A. 如何检测矿石中的镍、铜、锌的含量
镍可以使用比色方法测定，因为矿石中的镍含量都不很高，用化学方法测定有难度。铜、锌可以分别使用硫代硫酸钠和EDTA滴定法。
EDTA 是一种重要的络合剂。EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性配合物。
EDTA是化学中一种良好的配合剂，它有六个配位原子，形成的配合物叫做螯合物，EDTA在配位滴定中经常用到，一般是测定金属离子的含量，在生物应用中，用于排除大部分过度金属元素离子（如铁（III），镍（II），锰（II））的干扰。在蛋白质工程及试验中可在不影响蛋白质功能的情况下去除干扰离子。
B. 金属材料的化学成分检验方法都有哪些
化学成分是决定金属材料性能和质量的主要因素.因此,标准中对绝大多数金属材料规定了必须保证的化学成分,有的甚至作为主要的质量、品种指标.化学成分可以通过化学的、物理的多种方法来分析鉴定,目前应用最广的是化学分析法和光谱分析法,此外,设备简单、鉴定速度快的火花鉴定法,也是对钢铁成分鉴定的一种实用的简易方法.化学分析法：根据化学反应来确定金属的组成成分,这种方法统称为化学分析法.化学分析法分为定性分析和定量分析两种.通过定性分析,可以鉴定出材料含有哪些元素,但不能确定它们的含量；定量分析,是用来准确测定各种元素的含量.实际生产中主要采用定量分析.定量分析的方法为重量分析法和容量分析法.重量分析法：采用适当的分离手段,使金属中被测定元素与其它成分分离,然后用称重法来测元素含量.容量分析法：用标准溶液（已知浓度的溶液）与金属中被测元素完全反应,然后根据所消耗标准溶液的体积计算出被测定元素的含量.
光谱分析法：各种元素在高温、高能量的激发下都能产生自己特有的光谱,根据元素被激发后所产生的特征光谱来确定金属的化学成分及大致含量的方法,称光谱分析法.通常借助于电弧,电火花,激光等外界能源激发试样,使被测元素发出特征光谱.经分光后与化学元素光谱表对照,做出分析.火花鉴别法：主要用于钢铁,在砂轮磨削下由于摩擦,高温作用,各种元素、微粒氧化时产生的火花数量、形状、分叉、颜色等不同,来鉴别材料化学成分（组成元素）及大致含量的一种方法.
C. 钢铁五元素分析方法的国标号是多少
钢铁分析方法通常分为化学分析法和仪器分析法。化学分析法有重量法和滴定法。目前使用仪器分析方法有吸光光度计、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、极谱法、原子荧光光谱法、红外吸收法、X-身线荧光光谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）、辉光放电、发射光谱法（GD、OES）及电感耦合等离子体、质谱法（ICP-MS）等。执行国家标准号码是一个系列：
GBT2022320钢铁及合金化学分析方法合集
GB-T 223.1-1981 钢铁及合金中碳量的测定 (0.1~5.0%)
GB-T 223.2-1981 钢铁及合金中硫量的测定 (0.003%以上)
GB-T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量 (0.01～0.80％)
GB-T 223.4-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 电位滴定或可视滴定法
GB-T 223.5-2008 钢铁 酸溶硅和全硅含量的测定
GB-T 223.6-1994 钢铁及合金化学分析方法 中和滴定法测定硼量 (0.50～2.00％)
GB-T 223.7-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 (大于96%)
GB-T 223.8-2000 钢铁及合金化学分析方法 氟化钠分离—EDTA滴定法测定铝含量 (0.50～10.00％)
GB-T 223.9-2008 (GB-T 223.10-2000) 钢铁及合金 铝含量的测定铬天青S分光光度法
GB-T 223.10-2000 钢铁及合金化学分析方法 铜铁试剂分离—铬天青S光度法测定铝含量 (0.015～0.50％)
GB-T 223.11-2008 钢铁及合金 铬含量的测定 可视滴定或电位滴定法
GB-T 223.12-1991 钢铁及合金化学分析方法 碳酸钠分离—二苯碳酰二肼光度法测定铬量 (0.005～0.500％)
GB-T 223.13-2000 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量 (0.100～3.50％)
GB-T 223.14-2000 钢铁及合金化学分析方法 钽试剂萃取光度法测定钒含量 (0.0050～0.50％)
GB-T 223.15-1982 钢铁及合金化学分析方法 重量法测定钛 (1.00％ 以上)
GB-T 223.16-1991 钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量 (0.010～2.50％)
GB-T 223.17-1989 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷光度法测定钛量 (0.10～2.400％)
GB-T 223.18-1994 钢铁及合金化学分析方法 硫代硫酸钠分离—碘量法测定铜量 (0.10～5.00％)
GB-T 223.19-1989 钢铁及合金化学分析方法 新亚铜灵—三氯甲烷萃取光度法测定铜量 (0.010～1.00％)
GB-T 223.20-1994 钢铁及合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量 (3.00％以上)
GB-T 223.21-1994 钢铁及合金化学分析方法 5—Cl—PADAB分光光度法测定钴量 (0.0050～0.50％)
GB-T 223.22-1994 钢铁及合金化学分析方法 亚硝基R盐分光光度法测定钴量 (0.10～3.00％)
GB-T 223.23-2008 (GB-T 223.23-1994 GB-T 223.24-1994) 钢铁及合金 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法
GB-T 223.25-1994 钢铁及合金化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量 2％) 以上
GB-T 223.26-2008 (GB-T 223.27-1994) 钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法
GB-T 223.28-1989 钢铁及合金化学分析方法 α—安息香肟重量法测定钼量 1.00～9.00％)
GB-T 223.29-2008 钢铁及合金 铅含量的测定 载体沉淀-二甲酚橙分光光度法
GB-T 223.30-1994 钢铁及合金化学分析方法 对—溴苦杏仁酸沉淀分离—偶氮胂Ⅲ分光光度法测定锆量 (0.0050～0.30％)
GB-T 223.31-2008 钢铁及合金 砷含量的测定 蒸馏分离-钼蓝分光光度法
GB-T 223.32-1994 钢铁及合金化学分析方法 次磷酸钠还原—碘量法测定砷量 (0.010～3.00％)
GB-T 223.33-1994 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离—偶氮氯膦mA光度法测定铈量 (0.0010～0.20
GB-T 223.34-2000 钢铁及合金化学分析方法 铁粉中盐酸不溶物的测定 (0.10～1.00％)
GB-T 223.35-1985 钢铁及合金化学分析方法 脉冲加热惰气熔融库仑滴定法测定氧量 (0.002～0.10％)
GB-T 223.36-1994 钢铁及合金化学分析方法 蒸馏分离—中和滴定法测定氮量 (0.010～0.50％)
GB-T 223.37-1989 钢铁及合金化学分析方法 蒸馏分离—靛酚蓝光度法测定氮量 (0.0010～0.050％)
GB-T 223.38-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离—重量法测定铌量 (1.00％以上)
GB-T 223.40-2007 (GB-T 223.39-1994) 钢铁及合金 铌含量的测定 氯磺酚S分光光度法(0.01~0.50%)
GB-T 223.41-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离—连苯三酚光度法测定钽量 (0.50～2.00％)
GB-T 223.42-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离—溴邻苯三酚红光度法测定钽量 (0.010～0.50％)
GB-T 223.43-2008 (GB-T 223.44-1985) 钢铁及合金 钨含量的测定 重量法和分光光度法
GB-T 223.45-1994 钢铁及合金化学分析方法 铜试剂分离—二甲苯胺蓝Ⅱ光度法测定镁量 (0.010～0.10％)
GB-T 223.46-1989 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量 (0.002～0.100％)
GB-T 223.47-1994 钢铁及合金化学分析方法 载体沉淀—钼蓝光度法测定锑量 (0.0003～0.10％)
GB-T 223.48-1985 钢铁及合金化学分析方法 半二甲酚橙光度法测定铋量 (0.0002～0.010％)
GB-T 223.49-1994 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离—偶氮氯膦mA分光光度法测定稀土总量 (0.0010～0.20％)
GB-T 223.50-1994 钢铁及合金化学分析方法 苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法测定锡量 (0.0050～0.20％)
GB-T 223.51-1987 钢铁及合金化学分析方法 5—Br—PADAP光度法测定锌量 (0.0015～0.005％)
GB-T 223.52-1987 钢铁及合金化学分析方法 盐酸羟胺—碘量法测定硒量 (0.05～1.00％)
GB-T 223.53-1987 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定铜量 (0.005～0.50％)
GB-T 223.54-1987 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镍量 (0.005～0.50％)
GB-T 223.55-2008 (GB-T 223.56-1987) 钢铁及合金 碲含量的测定 示波极谱法
GB-T 223.57-1987 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离—吸附催化极谱法测定镉量 (0.00005～0.010％)
GB-T 223.58-1987 钢铁及合金化学分析方法 亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法测定锰量 (0.10～2.50％)
GB-T 223.59-1987 钢铁及合金化学分析方法 锑磷钼蓝光度法测定磷量 (0.01～0.06％)
GB-T 223.59-2008 钢铁及合金 磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法
GB-T 223.60-1997 钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅含量 (0.10～6.00％)
GB-T 223.61-1988 钢铁及合金化学分析方法 磷钼酸铵容量法测定磷量 (0.01～1.0％)
GB-T 223.62-1988 钢铁及合金化学分析方法 乙酸丁酯萃取光度法测定磷量 (0.001～0.05％)
GB-T 223.63-1988 钢铁及合金化学分析方法 高碘酸钠（钾）光度法测定锰量 (0.010～2.00％)
GB-T 223.64-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB-T 223.65-1988 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钴量 (0.01～0.5％)
GB-T 223.66-1989 钢铁及合金化学分析方法 硫氰酸盐—盐酸氯丙嗪—三氯甲烷萃取光度法测定钨量 (0.0020～0.100％)
GB-T 223.67-2008 钢铁及合金 硫含量的测定 次甲基蓝分光光度法
GB-T 223.68-1997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量 (0.0030～0.20％)
GB-T 223.69-2008 钢铁及合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法
GB-T 223.70-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法
GB-T 223.71-1997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后重量法测定碳含量 (0.10～5.00％)
GB-T 223.72-2008 钢铁及合金 硫含量的测定 重量法
GB-T 223.73-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 三氯化钛—重铬酸钾滴定法
GB-T 223.74-1997 钢铁及合金化学分析方法 非化合碳含量的测定 (0.030～5.00％)
GB-T 223.75-2008 钢铁及合金 硼含量的测定 甲醇蒸馏-姜黄素光度法
GB-T 223.76-1994 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钒量 (0.005～1.0％)
GB-T 223.77-1994 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钙量 (0.0005～0.010％)
GB-T 223.78-2000 钢铁及合金化学分析方法 姜黄素直接光度法测定硼含量 (钢0.0005～0.012％) (非合金钢0.0001～0.0005％)
GB-T 223.79-2007 钢铁 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法（常规法）
GB-T 223.80-2007 钢铁及合金 铋和砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
GB-T 223.81-2007 钢铁及合金 总铝和总硼含量的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法
GB-T 223.82-2007 钢铁 氢含量的测定 惰气脉冲熔融热导法。
D. 如何用药水检测合金中镍的含量，哪里可以买到药水
哪里会有直接检测的药水呢？可以按化学分析书上介绍的方法进行检测。
看看这个如何
X射线荧光光谱分析－－在冶金分析中的应用
www.lab365.com 2005年5月26日
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⑴冶金分析的特点 冶金分析是指冶金生产过程中各物料的化学组成及其含量的分析。它对原料的选择，在冶炼前的炉料计算，冶炼工艺流程的控制中，产品的检验，新产品的试制，以及冶金工厂中环保分析都是必不可少的。特点是：①在保证生产质量的前提下，分析速度要快，特别是分析；②冶金分析物料种类繁多，有固体、粉末和液体等，因此要求分析方法适应性强；③分析数量大，任务重，并且要求日夜连续不断进行。
X射线荧光分析技术正好能满足冶金分析的特殊要求，一台多道X射线荧光光谱仪能在一分钟之内分析20~30个元素，而其分析精密度完全可以和湿法化学分析相媲美，分析范围又很宽，从几个ppm到100%。这样可以节省大量人力，提高工作效率，它又很少使用酸和特种化学试剂，不会污染环境。
然而X射线光谱分析法并不是一种绝对法，而是依靠用标准试样相比较来作分析。以钢铁分析为例，标准试样国际的、国内的都有，但是如果对表面效应不重视，那末最好的标准试样，分析出来结果也会是错误的。金属试样一般可以直接从炉中取样冷凝而成，或者从大块金属或原料上切取试片，这样能用固体状态进行分析，有速度快、方法简便和分析精密度高的特点，缺点是不能加入内标或者进行稀释，在痕量元素分析时，又不能采用化学分离，不容易得到合适的标准试样，又很难人工合成。
⑵固体样品的制备 一般切割或直接浇铸的试样表面比较粗糙，通常需要进一步研磨。磨可以在磨片机上研磨，也可以在磨床上加工光洁度较高的表面。通常使用的磨料有各种颗粒度的氧化铝（即刚玉）或碳化硅即（金钢砂）。一般不抛光或化学腐蚀等特殊处理，在测量短波谱线如钼、镍、铬等元素时，大约80~120粒度砂纸的光洁度即可满足要求，但测量长波谱线要求试样表面光洁度要高，特别重要的是分析试样和标准样品的表面一定要有一致的光洁度。
样品在测量时，最好能自转，以减少表面效应、颗粒度和不均匀性的影响。如果样品没有自转装置，则样品放置位置必须使样品的表面磨痕和入射、出射X射线所构成的平面平行，这样吸收最小，如果相互垂直时吸收最大。
样品在研磨过程中，有可能把样品中夹杂物磨掉，造成某些元素分析结果偏低，或者也可能发生表面沾污。分析低铝时，如果使用氧化铝作磨料，表面就可能被沾污，这时最好采用碳化硅磨料，反之如果分析低硅时，应采须知氧化铝佬磨料。对有色金属如铝合金、铜合金等，它们远比钢铁试样要软，不能用砂纸研磨，而应该用车床，以保证样品表面光洁度。
检验这种表面沾污的方法测量沾污元素谱线的强度比。对于原子序数60以下的元素，可测量其La1Ka强度比，对于原子序数60以上的重元素，应测量Ma/La1 强度比。试验可以用有沾污的样品和已知未沾污的同种合金样品作比较，甚至还可以作为一种消除沾污的检验方法。
⑶生铁X射线荧光分析生铁中碳是以元素状态存在。灰口铁中的碳有的呈球状石墨，有的呈片状石墨，在研磨过程中表面上脱落的石墨孔也会引起其他分析元素的污染，造成分析错误。浇铸的试样是不均匀的，不适合作X射线荧光分析。而急冷试样的晶粒很细，分布，碳生成渗碳体(Fe3C)，它是一种很脆而硬的中间化合物，表面可以利用研磨办法加工。
⑷中低合金钢分析 用X射线荧光分析中低合金钢有足够灵敏度，多道X射线萤光光谱仪一般测量时间只需要20秒，最好用铑靶X射线管，监控试样测量为60秒，以提高分析精度，必要时要扣除重迭谱线，用标准钢样NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。
⑸不锈钢的分析 不锈钢X射线荧光分析是比较困难的，因为镍、铬、铁三者存在着严重的增强和吸收效应，必须采用数学分析，校正后铬、镍分析结果是非常令人满意的。
⑹非金属材料分析 非金属材料分析包括炉渣、矿石等原材料分析。它的分析方法大致可分成二大类，一种是把试样振动磨粉碎，然后压制成直径为40毫米的圆片，直接放在X射线荧光光谱仪上分析。这样方法特点是速度快，一般五分钟左右就能报出结果，适合作快速分析，但是有“颗粒度效应”和“矿物效应”，所以一定要严格控制试样颗粒度大小。特别对轻元素分析，尤为严重，可以适当加入稀释剂、粘结剂、重吸收剂，如硼酸、淀粉、硫酸钒等，来减少基体效应并可压成圆片。另一种方法为熔融法，可以在试样中加入熔剂如四硼酸锂等，在高温下溶融成玻璃熔珠，熔融时间一般为10~20分钟，中间要摇动以除去气泡，对某些试剂还要加入氧化剂，如硝酸钠等，为了防止试片破裂，可适当加入溴化物使其容易脱模。如在铂-黄金（5%)坩埚中熔融，冷却脱模以后，试样就可以直接使用。这种方法准确度高，并且能消除“颗粒度效应”和“矿物效应”，但是分析速度慢，对某些元素灵敏度差。
一,光度法
1.分光光度法
分光光度法是镍分析中应用最广的方法, 最近几年来, 随着新显色剂与表面活性剂等
的应用,使得分光光度法在镍的分析中又有了新的起色.丁二酮肟法是目前钢铁样品中镍的
常用测定方法,但该方法灵敏度较低,ε仅为104 数量级.偶氮类试剂与许多元素都有极大的
络合形成能力,在镍的光度分析中也同样展示出良好的应用前景,已引起分析工作者的重视,
这些方法的灵敏度较丁二酮肟法有所提高.如在硼砂2盐酸(pH 9)溶液中, 2 ,72双((安替比
林)偶氮)21,8二羟基萘23,6二磺酸(偶氮二安替比林)与镍形成的络合物的ε632为3.96×104
L mol-1 cm-1 , 线性范围为5 ～25μg mL-1,经掩蔽后试剂的选择性好,已应用于测定铝合
金中的镍.朱有瑜等研究了在HAc2NaAc(pH 5.2)缓冲溶液中,用2-[2′2(6′2甲氧基2苯并噻
唑)偶氮]252二甲氨基苯甲酸光度法连续测定铁和镍,ε658为1. 29 ×105 L mol-1 cm-1 ,线性
表1 分光光度法测定镍
体系 酸度范围
λmax
ε/(105L mol-1 cm-1) 线性范围
3-3'-二磺酸基联苯氨基重氮偶氮苯
-Tween-80
pH 10.90
Na2B4O7-NaOH〗
540 0～0.6mg L
邻硝基苯基荧光酮-CPB-OP pH 10.8 硼砂 620 1.13 0～10μg/25ml
4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二
酚
pH 9.0～10.5 585 0.267
0.2～1.8μ
g ml-1
1-(对偶氮苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯 pH 9.80～10.30 535 1.46 0～12μg/25ml
2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氟基酚
-SLS
pH 5.0～7.0
Hac-NaAc
560 1.23 0～1μg ml
meso-四(4-羟基232磺酸苯基)卟啉
-Triton X-100-Cd(Ⅱ)-咪唑
pH 9.25-KCl-NaOH 420 2.23 0～70μg/25ml
2,2-二(3,3'-二磺酸基)重氮氨基偶
氮苯基丙烷-Tween-80
pH 10.97
NaB4O7-NaOH
540 2.06 0～15μg/25ml
量,获得了满意的效果,已应用于工厂中镍的快速分析.谢立群用火焰原子吸收光谱法测定了
芦荟中的锰,铁,铜,锌,镍,钴,结果满意.董仁杰用火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜,
锌,铅,镉,镍含量, 方法简便,实用, 具有较高的精密度和准确度, 相对标准偏差为0.8%～
6.0%,加标回收95 %～103%.垄育研究了流动注射在线萃取火焰原子吸收光谱法测定钢样中
痕量钴和镍,方法的检出限低,精密度高,能有效地消除大量铁基体的干扰.王继池用石墨炉
原子吸收法直接测定原油中痕量钒和镍,使得原油可不经预处理直接进样分析,这样就大大
简化了操作步骤, 缩短了分析时间, 此方法快速,实用,对实际样品测定的结果比较满意.
尹明贵利用丁二酮肟将试液中的大部分镍沉淀,加入三氯甲烷捕集沉淀,用原子吸收法测量
水相中的残留镍,从而求出试样中的镍含量,测定了不锈钢中镍,由于试液无须放置过夜,分
析时间短.其它原子吸收法测定镍见表3 .
表3 原子吸收光谱法测定镍
测定方法 测定体系的主要条件 线性范围 检测限
回收率/
%
样品
高压消解