1 空白试样
按(5.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时同体积的试剂。
5.2 测定
5.2.1 消解
吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中,加入 5mL过硫酸钾溶液(4.1),用蒸馏水稀释至25mL,将比色管置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却至室温。
5.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(4.3),2mL钼酸铵溶液(4.2),用蒸馏水稀释至50mL,充分混合均匀。
5.2.3 分光光度测量
室温下放置30分钟后,使用光程为10mm比色皿,在700nm波长下,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,从工作曲线(5.2.4)上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲线的绘制
取6支具塞比色管分别加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷标准溶液(4.5)。然后按步骤(5.2)进行处理,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6 计算
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:
m×X
C = --------
V
式中:m ---- 试样测得含磷量,ug;
X --- 样品稀释倍数;
V ---- 测定用试样体积,mL。
注:1、对于总磷较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将水样稀释50倍后再进行检测;排放水采样量为10mL。
2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。
水检测方法
水质总硬度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中总硬度的测定。
2 原理
在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
3.3 刻度吸管:1mL。
4 试剂
4.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度缓冲溶液: (1)称取16.9g氯化铵,溶于143mL浓氨水中。(2)称取0.78g硫酸镁(或0.644g氯化镁或0.381无水硫酸镁)及1.179g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL蒸馏水中。合并(1)&(2)并用蒸馏水定容至250mL。(可保存一个月)
4.3 铬黑T指示剂:5g/L。称取0.5g铬黑T和2g氯化羟胺(盐酸羟胺),溶于95%乙醇并定容至100mL。
5 分析步骤
5.1 取澄清水样100mL于三角烧瓶中,加入1mL硬度缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂;
5.2 用乙二胺四乙酸二钠标准溶液激烈振荡滴定至溶液由玫瑰红变为天蓝色为止。
5.3 同时用100mL去离子水或蒸馏水做空白试验。
6 计算
c×(V-V0)
总硬度(meq/L) = --------------- ×1000
100
式中:c ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度,mol/L;
V0 --- 空白试验滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积,mL;
V ----- 试样滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积,mL;