1. 气相色谱仪的使用方法，及使用注意事项应用范围
气相色谱仪使用方法怎样？
1 、开氮气、氢气、空气发生器电源开关（或氮气瓶总阀），调节输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时调整，无需调整）。
2 、将色谱仪气体净化器的气体开关打开至“开”位置。观察色谱柱载气后B的柱前压力上升并稳定约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。
3 、设定每个工作部件的温度。 TVOC分析的条件设置：（a）烤箱：烤箱初始温度50°C 、初始时间10分钟、加热速率5°C / min 、结束温度250°C 、结束时间10分钟； （b）注射器和检测器：均为250°C。用于脂肪酸分析的色谱条件：（a）烘箱：烘箱的初始温度140°C 、初始时间5分钟、加热速率4°C / min 、终止温度240°C 、终止时间15分钟； （b）进样器温度为260°C检测器温度为280°C。
4 、点火：待测试（按“显示、 Shift 、检测器”检查检测器温度）温度升至150°C以上后，将净化器上的氢气、空气开关阀打开至“ON”位置。观察到色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住点火开关（无点火时间为6~8秒）进行点火。同时，明亮的金属片靠近探测器出口，当火开启时，金属片上会有明显的水蒸气。如果氢气在6~8秒内未点火，则松开点火开关并重新点火。在点火操作期间，如果发现水在检测器出口中的白色聚四氟乙烯盖中冷凝，则可以拧下检测器收集器盖并移除水。确定色谱工作站上是否点燃氢火焰的方法：观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前的基线电压。
5 、打开电脑和工作站（通道1分析脂肪酸，通道2分析碘），打开方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下角应该有一个蓝色文字，以显示当前的电压值和时间。然后，您可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮，检查信号是否为路径（当您转动“粗调”旋钮时，基线应该会改变）。在基线稳定后，输入样品并单击“开始”按钮或单击色谱仪旁边的快捷按钮以分析色谱数据。在分析结束时，单击“停止”按钮，数据将自动保存。
6 、关闭程序：首先关闭氢气和空气源，使氢火焰探测器灭火。在氢气火焰熄灭后，将炉子初始温度、检测器温度和进样器温度设置为室温（20-30°C）。温度降至设定温度后，关闭色谱仪电源。最后关掉氮气。
2. 顶空气相色谱法
方法提要
选用 DB -624 弹性石英毛细管柱分离挥发性卤代烃，自动顶空气相色谱-电子捕获检测器检测水中挥发性卤代烃。
方法适用于地表水及工业废水中二氯甲烷、1，1 -二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、1，1 -二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1，1，2 -三氯乙烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、1，1，2，2-四氯乙烷、对二氯苯、邻二氯苯、1，2，4-三氯苯等 18 种挥发性卤代烃的测定。当取样量为10.0mL 时，方法检出限、精密度 (RSD，n = 8) 、基体加标回收率分别在 0.0016～ 0.56μg / L、1.95%～4.87% 和 85.0%～125% 之间。
仪器
气相色谱仪 配 ECD 检测器。
顶空进样器 Headspace Samplers-TurboMatrix。
色谱柱类型 DB624，60m × 0.32mm i.d，1.80μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。
50μL、100μL、250μL、1000μL 等气密性微量注射器。
20mL 顶空进样瓶。
试剂
空白试剂水 蒸馏水经高纯氮气流煮沸 30min 后 GC-ECD 检测不含或含量低于方法检出限。
氯化钠 650℃烘 3h 后使用。
甲醇 农残级。
标准溶液 二氯甲烷、氯苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯、三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，2，2-四氯乙烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1 -二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、1，1，2-三氯乙烷等，分别购自国家标准物质研究中心、标样研究所。在 -26℃下避光保存。
二级标准储备液 用气密性微量注射器准确移取适量的标准溶液，甲醇定容，以此作为二级储备液。保存于冰箱内，三天内有效。
载气 高纯氮气，纯度 99.999%。
样品采集与保存
参见 82.9.1。
操作步骤
1) 试样预处理。准确量取 10.00mL 空白试剂水 (或样品) 置于已盛有 3.5g 氯化钠的 20mL 顶空瓶中，加适量卤代烃标准 (试样不加) ，迅速封盖，摇匀，按选定工作条件进行顶空-气相色谱-电子捕获检测器检测。
2) 气相色谱分析条件。汽化室温度 200℃ ，不分流进样。柱前压 12 × 6869.76Pa。检测器温度 (ECD) 300℃。柱流量 1.53mL/min; 总流量 4.5mL/min; 尾吹 30mL/min。色谱炉升温程序: 初温 35℃，保持 1min，以 6℃ /min 升至 120℃，再以 10℃ /min 升至245℃ ，保持 8min。
3) 顶空分析条件。顶空平衡温度 70℃ ; 取样针温度 80℃ ; 传输线温度 110℃ ; 样品加热时间 20min; 进样时间 0.15min。
4) 校准曲线。根据检测器灵敏度及线性要求，准确量取 10.00mL 空白试剂水置于已盛有 3.5g 氯化钠的 20mL 顶空瓶中，加入适量的卤代烃标准，迅速封盖，摇匀。推荐校准曲线的最低浓度为 3 倍检出限，最高浓度在标准曲线的线性范围内，校准曲线为五点。通过浓度与对应响应值峰面积进行线性回归，建立回归方程。
5) 标准曲线的持续校正。至多测定 20 个试样，应用一个或更多的标准样品 (标准系列的中等浓度) ，对校准曲线进行验证，偏差不超过 20%，否则应重新配制校正曲线。
6) 色谱图的考察。
图82.4 卤代烃标准气相色谱图
定性与定量分析
1) 定性分析。根据标准谱图中各组分保留时间确定被测试样检出组分数目及名称，样品目标物保留时间应在标准目标物保留时间的三倍标准偏差之内。对有干扰存在或高含量样品，需用另一根性质不同的色谱柱，或 GC-MS 进行确证。
2) 定量分析。选定适当积分参数，由色谱工作站自动计算出各组分峰面积，逐个检查各峰基线，对不合理基线进行手动基线积分处理。
3) 计算结果。依据试样各待测组分峰面积，并由校准曲线回归方程计算出试样仪器测定浓度，再根据仪器分析时取样体积计算出试样浓度。计算公式参见式 (82.13) 。
方法性能指标
当水样取样量为 10.00mL，按三倍信噪比计算方法检出限。方法检出限及精密度见表83.19。
表82.19 方法检出限及精密度
续表