总酸度的分析方法

⑴ 怎样测定果实中的可滴定酸（总酸度）

答：果树的果实和叶子里都含有有机酸，它们是以游离态和结合态（有机酸盐）存在。果实里游离酸最多，而叶子则以有机酸盐为主。这些有机酸主要是苹果酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、琥珀酸等。根据树种、品种、地区、栽培条件以及生育期的不同，其有机酸的成分和含量也有所不同。没有成熟的果实和嫩叶中含有琥珀酸，而成熟的果实和老叶里主要是苹果酸、酒石酸或柠檬酸；葡萄果实中主要是酒石酸；苹果果实是苹果酸；柑橘和柠檬的果实只有柠檬酸。研究果实（或叶子）中的酸度，主要是测定它们的滴定酸，即总酸度。
（1）方法原理
可滴定酸包括所有的游离酸和酸式盐。测定时，用热水将果实中的可滴定酸提取出来，滤液用0.1摩尔/升 NaOH溶液滴定，然后算出100克鲜果实中的含酸量。葡萄用酒石酸表示，柑橘用柠檬酸表示，仁果类、核果类及大部分浆果类均以苹果酸表示。
（2）试剂配制
①0.1摩尔/升 NaOH标准溶液：氢氧化钠非常容易吸收CO2，因此，其中多含有碳酸钠，欲配制不含碳酸钠的氢氧化钠溶液时，可分为两步进行；一是称取100克氢氧化钠溶解在新煮过的水中，并稀释至100毫升，放置数日，使碳酸钠沉淀；二是吸取上部清液20～25毫升，加新煮沸20分钟冷却的蒸馏水500毫升，即成为0.1摩尔/升左右的氢氧化钠溶液。用苯二甲酸氢钾标定其准确浓度。
②酚酞指示剂：1克酚酞溶于50毫升95%乙醇，再加50毫升水。
（3）仪器设备
六孔水浴锅、百分之一天平、高速组织捣碎机、不锈钢果刀等。
（4）测定步骤
直接称取所测果实可溶性糖的捣碎浆状物50克（相当于样品25克），通过漏斗，用水洗入250毫升容量瓶中，加水约至150毫升，放在80℃的水浴上30分钟，间隔5分钟摇动1次，使内部温度均匀，以加速提取过程。30分钟取出容量瓶，冷却，加去离子水定容至刻度，用中性脱脂棉过虑。吸取滤液50毫升，放入100毫升三角瓶中，加酚酞指示剂3滴，用0.1摩尔/升 NaOH标准溶液滴定至浅红色，记下碱液用量。也可用自动电位滴定计来滴定（如ZD-2型自动电位滴定计），只需将读数电位旋至终点电势（水果可滴定酸的滴定放在pH8.1处），吸取一定滤液放在烧杯内置于磁力搅拌器上，事先在滴定管内装好0.1摩尔/升 NaOH标准溶液，转动滴定开关，即开始自动滴定，达到终点即可自动停止。
（5）结果计算
可滴定酸有两种表示方法：
①直接用中和100克鲜果所消耗的0.1摩尔/升 NaOH标准溶液毫升数来表示。如果滴定的氢氧化钠溶液浓度不足0.1摩尔/升，可用公式NV＝N1V1折算出NaOH的实际毫升数。
0.1摩尔/升 NaOH用量（毫升）/100克鲜样＝V×V2/W×V1
式中：W——样品鲜重（克）；
V——浸出液总体积（毫升）；
V1——吸取滤液体积（毫升）；
V2——测定时消耗的0.1摩尔/升NaOH标准溶液体积（毫升）。
②用100克鲜样中含酸克数表示：
可滴定酸（%）＝N×V2×V×A×100/W×V1
式中：W——样品鲜重（克）；
N——NaOH标准溶液的浓度；
A——换算为各种酸的系数，1毫摩尔质量苹果酸的重量为0.067克；1毫摩尔质量酒石酸的重量为0.075克；1毫摩尔质量柠檬酸的重量为0.064克。
V——浸出液总体积（毫升）；
V1——吸取滤液体积（毫升）；
V2——测定时消耗的0.1摩尔/升NaOH标准溶液体积（毫升）。
（6）注意事项
①果实中的有机酸一般系弱酸，其水溶液可解离为H+和酸根。口尝的酸度，即感觉到的果实酸味是决定于果汁中离解的H+浓度，这种酸叫果实的有效酸度或果实的真酸度，一般用pH表示。有效酸可用酸度计直接测定果汁或稀释数倍的果汁的pH。
②标准NaOH液的标定方法：将分析纯的苯二甲酸氢钾在105℃下烘干2小时，在分析天平上称取0.1000～0.2000克加水溶解，必要时可加热，用酚酞作指示剂，用NaOH液滴定至微红色1分钟不消失为止。
NNaOH =W/V×0.204 1
式中：N——NaOH标准溶液的浓度；
V——测定时消耗的0.1摩尔/升 NaOH溶液体积（毫升）；
0.2041——1毫克当量苯二甲酸氢钾的重量（克）；
W——苯二甲酸氢钾重量（克）。
③梨样可称取200克样品，加100毫升水，捣碎，以后称取37.5克浆状物即相当于25克样品。葡萄可直接测定葡萄汁的可滴定液，结果用100毫升汁的含量表示。柑橘即可用汁亦可用果肉的提取液进行测定。
④脱脂棉多呈碱性，用前要用去离子水反复冲洗，直至其水溶液对甲基红呈中性反应，烘干备用。
⑤如滤液有色，可加水稍稀释后再滴定。葡萄汁或葡萄酒的红色很深时，亦可用0.1%百里酚蓝为指示剂，加指示剂3～4滴，用0.1摩尔/升 NaOH溶液滴定，百里酚蓝变色范围在pH8.0～9.6，由黄至蓝。滴定时当溶液出现红紫色即达到终点，滴定结果与酚酞一致。

⑵ 酸度的测定

酸度是水的一种综合特性的度量，通常是指度量水中能与强碱作用的强无机酸、弱酸(如碳酸等)和强酸弱碱盐等。滴定终点为pH为4.0称为甲基橙酸度，又称强酸酸度;终点为pH为8.3称为酚酞酸度，又称总酸度。

标准碱溶液容量法

方法提要

当加入标准碱溶液时，水样中离解或水解而产生的氢离子即与碱发生反应，所得数值大小取决于所选终点的pH。测定时可根据实际情况选用甲基橙(终点pH=4.0)或酚酞(终点pH=8.3)作指示剂。在室内亦可用玻璃电极指示终点。

酸度是水介质与氢氧根离子反应的定量能力，通过用强碱标准溶液将一定体积的水样滴定至某一pH值而定量确定。测量结果用相当于碳酸钙(CaCO₃)的质量浓度，以mg/L表示。

本方法测定范围为10～1000mg/L(以CaCO₃计)。

仪器和装置

酸度计。

磁力搅拌器。

试剂

无二氧化碳水将纯水煮沸15min，然后在不与大气二氧化碳接触的条件下冷却至室温。此水pH值应大于6.0，否则应延长煮沸时间。最好用时制备。

氢氧化钠标准溶液c(NaOH)≈0.0500mol/L称取2.0gNaOH溶于少量纯水中，迅速转入1000mL容量瓶中定容，贮存于聚乙烯塑料瓶中。其准确浓度用0.0500mol/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液标定。

标定 称取5.10550g已在110℃烘过2h的邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)于小烧杯中溶于二次蒸馏水中，在20℃时定容于500mL容量瓶，摇匀。此溶液浓度为0.0500mol/L。

吸取上述氢氧化钠标准溶液20mL于150mL锥形瓶中，加入30mL二次蒸馏水，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色。反复标定5次。以平均值计算氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L)。

酚酞指示剂(10g/L)称取0.5g酚酞溶于50mL乙醇中。

分析步骤

吸取50.00mL水样于150mL烧杯中，加一粒搅拌磁芯，将烧杯置于磁力搅拌器上，加2滴酚酞指示剂2滴，用NaOH标准溶液滴定至恰呈浅品红色即为终点(或插入电极观察酸度计指示到达pH=8.3)。

按下式计算水样的总酸度(以CaCO₃计):

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(CaCO₃)为水样的总酸度，mg/L;c(NaOH)为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V₁为滴定水样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V为所取水样体积，mL;50.045为1/2CaCO₃的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

⑶ 用滴定法测定液体中的总酸或总碱的方法

一、总酸度测定：水的酸度表示它与强碱定量反应至一定pH值的能力，即水中所含能放出质子的物质总量。

组成水中酸度的物质可以归纳为三类：

1）强酸 如 HCl H2SO4 HNO3 等。

2）弱酸 如 CO2 H2CO3 HS2 以及各种有机酸类。

3）强酸弱碱盐类 如FeCl3 Al2(SO4)3 等。

大多数天然水、生活污水和污染不严重的各种工业废水中含有弱酸，主要是碳酸。某些工业废水如基本化工、苯胺、冶金等工厂排出的废水有时含有强酸，木材干馏厂等废水中可能含各种有机弱酸。

水中这些物质对强碱的全部中和能力称为总酸度。pH值表示呈离子状态H+的数量，而总酸度则表示中和过程中可与强碱进行反应的全部H+离子，包括原已离解的和将会离解的两部分。
水中的酸度用中和滴定法测定，以NaOH或Na2CO3 等标准溶液对水样进行滴定。

如果水中酸度组成物质较复杂，各有不同的化学计量点，则酸度测定结果与所用指示剂或停止滴定的pH值有关。因此，在测定混合的酸度时必须同时指明何种pH值停止滴定或所用为何种指示剂。

食品中总酸度测定有国家标准：参见
http://www.tech-food.com/kndata/1000/0000539.htm
二、总碱度测定：
按照产生碱度的物质种类，可把碱度分为三类：

1）氢氧化物碱度，即OH－含量；

2）碳酸盐碱度， 即CO32－含量；

3）重碳酸盐碱度（碳酸氢盐碱度），即HCO3－含量。

总碱度就是上述三种成分的总和。

碱度的测定

碱度的测定采用酸碱滴定法。其原理是在水样中加入适当的指示剂，用标准酸溶液滴定，当达到一定的pH值时，指示剂就发生变色作用，表示某一化学计量点的到达，以此分别测出水样中所含的各种碱度。

各种碱度的反应为：

OH－ ＋H+ H2O

CO32－＋H+ HCO3－

HCO3－ ＋H+ H2CO3

我们一般采用的标准酸溶液是盐酸，根据滴定时所选用的指示剂不同，可以分为连续滴定法和分别滴定法两种。

1．连续滴定法

用酚酞和甲基橙作为指示剂。

取一定容积的水样，以酚酞为指示剂，用盐酸溶液滴定到红色→无色为终点，盐酸用量（mL）以P表示；接着再加入甲基橙指示剂，继续滴定到溶液由黄→橙色为终点，此时的盐酸用量以M表示。

根据P、M的相对大小，可以判断碱度的组成并计算其含量。

1）单独的氢氧化物碱度（OH－）

化学计量点时pH＝7.0，P＞0 M＝0。

由此判断水样中没有碳酸盐和重碳酸盐存在，只有氢氧化物碱度，故：

氢氧化物碱度消耗盐酸量＝P

2）氢氧化物与碳酸盐碱度（OH－＋CO32－）

OH－＋H+ H2O 化学计量点时pH＝7.0

CO32－＋H+ HCO3－ 化学计量点时pH＝8.3

HCO3－＋H+ H2CO3 化学计量点时pH＝3.9

用盐酸滴定到溶液由红色变为无色时，水样中氢氧化物碱度完全被中和，而碳酸盐碱度被中和了一半，此时盐酸用量为P；

继续用盐酸滴定到水样由黄色变为橙色，碳酸盐的第2步反应进行完毕，这时消耗盐酸量为M。

P＝OH－＋ CO32－ M＝ CO32－ P＞M，

所以： 氢氧化物碱度消耗盐酸量＝P－M

碳酸盐碱度消耗盐酸量＝2M

3）单独的碳酸盐碱度（CO32－）

P＝ CO32－ M＝ CO32－ P＝M，

所以： 碳酸盐碱度消耗盐酸量＝P＋M

4）碳酸盐与重碳酸盐碱度（CO32－＋HCO3－）

P＝ CO32－ M＝ CO32－＋HCO3－ M＞P，

故： 碳酸盐碱度消耗盐酸量＝2P

重碳酸盐碱度消耗盐酸量＝M－P

5）单独的重碳酸盐碱度（HCO3－）

P＝0 M＝HCO3－＞0

重碳酸盐碱度消耗盐酸量＝M

将上述5种情况总结在书上P61表3-6。

P＋M称为总碱度，如不要求具体区分水中哪一种碱度的含量多少，只要求测出各种情况下水的总碱度，那么就可以只加甲基橙指示剂，用盐酸滴定到化学计量点（溶液的PH＝3.9）。所以单独用甲基橙测得的碱度也叫做总碱度。

⑷ 食醋中总酸度的测定是什么

食醋中总酸度的测定，标准分析法是：

氢氧化钠标准溶液滴定法；已知：食醋的体积Vs =10.00 ml；假设数据：0.1000mol/L NaOH标准溶液，滴定的体积v = 20.00 ml；M(HAc)= 60.05 g/mol具体是采用酚酞指示剂，有无得变为浅红色为滴定终点。

计算（公）式：p（g/100ml）＝（0.1000x20.00x 60.05）／［100x10.00x（25/250）］p（g/100ml）＝120.1/100 = 1.20。

结果判定：

按上述方法取样滴定，食醋中总酸含量计算公式如下：总酸（g/100mL）＝N×0.32式中0.32表示每滴滴定液相当于0.32g/100mL总酸含量。

所测结果可根据食醋的实际标示含量加以认定为合格或不合格产品。